谷 絨，萬(wàn)國(guó)福

（江蘇食品藥品職業(yè)技術(shù)學(xué)院，江蘇淮安 223003）

青魚(yú)魚(yú)鱗明膠提取工藝研究及主要性能測(cè)定

谷 絨，萬(wàn)國(guó)福

（江蘇食品藥品職業(yè)技術(shù)學(xué)院，江蘇淮安 223003）

以青魚(yú)魚(yú)鱗為原料，通過(guò)對(duì)明膠提取的軟化、酸浸、提膠等工藝條件進(jìn)行探索，最終選定酸液濃度、酸液浸泡時(shí)間、浸提液料比、浸提溫度4個(gè)因素進(jìn)行四因素三水平正交試驗(yàn)，并確定最佳提膠工藝條件為鹽酸濃度1.5 mol/L，酸液浸泡6 h，浸提液料比50∶1，浸提溫度90℃，在該條件下得到的明膠提取率為66.7%，黏度為5.84 mPa·s，凝膠強(qiáng)度為432.36 g，產(chǎn)品達(dá)到較高品質(zhì)要求。

魚(yú)鱗；明膠；提??；制備

魚(yú)鱗是魚(yú)真皮層的變形物，屬結(jié)締組織，約占魚(yú)體質(zhì)量的5%，魚(yú)鱗中含有豐富的蛋白質(zhì)、維生素、膠質(zhì)、不飽和脂肪酸、鈣、鐵、鋅等多種礦物質(zhì)，具有預(yù)防動(dòng)脈硬化、高血壓及心臟病等功效，是提取明膠的優(yōu)質(zhì)原料［1-2］。

淮安水產(chǎn)豐富、魚(yú)類(lèi)繁多，尤其洪澤湖近年來(lái)青魚(yú)養(yǎng)殖規(guī)模巨大，魚(yú)鱗這種下腳料每年被廢棄達(dá)數(shù)百?lài)?。所以，充分利用魚(yú)鱗提取明膠對(duì)提高魚(yú)類(lèi)加工綜合利用率、增加經(jīng)濟(jì)效益、開(kāi)發(fā)明膠相關(guān)產(chǎn)品等方面具有重要參考價(jià)值。

1 材料與方法

1.1.1 原料和試劑

青魚(yú)魚(yú)鱗，產(chǎn)自淮安洪澤湖；氫氧化鈉、鹽酸、硫酸鈉、氯化鈣等，均為國(guó)產(chǎn)分析純。

1.1.2 儀器設(shè)備

FW100型高速萬(wàn)能粉碎機(jī)，天津泰斯特儀器有限公司產(chǎn)品；TA Xtzi型質(zhì)構(gòu)儀，英國(guó)TA公司產(chǎn)品；旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀，上海科生儀器有限公司產(chǎn)品；NDJ-8S型數(shù)字式黏度計(jì)，上海精密儀器儀表有限公司產(chǎn)品。

1.2.1 工藝流程

青魚(yú)魚(yú)鱗→粉碎→除雜等預(yù)處理→熱水軟化→酸（堿）液浸泡→沖洗過(guò)濾→調(diào)pH值→第1次熱水提膠→過(guò)濾取膠→第2次熱水提膠→過(guò)濾取膠→濃縮→干燥→魚(yú)鱗明膠。

1.2.2 操作要點(diǎn)

（1）粉碎。將晾干的青魚(yú)魚(yú)鱗粉碎至20目。

（2）軟化。用熱水以5倍加水量浸泡粉碎的魚(yú)鱗2～3 h，達(dá)到軟化除雜目的。

（3）酸（堿）液浸泡。以料液比為1∶10的酸（堿）液對(duì)軟化的魚(yú)鱗粉進(jìn)行浸泡，利于蛋白質(zhì)長(zhǎng)鏈斷裂形成膠質(zhì)。

（4）調(diào)pH值。調(diào)節(jié)水解pH值為4～6。

（5）提膠。采用二次浸提法進(jìn)行提膠［3］，提取的膠液混合后濃縮至原體積的1/4后干燥至恒質(zhì)量并打粉即得產(chǎn)品。

1.3.1 魚(yú)鱗明膠提取率

1.3.2 魚(yú)鱗明膠黏度［4］

將魚(yú)鱗明膠配成6.67%的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，在60℃時(shí)測(cè)定其黏度。

1.3.3 魚(yú)鱗明膠凝膠強(qiáng)度［5］

將6.67%的魚(yú)鱗明膠溶液置于5℃條件下凝凍18 h后被壓縮變形4 mm，其所需最大應(yīng)力即為凝膠強(qiáng)度。測(cè)定條件為NO-P/0.5型探頭，下壓速度1 mm/s，下壓高度4 mm。

