宋雯昕 杜 江
貴陽中醫(yī)學(xué)院,貴州 貴陽 550002
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苗藥草狗腎揮發(fā)油的GC-MS分析
宋雯昕 杜 江
貴陽中醫(yī)學(xué)院,貴州 貴陽 550002
目的:研究苗藥草狗腎揮發(fā)油的化學(xué)成分組成。方法:采用水蒸氣蒸餾法提取苗藥草狗腎的揮發(fā)油,以氣相色譜-質(zhì)譜(GC-MS)聯(lián)用技術(shù)測定其成分。結(jié)果:從苗藥草狗腎揮發(fā)油中鑒定出37種成分,占揮發(fā)油總成分的48%,其主要成分為2,5-二甲基噻吩(12.79%)、棕櫚酸(3.30%)、香葉醇(2.26%)、4-乙基-2-甲氧基苯酚(1.77%)、正辛醛(1.08%)、2-十五烷酮(0.74%)、橙花醇(0.72%)、(E)-β-金合歡(0.64%)、苯乙醛(0.62%)、苯乙烯(0.61%)等。結(jié)論:苗藥草狗腎揮發(fā)油成分中含有多種具有明顯生物活性的成分,為苗藥草狗腎的進一步開發(fā)提供了科學(xué)的依據(jù)。
苗藥草狗腎;揮發(fā)油;化學(xué)成分;氣相色譜-質(zhì)譜
苗藥草狗腎是蛇菰科蛇菰屬杯莖蛇菰(BalanophorasubcupularisTam.)的全草,是一種寄生性植物。苗藥草狗腎主要分布于江西、福建、湖南、廣東、廣西等地,生長在海拔540~1700m的密林中[1]。苗藥草狗腎具有清熱解毒,涼血止血的功效,民間主要用于肺結(jié)核[2]、痔瘡及虛勞出血[3]的治療。有關(guān)苗藥草狗腎中揮發(fā)油化學(xué)成分的研究尚未有報道,本實驗采用揮發(fā)油提取器從苗藥草狗腎的全草中提取揮發(fā)油,利用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用對其化學(xué)成分進行分析,為其今后進一步的研究提供可靠的實驗數(shù)據(jù)。
1.1 材料 苗藥草狗腎采自貴州都勻,由貴陽中醫(yī)學(xué)院孫慶文教授鑒定為蛇菰科蛇菰屬杯莖蛇菰(BalanophorasubcupularisTam.)的全草。
1.2 儀器與試劑 揮發(fā)油提取器;氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀聯(lián)Agilent7890A/5975C;正己烷(批號:20130110);娃哈哈純凈水。
2.1 樣品制備 取草狗腎粉末200g,精密稱定,置圓底燒瓶中,加水800mL,連接揮發(fā)油測定器,自測定器上端加水至刻度3mL,再加正己烷2~3mL,連接回流冷凝管,加熱至微沸,并保持6h,放冷,分取正己烷液,通過鋪有無水硫酸鈉約1g的漏斗濾過,濾液置5mL量瓶中,揮發(fā)油測定器內(nèi)壁用正己烷少量洗滌,洗液并入同一量瓶中,用正己烷稀釋至刻度,搖勻,濾過,取續(xù)濾液,即得。
2.2 色譜條件 色譜柱為VF-5MS(30m×250μm×0.25μm)毛細管柱,柱溫40℃,保持3min,以5℃/min升至260℃,以10℃/min升至310℃,保持2min;進樣口溫度250℃;載氣為高純氦氣;流量1mL/min;不分流進樣0.75min。
2.3 質(zhì)譜條件 離子源為EI源;離子源溫度230℃;四級桿溫度150℃;電子能量70ev;溶劑延遲3min;TIC模式,質(zhì)量范圍30~550amu。
GC-MS分析結(jié)果:經(jīng)GC-MS對樣品和空白試劑進行分析,結(jié)果空白試劑在保留時間5min后無干擾峰,各樣品的總離子流圖如下:
按上述GC-MS條件對苗藥草狗腎揮發(fā)油的化學(xué)成分進行分析,得到其總離子圖(見圖2),共檢測到78個信號峰,經(jīng)MSD Chemstation E02.02.1431工作站軟件對檢測所得的總離子流圖進行積分,并在標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)譜庫NIST11進行檢索分析,鑒定得到37種成分(見表1),其中含量最高的為2,5二甲基噻吩,含量高達12.79%,為苗藥草狗腎揮發(fā)油的研究奠定了基礎(chǔ)。
表1 苗藥草狗腎揮發(fā)油的化學(xué)成分分析結(jié)果
