李新麗
【摘要】在室內(nèi)空氣甲醛的檢測(cè)中,為了評(píng)價(jià)實(shí)驗(yàn)室的水平,經(jīng)常進(jìn)行盲樣檢測(cè)。盲樣
一般為標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中心購買的標(biāo)準(zhǔn)樣品,必須進(jìn)行稀釋才能進(jìn)行檢測(cè),稀釋后的放置時(shí)間對(duì)檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性影響非常大,本文就不同的放置時(shí)間做了不同的實(shí)驗(yàn)。
【關(guān)鍵詞】甲醛盲樣檢測(cè);放置時(shí)間
1、原理
空氣中的甲醛與酚試劑反應(yīng)生成嗪,嗪在酸性溶液中被高鐵離子氧化形成藍(lán)綠色化合物,比色定量。
2、試劑
吸收原液(1.0g/L): 稱量0.10g酚試劑,加水至100ml。放冰箱中保存,可穩(wěn)定三天。吸收液:量取吸收原液5ml,加95ml的水,即為吸收液,使用前配置。
硫酸鐵銨(10g/L):稱量1.0g硫酸鐵銨,用0.1mol/L的鹽酸溶解,并稀釋至100ml。
甲醛標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(100mg/L):稀釋至10μg/ml 。然后取該溶液10.00ml,放入100ml的容量瓶中,再加入5ml吸收原液,用水定容至100ml,放置30分鐘后,用于配置標(biāo)準(zhǔn)色列管,此標(biāo)準(zhǔn)溶液可穩(wěn)定24h。
3、儀器和設(shè)備
具塞比色管:10ml
可見光分光光度計(jì):VIS-7220
4、分析步驟:
取10ml具塞比色管,按表1制備甲醛標(biāo)準(zhǔn)系列。
在各管中加入0.4ml硫酸鐵銨溶液搖勻,放置15min。在630nm波長下,用1cm的比色皿,以水做參比,測(cè)定各管溶液的吸光度。
以甲醛含量為橫坐標(biāo),吸光度為縱坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線圖,并計(jì)算回歸線斜率,以斜率倒數(shù)作為樣品測(cè)定的計(jì)算因子Bs(μg/吸光度)。
5、實(shí)驗(yàn)結(jié)果
盲樣稀釋完畢后,分別取1ml放在10ml的具塞比色管中,加入4ml的吸收液,放置不同的時(shí)間,然后再加入0.4ml的硫酸鐵銨搖勻,放置15min后,在波長630nm下,用1cm的比色皿,以水作參比,測(cè)定吸光度,結(jié)果如下表:
6、結(jié)論
從以上數(shù)據(jù)中可以看出,盲樣稀釋后的放置時(shí)間直接影響到實(shí)驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性,放置40分鐘后樣品的吸光度不再變化,說明反應(yīng)已完全。此時(shí)的實(shí)驗(yàn)結(jié)果是準(zhǔn)確的。