2 結(jié)果與分析

分別選用60，65，70，75，80，85℃對(duì)魚(yú)鱗粉進(jìn)行2 h軟化處理。

軟化溫度對(duì)明膠提取率的影響見(jiàn)圖1。

圖1 軟化溫度對(duì)明膠提取率的影響

由圖1可知，軟化溫度對(duì)魚(yú)鱗明膠提取率影響基本呈現(xiàn)先增加、隨后維持平衡、變化不大的趨勢(shì)，其中以65℃時(shí)提取率就達(dá)到最大，后面隨軟化溫度增加提取率變化不大。所以，選擇65℃作為最佳魚(yú)鱗粉軟化溫度。

65℃熱水軟化魚(yú)鱗粉，分別進(jìn)行1.0，1.5，2.0，2.5，3.0，3.5 h處理。

軟化時(shí)間對(duì)明膠提取率的影響見(jiàn)圖2。

圖2 軟化時(shí)間對(duì)明膠提取率的影響

由圖2可知，隨軟化時(shí)間的延長(zhǎng)，明膠提取率不斷增加，當(dāng)軟化時(shí)間達(dá)到2.5 h時(shí)，提取率最大，并且后面呈現(xiàn)輕微下降。所以，選擇軟化時(shí)間2.5 h作為最佳魚(yú)鱗粉軟化時(shí)間。

分別選用1 mol/L的鹽酸和氫氧化鈉溶液對(duì)魚(yú)鱗進(jìn)行浸泡試驗(yàn)。

酸、堿浸泡效果比較見(jiàn)圖3。

圖3 酸、堿浸泡效果比較

由圖3可知，濃度同為1 mol/L的酸、堿2種介質(zhì)對(duì)魚(yú)鱗進(jìn)行浸泡處理，結(jié)果顯示酸性介質(zhì)處理的魚(yú)鱗，明膠提取率較高；而堿性介質(zhì)處理的提取率相對(duì)較低。結(jié)果顯示，鹽酸對(duì)魚(yú)鱗中的鈣質(zhì)去除效果較氫氧化鈉要好，故選取鹽酸繼續(xù)進(jìn)行后期試驗(yàn)。

分別選用0.5，1.0，1.5，2.0，2.5，3.0 mol/L鹽酸溶液進(jìn)行6 h浸泡試驗(yàn)。

鹽酸濃度對(duì)明膠提取率的影響見(jiàn)圖4。

圖4 鹽酸濃度對(duì)明膠提取率的影響

由圖4可知，隨著鹽酸濃度的增加，明膠提取率呈現(xiàn)先增后降的趨勢(shì)，其中當(dāng)鹽酸濃度達(dá)到1.5 mol/L時(shí)，明膠提取率達(dá)到最大。因此，試驗(yàn)選擇1.5 mol/L鹽酸作為最佳浸酸濃度。

選用1.5 mol/L鹽酸浸泡魚(yú)鱗，浸泡時(shí)間分別為4，5，6，7，8，9 h。

酸液浸泡時(shí)間對(duì)明膠提取率的影響見(jiàn)圖5。

由圖5可知，隨著酸液浸泡時(shí)間的延長(zhǎng)，明膠提取率不斷增加，其中酸液浸泡時(shí)間達(dá)到7 h時(shí)，明膠提取率達(dá)到最大，以后酸液浸泡時(shí)間再延長(zhǎng)，明膠提取率沒(méi)有較大變化。因此，選擇1.5 mol/L鹽酸浸泡7 h進(jìn)行試驗(yàn)。

圖5 酸液浸泡時(shí)間對(duì)明膠提取率的影響

試驗(yàn)采用二次浸提法，2次浸提熱水總質(zhì)量與魚(yú)鱗粉的比例分別為10∶1，20∶1，30∶1，40∶1，50∶1，60∶1。

浸提液料比對(duì)明膠提取率的影響見(jiàn)圖6。

圖6 浸提液料比對(duì)明膠提取率的影響

由圖6可知，提膠時(shí)浸提熱水與魚(yú)鱗粉比分別選用10∶1，20∶1，30∶1，40∶1，50∶1，60∶1進(jìn)行試驗(yàn)，隨著浸提用水的增加，明膠提取率不斷上升，當(dāng)達(dá)到50∶1時(shí)出現(xiàn)最大值，而后繼續(xù)增加浸提用水量時(shí)提取率下降。所以，試驗(yàn)選用浸提液料比為50∶1。

分別選用70，75，80，85，90，95℃進(jìn)行提膠3 h。

浸提溫度對(duì)明膠提取率的影響見(jiàn)圖7。

圖7 浸提溫度對(duì)明膠提取率的影響

由圖7可知，魚(yú)鱗明膠提取率隨著浸提溫度的升高呈現(xiàn)先增加再降低的趨勢(shì)，當(dāng)浸提溫度達(dá)到90℃，出現(xiàn)最大提取率。所以，選擇90℃作為最佳浸提溫度。

