柯桂沁

摘 要：本文主要研究石墨爐原子吸收方光光度法測(cè)定不銹鋼食具容器乙酸浸泡液中痕量鎘、鉛、鎳、鉻，經(jīng)實(shí)驗(yàn)證明，該方法靈敏度高，重現(xiàn)性好，簡(jiǎn)便準(zhǔn)確，符合對(duì)四種金屬元素的分析要求。

關(guān)鍵詞：石墨爐；原子吸收分光光度法；不銹鋼食具；金屬元素測(cè)定

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 主要儀器與試劑 PE AA-600石墨爐原子吸收分光光度計(jì)；PE AS800自動(dòng)進(jìn)樣器；附鎘、鉛、鎳、鉻空心陰極燈（中國(guó)電子科技集團(tuán)公司第十二研究所）；PE橫向鍍層石墨管（北京友誼丹諾科技有限公司）。

實(shí)驗(yàn)用GB/T6682規(guī)定的一級(jí)水。乙酸溶液（4%，體積分?jǐn)?shù)）：量取冰乙酸4ml或36%（體積分?jǐn)?shù)）乙酸11ml，用水稀釋至100ml。磷酸二氫銨溶液（20g/L）：稱取2.0g磷酸二氫銨（優(yōu)級(jí)純），加水溶解后，稀釋至100ml。鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液1000μg/ml（中國(guó)計(jì)量科學(xué)研究院），用0.5mol/L硝酸（優(yōu)級(jí)純）作介質(zhì)分步稀釋成100μg/ml，1.00μg/ml，0.0100μg/ml鎘標(biāo)準(zhǔn)使用液，用于石墨爐原子吸收法測(cè)定。鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液1000μg/ml（中國(guó)計(jì)量科學(xué)研究院），用0.5mol/L硝酸（優(yōu)級(jí)純）作介質(zhì)分步稀釋成100μg/ml，1.00μg/ml，0.100μg/ml鉛標(biāo)準(zhǔn)使用液，用于石墨爐原子吸收法測(cè)定。鎳標(biāo)準(zhǔn)溶液1000μg/ml（中國(guó)計(jì)量科學(xué)研究院），用0.5mol/L硝酸（優(yōu)級(jí)純）作介質(zhì)分步稀釋成100μg/ml，1.00μg/ml，0.100μg/ml鎳標(biāo)準(zhǔn)使用液，用于石墨爐原子吸收法測(cè)定。鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液1000μg/ml（中國(guó)計(jì)量科學(xué)研究院），用0.5mol/L硝酸（優(yōu)級(jí)純）作介質(zhì)分步稀釋成100μg/ml，1.00μg/ml，0.100μg/ml鉻標(biāo)準(zhǔn)使用液，用于石墨爐原子吸收法測(cè)定。

1.2 試樣的制備 用肥皂水洗刷試樣表面污物，自來水沖洗干凈，再用蒸餾水沖洗，晾干備用。取器形規(guī)則的食具容器或總面積不小于50cm2的板材，計(jì)算浸泡面積，計(jì)算結(jié)果時(shí)加浸泡液的量按2ml/cm2計(jì)。把煮沸的4%乙酸倒入成品容器或盛有板材的燒杯中，加玻璃蓋，小火煮沸0.5h，取下，補(bǔ)充4%乙酸至原體積，室溫放置24h，將以上試樣浸泡液倒入潔凈玻璃瓶中供分析用。在煮沸過程中食具容器中因蒸發(fā)損失的4%乙酸浸泡液應(yīng)隨時(shí)補(bǔ)加。

1.3 儀器工作條件 鎘、鉛、鎳、鉻均使用靈敏分析線（鎘228.8nm、鉛283.3nm、鎳232.0nm、鉻357.9nm）；燈電流：鎘10mA、鉛10mA、鎳15mA、鉻15mA；狹縫寬度：鎘0.7nm、鉛0.7nm、鎳0.2nm、鉻0.7nm；偏振塞曼扣背景；標(biāo)準(zhǔn)溶液或樣品浸泡液的加入量為20μl，基體改進(jìn)劑磷酸二氫銨溶液的加入量為5μl。測(cè)定方式為BGC，吸光度用峰面積記錄。

1.4 標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備及樣品測(cè)定 由石墨爐原子吸收儀的自動(dòng)進(jìn)樣器和標(biāo)準(zhǔn)系列配置程序自動(dòng)將0.0100μg/ml鎘標(biāo)準(zhǔn)使用液用0.5mol/L硝酸稀釋成0.0000、0.0005、0.0010、0.0020、0.0040、0.0060μg/ml鎘標(biāo)準(zhǔn)系列；將0.100μg/ml鉛標(biāo)準(zhǔn)使用液用0.5mol/L硝酸稀釋成0.000、0.005、0.010、0.020、0.040、0.060μg/ml鉛標(biāo)準(zhǔn)系列；將0.100μg/ml鎳標(biāo)準(zhǔn)使用液用0.5mol/L硝酸稀釋成0.000、0.010、0.020、0.040、0.060、0.080μg/ml鎳標(biāo)準(zhǔn)系列；將0.100μg/ml鉻標(biāo)準(zhǔn)使用液用0.5mol/L硝酸稀釋成0.000、0.005、0.010、0.020、0.030、0.040μg/ml鉻標(biāo)準(zhǔn)系列。

