楊景天，張鵬云，王應(yīng)平，趙虎群

膜集成技術(shù)在藥用純化水制備中的應(yīng)用

楊景天1，2，張鵬云1，2，王應(yīng)平1，2，趙虎群1，2

（1.甘肅省膜科學(xué)技術(shù)研究院，甘肅蘭州730020；2.甘肅省膜分離工程技術(shù)研究中心，甘肅蘭州730020）

蘭州市某高校醫(yī)學(xué)院以蘭州市自來(lái)水為水源，采用預(yù)處理+二級(jí)反滲透（RO）+連續(xù)電除鹽技術(shù)（EDI）+后處理的膜集成技術(shù)制取藥用超純水。運(yùn)行結(jié)果表明，采用二級(jí)RO+EDI的膜集成技術(shù)制取藥用超純水是可行的，產(chǎn)品水達(dá)到分析實(shí)驗(yàn)室用水國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)（GB/T 6682—2000）和中國(guó)藥典（2010版）純化水標(biāo)準(zhǔn)。

膜集成；藥用；純化水

隨著科學(xué)技術(shù)的長(zhǎng)足發(fā)展，藥用純化水制備系統(tǒng)也有了很大改觀，其處理技術(shù)先后經(jīng)歷了蒸餾法、反滲透膜法（RO）、離子交換法（IX）、電除鹽法（EDI）等方法。這些單一的制水工藝都有其缺陷，尤其離子交換法（IX），其交換樹(shù)脂需要周期性地使用酸堿再生，不僅操作繁瑣，而且對(duì)環(huán)境也造成了嚴(yán)重污染。而筆者系統(tǒng)采用反滲透（RO）+電除鹽（EDI）組合工藝，設(shè)備由單臺(tái)制備機(jī)組發(fā)展成一整套完整的模塊化制備流程，不但滿足了生產(chǎn)用水要求，產(chǎn)水可達(dá)GMP水質(zhì)要求，而且全面解決了離子交換生產(chǎn)過(guò)程中的酸堿消耗，避免了環(huán)境的二次污染等一系列問(wèn)題。

1　項(xiàng)目概述

1.1原水水質(zhì)

蘭州市某高校醫(yī)學(xué)院以蘭州市自來(lái)水為水源，經(jīng)過(guò)多介質(zhì)過(guò)濾器+活性炭過(guò)濾器+RO+EDI+微孔過(guò)濾系統(tǒng)后處理到各用水點(diǎn)。原水水質(zhì)指標(biāo)如表1所示。

表1　原水水質(zhì)

1.2純化水水質(zhì)要求

達(dá)到分析實(shí)驗(yàn)室用水國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)（GB/T 6682—2000）的一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)；達(dá)到中國(guó)藥典（2010版）純化水標(biāo)準(zhǔn)；其中電阻率（25℃）≥16MΩ·cm。

2　工藝流程介紹

系統(tǒng)主要工藝選用預(yù)處理+兩級(jí)RO+EDI+后處理的膜集成工藝，系統(tǒng)設(shè)計(jì)以反滲透為核心設(shè)備，多介質(zhì)過(guò)濾器、活性炭過(guò)濾器、阻垢劑加藥系統(tǒng)、保安過(guò)濾器等為預(yù)處理，保證反滲透系統(tǒng)的正常運(yùn)行，反滲透系統(tǒng)為預(yù)脫鹽系統(tǒng)；EDI為深度處理系統(tǒng)，保證出水水質(zhì)指標(biāo)，使產(chǎn)品水電阻率達(dá)到16MΩ·cm以上。后續(xù)處理將純化水通過(guò)純水泵加壓通過(guò)0.1μm膜過(guò)濾器、紫外滅菌器進(jìn)行消毒滅菌處理，保證終端水質(zhì)，送至純化水用水點(diǎn)。RO+EDI超純水工藝流程如圖1所示。

圖1　RO+EDI超純水系統(tǒng)

