王婧娜 劉志偉 嚴(yán) 蕊 張 婷 蘇 錦 胡 嵐

(西安近代化學(xué)研究所,西安 710065)

基于質(zhì)量流量控制器的高精密配氣系統(tǒng)

王婧娜 劉志偉 嚴(yán) 蕊 張 婷 蘇 錦 胡 嵐

(西安近代化學(xué)研究所,西安 710065)

針對(duì)市售標(biāo)氣很難滿足實(shí)際應(yīng)用需求的問題，基于質(zhì)量流量控制器的控制原理，研制一套高精密動(dòng)態(tài)可持續(xù)輸出的配氣系統(tǒng)。給出系統(tǒng)的總體結(jié)構(gòu)及其工作原理，并利用電化學(xué)傳感器和統(tǒng)計(jì)學(xué)原理，對(duì)該系統(tǒng)的穩(wěn)定性和準(zhǔn)確度進(jìn)行了考察，結(jié)果表明：在30min的考察期內(nèi)，配氣濃度標(biāo)準(zhǔn)偏差小于0.40%，在95%的置信區(qū)間內(nèi)與電化學(xué)傳感器測定值的準(zhǔn)確度相當(dāng)。

配氣系統(tǒng) 質(zhì)量流量控制器 混合標(biāo)準(zhǔn)氣 高精密

利用檢測儀器進(jìn)行氣體產(chǎn)物測定時(shí)，多用到氣相色譜法或電化學(xué)傳感器法等，這些方法均需要用標(biāo)準(zhǔn)氣體對(duì)檢測儀器進(jìn)行校準(zhǔn)，甚至氣相色譜外標(biāo)法中還需要依賴標(biāo)準(zhǔn)氣體進(jìn)行定量分析。目前，眾多科研人員致力于標(biāo)準(zhǔn)氣體的研制和生產(chǎn)，但多為單一濃度的標(biāo)準(zhǔn)氣體，而在含能材料行業(yè)實(shí)際應(yīng)用中常需要用到不同濃度的混合標(biāo)氣[1～3]，市售標(biāo)氣很難滿足這一需求，因此急需研制一套便捷、可準(zhǔn)確配置不同濃度混合標(biāo)氣的裝置。目前，配制低濃度標(biāo)準(zhǔn)氣體的方法主要有靜態(tài)配氣法和動(dòng)態(tài)配氣法[4]。前者主要用于配置化學(xué)濃度高、性質(zhì)穩(wěn)定的標(biāo)準(zhǔn)氣體；后者主要有動(dòng)態(tài)注射法[5]、滲透管法及擴(kuò)散管法等，用于配置化學(xué)性質(zhì)活潑、濃度較低的標(biāo)準(zhǔn)氣體。

在此，筆者基于質(zhì)量流量控制器(Mass Flow Controller,MFC)控制原理，設(shè)計(jì)了一套動(dòng)態(tài)高精密稀釋配氣裝置，以達(dá)到便捷、準(zhǔn)確配制所需標(biāo)準(zhǔn)氣體的目的，滿足不同行業(yè)、不同工況對(duì)不同濃度混合標(biāo)氣的使用需求。

1 系統(tǒng)總體結(jié)構(gòu)

高精密配氣系統(tǒng)(圖1)主要由自動(dòng)配氣系統(tǒng)主機(jī)和操控平臺(tái)兩部分組成。其中，自動(dòng)配氣系統(tǒng)主機(jī)部分由主控板、MFC、腔室和特氟龍管道氣路構(gòu)成。配氣過程所需的氣源分為含目標(biāo)氣體的高濃度氣體和惰性稀釋氣體(多為氮?dú)?、氬氣、氦氣或潔凈干燥的空?；MFC用于控制不同管路氣體的流量，以達(dá)到配制不同濃度氣體的目的[6]；腔室提供了不同氣體充分混合的空間；特氟龍材料的氣路可降低氣體吸附作用，避免氣體腐蝕管路而造成配氣濃度不準(zhǔn)確[7,8]。

圖1 高精密配氣系統(tǒng)結(jié)構(gòu)

該系統(tǒng)配備了10個(gè)不同量程的MFC，其中9個(gè)MFC控制輸入氣流量，另一個(gè)控制輸出氣流量。MFC1和MFC2經(jīng)鈍化處理后可適用于H2S、NH3等酸堿性氣體的配制。該系統(tǒng)可根據(jù)高濃度氣、目標(biāo)氣和MFC實(shí)際量程，在ppm級(jí)(1ppm=0.001‰)至百分比級(jí)之間進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)混合氣的配制。

各種高濃度目標(biāo)氣體和稀釋氣體通過氣路接入系統(tǒng)主機(jī)，利用高精度MFC來控制稀釋氣體和組分氣體的流量，各種氣體進(jìn)入腔室后進(jìn)行混勻，最終用MFC控制混勻氣體流量并輸入至待用環(huán)境中。操控平臺(tái)通過PCI2306卡與系統(tǒng)主機(jī)實(shí)現(xiàn)數(shù)據(jù)連接，從而控制系統(tǒng)主機(jī)內(nèi)部主控板操控MFC和氣路，實(shí)現(xiàn)配氣自動(dòng)化。