90℃條件下進(jìn)行提膠，浸提時(shí)間分別為1，2， 3，4，5，6 h。

浸提時(shí)間對(duì)明膠提取率的影響見(jiàn)圖8。

圖8 浸提時(shí)間對(duì)明膠提取率的影響

由圖8可知，在90℃條件下提膠，浸提時(shí)間越長(zhǎng)，明膠提取率越高，當(dāng)浸提時(shí)間為5 h時(shí)，提取率最大，并趨于平穩(wěn)，故選取浸提時(shí)間5 h進(jìn)行試驗(yàn)。

通過(guò)對(duì)以上因素進(jìn)行Plackett-Burman試驗(yàn)分析比較，最終選定酸液濃度、酸液浸泡時(shí)間、浸提液料比、浸提溫度4個(gè)因素做四因素三水平正交試驗(yàn)。

魚(yú)鱗明膠提取正交試驗(yàn)因素與水平設(shè)計(jì)見(jiàn)表1，魚(yú)鱗明膠提取正交試驗(yàn)結(jié)果分析見(jiàn)表2。

表1 魚(yú)鱗明膠提取正交試驗(yàn)因素與水平設(shè)計(jì)

表2 魚(yú)鱗明膠提取正交試驗(yàn)結(jié)果分析

由表2可知，試驗(yàn)2組合魚(yú)鱗明膠提取率最高，4個(gè)因素的影響主次順序?yàn)锳＞B＞D＞C，得到最佳試驗(yàn)組合為A2B2C2D2。將試驗(yàn)2組合與最佳試驗(yàn)組合各進(jìn)行3次平行試驗(yàn)，取平均值分別為66.73%和65.37%。可見(jiàn)最佳試驗(yàn)組合為A2B2C2D2，即鹽酸濃度1.5 mol/L，酸液浸泡6 h，浸提液料比50∶1，浸提溫度90℃。

將制得的魚(yú)鱗明膠配制成6.67%的質(zhì)量分?jǐn)?shù)后，按相應(yīng)測(cè)定條件分別進(jìn)行黏度和凝膠強(qiáng)度測(cè)定，所得結(jié)果分別為5.84 mPa·s和432.36 g。這說(shuō)明得出的最佳提取條件合理可行，得到的產(chǎn)品品質(zhì)較高。

3 結(jié)論

以青魚(yú)魚(yú)鱗為原料，經(jīng)粉碎后進(jìn)行酸液浸泡和軟化處理，通過(guò)對(duì)軟化條件、酸堿浸泡對(duì)比、酸液浸泡條件等進(jìn)行分析篩選，最終選取酸液濃度、酸液浸泡時(shí)間、浸提液料比、浸提溫度4個(gè)重要影響因素進(jìn)行四因素三水平正交試驗(yàn)，確定最佳提膠工藝條件為鹽酸濃度1.5 mol/L，酸液浸泡6 h，浸提液料比50∶1，浸提溫度90℃。在該條件下得到的明膠提取率為66.7%，黏度為5.84 mPa·s，凝膠強(qiáng)度為432.36 g。這表明該法所得魚(yú)鱗明膠品質(zhì)較好，達(dá)到較高品質(zhì)明膠要求。

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［5］ 陳瑩艷，陳運(yùn)中.草魚(yú)魚(yú)鱗明膠的提膠工藝及特性研究 ［J］.糧油加工，2014（2）：77-80.◇

This paper studies exraction of black carp scale gelatin.Through technological conditions exploration of soften，acid leaching and deriving gelatin，the orthogonal ecperiment is used to study influence on quality of fish gelatin from acid strength，soak time in acid liquor，the extraction ratio of water and material and the extraction temperature.The optimum process condition is that the hydrochloric acid concentration is 1.5 mol/L，the extraction temperature is 6 h，the extraction ratio of water and material is 50∶1 and the extraction temperature is 90℃.The extraction rate is 66.7%，the gelatin viscosity is 5.84 mPa·s and the gelatin gel strength is 432.36 g under these conditions.It shows that the black carp scale gelatin has good quality.

scale；gelatin；extraction；preparation

1671-9646（2016）09a-0016-03

S986

A

10.16693/j.cnki.1671-9646（X）.2016.09.005

2016-07-01

淮安市科技支撐項(xiàng)目“魚(yú)鱗明膠的提取及魚(yú)鱗凍特色湯包的開(kāi)發(fā)”（HAG2015023）。

谷 絨（1981— ），女，碩士，講師，研究方向?yàn)槭称窢I(yíng)養(yǎng)及食品加工。