NO.t/min化合物名稱分子式相對分子質(zhì)量相對含量/%匹配度/%17.84苯乙烯styreneC8H8104.150.619528.232,5-二甲基噻吩2,5-dimethylthiopheneC6H8S112.1912.7991311.012-正戊基呋喃2-pentylfuranC9H14O138.210.587411.47正辛醛OctanalC8H16O128.211.0883512.11O-異丙基甲苯o-cymeneC10H14134.220.1597612.25右旋萜二烯d-limoneneC10H16136.230.5699712.82苯乙醛benzeneacetaldehydeC8H8O120.150.6287813.18萜品烯gamma.-terpineneC10H16136.230.0296914.513,7-二甲基-1,6-辛二烯-3-醇(E)-3,7-dimethyl-2,6-octadienalC10H18O154.251.22971016.67壬醛phenolC9H18O142.240.35941116.75冰片endo-borneolC10H18O154.250.25941217.42α-松油醇alpha.-terpineolC10H18O154.250.5961318.23橙花醇2,6-octadien-1-olC10H18O154.250.72961418.98香葉醇geraniolC10H18O154.252.26961519.07茴香腦anetholeC10H12O148.20.38981619.654-乙基-2-甲氧基苯酚4-ethyl-2-methoxyphenolC9H12O2152.191.77911720.54十一醛undecanalC11H22O170.290.36911820.7對乙烯基愈瘡木酚2-methoxy-4-vinylphenolC9H10O2150.170.54911922.072-十一烯醛2-undecenalC11H20O168.280.2902023.51-石竹烯l-caryophylleneC15H24204.350.44992124.43丁香烯humuleneC15H24204.350.29892225.1(E)-β-金合歡烯(E)-.beta.-fameseneC15H24204.350.64892328.19柏木腦cedrolC15H26O222.370.21982430.022-十五烷酮2-pentadecanoneC15H30O226.40.74952534.25十七烷酮2-heptadecanoneC17H34O254.450.45942634.71棕櫚樹甲酯methylhexadecanoicC17H34O2270.450.19982735.61棕櫚酸hexadecanoicacidC16H32O2256.423.3992837.98二十一烷heneicosaneC21H44296.570.2972939.74二十二烷docosaneC22H46310.60.2193
續(xù)表1 表1 苗藥草狗腎揮發(fā)油的化學(xué)成分分析結(jié)果
苗藥草狗腎揮發(fā)油的化學(xué)成分中含量最高的成分為2,5-二甲基噻吩,含量高達12.79%。苗藥草狗腎中棕櫚酸的含量也相對較高,達到3.3%。通過查閱文獻發(fā)現(xiàn),苗藥草狗腎的研究僅僅只有資源上的調(diào)查,從化學(xué)成分、藥理作用、生物活性等方面均未有相關(guān)的研究,所以,草狗腎的研究狀況較為空白。草狗腎是蛇菰科蛇菰屬的植物,是一個多來源的植物,而蛇菰科蛇菰屬不同蛇菰的化學(xué)成分均有一定的相似性[4],筒鞘蛇菰是蛇菰屬植物中研究較為深入的,其甲醇提取物有較為顯著的鎮(zhèn)痛抗炎作用[5],其多糖提取物有較好的抗疲勞作用[6]。所以,可以根據(jù)蛇菰屬不同蛇菰之間的相似性,對苗藥草狗腎的化學(xué)成分、藥理作用等方面進行更為深入研究,為苗藥草狗腎今后的產(chǎn)業(yè)化發(fā)展提供科學(xué)可靠的基礎(chǔ)理論。
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(編輯:梁志慶)
2016-08-11
宋雯昕(1992-),女,漢族,碩士研究生在讀,研究方向為民族藥的化學(xué)成分研究。E-mail:597320943@qq.com
杜江(1959-),男,漢族,教授,研究方向為中藥、民族醫(yī)藥的基礎(chǔ)研究與開發(fā)工作。E-mall:dujang.gz@163.com
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1007-8517(2016)18-0010-03