2 系統(tǒng)性能

2.1配制穩(wěn)定性

采用表1的配氣方案，配制含100ppmNO、100ppmCO、稀釋氣為高純N2的混合標(biāo)氣，混合標(biāo)氣的目標(biāo)流量為5 000sccm。

表1 配氣方案

注：sccm(Standard Cubic Centimeter per Minute)表示每分鐘標(biāo)準(zhǔn)毫升。

因不同氣體的MFC響應(yīng)不同，故需要進(jìn)行轉(zhuǎn)換。轉(zhuǎn)換因子M的計(jì)算式為：

式中F——?dú)怏w常數(shù)因子；

P——?dú)怏w百分含量數(shù)值(如2%氣體，則P為2)。

配氣2min后，計(jì)算機(jī)控制單元顯示輸出氣已達(dá)到穩(wěn)定狀態(tài)，用經(jīng)檢定的電化學(xué)傳感器測定的配氣穩(wěn)定性數(shù)據(jù)見表2。

表2 配氣穩(wěn)定性數(shù)據(jù)

由表2可以看出，由于配氣為持續(xù)動(dòng)態(tài)的過程，在30min的考察期內(nèi)，NO、CO配氣濃度相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.21%、0.40%，因此系統(tǒng)配氣穩(wěn)定性良好、均勻性良好。

2.2配制準(zhǔn)確性

方差分析法(F檢驗(yàn))是通過組間方差和組內(nèi)方差的比較來判斷各組測量值之間有無系統(tǒng)誤差的，可驗(yàn)證新方法與已有的某種方法在準(zhǔn)確度和精密度上的等效性[9]。以穩(wěn)定后的輸出值作為配制值，以用經(jīng)檢定的電化學(xué)傳感器測定的輸出氣測定值作為已有方法的測定值，兩者進(jìn)行F檢驗(yàn)，用于判定配制的準(zhǔn)確性。

以高純N2作為稀釋氣，2%CO-NO標(biāo)準(zhǔn)氣作為原料氣，配制不同濃度梯度的目標(biāo)氣，并用電化學(xué)傳感器進(jìn)行測定，對(duì)兩者結(jié)果(表3)用數(shù)理統(tǒng)計(jì)原理進(jìn)行對(duì)比，考察在置信水平為95%時(shí)，兩種方法準(zhǔn)確度的等效性。

以目標(biāo)氣濃度梯度1的試驗(yàn)結(jié)果為例，對(duì)兩種方法的測試結(jié)果進(jìn)行F檢驗(yàn)：

F=Smax/Smin=0.25/0.19=1.32表3 配制值與測定值的比較結(jié)果

式中Smax——S1、S2中的較大值；

Smin——S1、S2中的較小值。

查F表可知，F(xiàn)0.05(fmax，fmin)=F0.05(6,6)=4.28,由于F=1.32<4.28，故認(rèn)為S1與S2無顯著差異。因此在置信水平為95%時(shí)，配氣系統(tǒng)配制濃度的準(zhǔn)確性與電化學(xué)傳感器的測定值之間無顯著性差異，即兩者準(zhǔn)確度等效。

3 結(jié)束語

將筆者提出的以MFC為基本控制單元的高精密配氣系統(tǒng)的測定結(jié)果，與電化學(xué)傳感器檢定結(jié)果進(jìn)行比對(duì)，發(fā)現(xiàn)該系統(tǒng)具有配氣精度和準(zhǔn)確度高的優(yōu)點(diǎn)，同時(shí)該系統(tǒng)可利用市售的原料氣，配制實(shí)際需求中不同含量的標(biāo)準(zhǔn)氣或標(biāo)準(zhǔn)混合氣。

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HighPrecisionGasDistributionSystemBasedonMassFlowController

WANG Jing-na, LIU Zhi-wei, YAN Rui, ZHANG Ting, SU Jin, HU Lan

(Xi′anModernChemistryResearchInstitute,Xi′an710065,China)

Considering the commercially-available standard gas’ difficulty in satisfying practical application and basing on control principle of the mass flow controller, a high-precision gas distribution system was developed to export gas continuously; and the system’s overall structure and working principle were presented and both electrochemical transducer and principle of statistics were applied to investigate into system’s stability and accuracy. The results show that in a 30min-long period, the gas concentration’s standard deviation becomes less than 0.40% and at a 95% confidence interval, it has accuracy same as the electricity chemical sensor.

gas distribution system, mass flow controller, mixed standard gas, high precision

TH862

A

1000-3932(2016)03-0277-03

2015-09-28

國防科工局技術(shù)基礎(chǔ)項(xiàng)目(J092013A009)