2 結(jié)果

2.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線 4種元素在一定濃度范圍內(nèi)，線性關(guān)系良好。AA-600石墨爐原子吸收儀測(cè)定配置鎘標(biāo)準(zhǔn)系列0.0005～0.0060μg/ml范圍，進(jìn)樣20μl，加5μl磷酸二氫銨基體改進(jìn)劑，采用儀器自動(dòng)進(jìn)樣，得鎘標(biāo)準(zhǔn)曲線為 =43.22c-0.000169，r=0.9996。同上測(cè)定配置鉛標(biāo)準(zhǔn)系列0.005～0.060μg/ml范圍，進(jìn)樣20μl，加5μl磷酸二氫銨基體改進(jìn)劑，采用儀器自動(dòng)進(jìn)樣，得鉛標(biāo)準(zhǔn)曲線為 =4.660c-0.000185，r=0.9997。同上測(cè)定配置鎳標(biāo)準(zhǔn)系列0.010～0.080μg/ml范圍，進(jìn)樣20μl，加5μl磷酸二氫銨基體改進(jìn)劑，采用儀器自動(dòng)進(jìn)樣，得鎳標(biāo)準(zhǔn)曲線為^Y=2.744c+0.000321，r=0.9994。同上測(cè)定配置鉻標(biāo)準(zhǔn)系列0.005～0.040μg/ml范圍，進(jìn)樣20μl，加5μl磷酸二氫銨基體改進(jìn)劑，采用儀器自動(dòng)進(jìn)樣，得鉻標(biāo)準(zhǔn)曲線為 =9.460c-0.000180，r=0.9998。

2.2 檢出限 對(duì)空白樣品做11次測(cè)定。用空白樣品吸光值標(biāo)準(zhǔn)偏差的3倍代入標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算得出本法檢出限。Cd、Pb、Ni、Cr的檢出限分別為6×10-5μg/ml、4×10-4μg/ml、8×10-4μg/ml、3×10-4μg/ml。

2.3 相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差 石墨爐原子吸收以0.002μg/ml的鎘、0.020μg/ml的鉛、0.040μg/ml的鎳、0.020μg/ml的鉻為標(biāo)準(zhǔn)樣品（用4%乙酸配制）進(jìn)行11次測(cè)定，計(jì)算濃度值。相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差測(cè)定結(jié)果見表1。

Cd平均值0.00200μg/ml，標(biāo)準(zhǔn)偏差5.46×10-5，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差2.73%；PB平均值0.0198μg/ml，標(biāo)準(zhǔn)偏差3.75×10-4，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差1.89%；Ni平均值0.0400μg/ml，標(biāo)準(zhǔn)偏差6.23×10-4，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差1.57%；Cr平均值0.0200μg/ml，標(biāo)準(zhǔn)偏差5.58×10-4，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差2.79%。

2.4 方法的準(zhǔn)確度試驗(yàn) 用加標(biāo)回收試驗(yàn)來測(cè)試方法的準(zhǔn)確度。測(cè)定不銹鋼板材的4%乙酸浸泡液中4種金屬的含量，再向樣品浸泡液中添加低和高濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行測(cè)定。

2.5 用國(guó)標(biāo)方法和本文方法同時(shí)測(cè)定在市場(chǎng)和小超市購(gòu)買的不銹鋼餐飲具。結(jié)果見表2。

如表2所示，用本文測(cè)定方法檢測(cè)出了不銹鋼乙酸浸泡液中低痕量的鉛，而用國(guó)標(biāo)方法GB/T5009.81-2003就未檢出。

3 結(jié)語

綜上所述，本實(shí)驗(yàn)用磷酸二氫銨為基體改進(jìn)劑，建立了石墨爐原子吸收法直接測(cè)定不銹鋼食具容器乙酸浸泡液中鎘、鉛、鎳、鉻的方法。4%乙酸浸泡液中鎘、鉛、鎳、鉻的檢出限分別為6×10-5、4×10-4、8×10-4、3×10-4μg/ml，總體回收率為96%～104%，符合食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)不銹鋼制品檢測(cè)的要求。為推動(dòng)食品質(zhì)量安全相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)的制定提供了實(shí)驗(yàn)依據(jù)，同時(shí)也對(duì)提高消費(fèi)者的食品安全意識(shí)起到積極引導(dǎo)作用。

參考文獻(xiàn)

[1] 童俊，周敏.石墨爐原子吸收光譜法測(cè)定不銹鋼食具容器鉻、鎳、鎘、鉛遷移量[J].中國(guó)食品.2013.

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