3　主要設(shè)備及功能說(shuō)明

3.1原水箱

原水箱的作用是儲(chǔ)存一定量的原水，以保證后續(xù)供水穩(wěn)定性。系統(tǒng)中原水箱采用PE水箱，容積為1.0m3，并在水箱上配置1套液位開(kāi)關(guān)以檢測(cè)水箱液位，含有電磁控制閥、管件及液位控制器。

3.2原水泵

原水泵的作用是將原水箱的出水提升至后續(xù)處理單元。系統(tǒng)選用2臺(tái)進(jìn)口丹麥格蘭富水泵（1用1備），設(shè)計(jì)流量2.5m3/h，設(shè)計(jì)揚(yáng)程32m，功率0.55 kW，過(guò)流部件材質(zhì)SUS304。

3.3多介質(zhì)過(guò)濾器

采用多介質(zhì)過(guò)濾器的作用是過(guò)濾去除水中較大顆粒的懸浮物，減小精密過(guò)濾器濾芯的更換頻率。多介質(zhì)過(guò)濾器需定期反沖洗，以去除截留的懸浮物。

多介質(zhì)過(guò)濾器由罐體、操作閥組、精選水處理無(wú)煙煤、多級(jí)石英砂和必要的管路組成。

設(shè)計(jì)中采用多介質(zhì)過(guò)濾器1臺(tái)，產(chǎn)水量2.5m3/h，運(yùn)行流速10～12m/s，直徑為450mm，材質(zhì)為玻璃鋼，配置了1套TMF56A控制閥來(lái)控制多介質(zhì)過(guò)濾器的運(yùn)行和反洗，反沖洗采用水反洗。

3.4活性炭過(guò)濾器

由于反滲透膜為高分子材料，水中的余氯很容易與其發(fā)生氧化反應(yīng)從而造成膜性能的下降，甚至損壞反滲透膜組件，而活性炭過(guò)濾器可以很好地吸附去除管網(wǎng)自來(lái)水中的余氯。此外活性炭過(guò)濾器還可以有效地吸附去除水中的色度，以及部分有機(jī)物、膠體硅、異味。因此，有必要在反滲透裝置之前設(shè)置活性炭過(guò)濾器對(duì)原水進(jìn)行處理。

活性炭過(guò)濾器由罐體、操作閥組、精選水處理優(yōu)質(zhì)活性炭和必要的管路組成。

設(shè)計(jì)中采用活性炭過(guò)濾器1臺(tái)，產(chǎn)水量2.5m3/h，運(yùn)行流速10～12m/s，直徑為450mm，材質(zhì)為玻璃鋼，配置了1套TMF56A控制閥來(lái)控制活性炭過(guò)濾器的運(yùn)行和反洗，反沖洗采用水反洗。

3.5精密過(guò)濾器

原水經(jīng)過(guò)多介質(zhì)過(guò)濾器之后，部分大顆粒雜質(zhì)被除去，水的濁度降低，為防止高壓泵的葉輪磨損和保證反滲透膜的安全，在高壓泵之前設(shè)精密過(guò)濾器，以去除細(xì)小的懸浮物和顆粒。過(guò)濾精度為5μm，可有效保證出水濁度＜1 NTU。

系統(tǒng)采用直徑為200mm、高度為600mm的精密過(guò)濾器1臺(tái)，過(guò)流材質(zhì)為SUS304。

3.6二級(jí)反滲透（RO）預(yù)脫鹽系統(tǒng)

經(jīng)預(yù)處理后的水進(jìn)入一級(jí)高壓泵增壓后送至一級(jí)反滲透系統(tǒng)作脫鹽處理。一級(jí)反滲透處理后的脫鹽水經(jīng)過(guò)加堿調(diào)pH，再進(jìn)入二級(jí)高壓泵增壓后送至二級(jí)反滲透系統(tǒng)作進(jìn)一步脫鹽處理，處理后進(jìn)入二級(jí)反滲透產(chǎn)水箱。

反滲透裝置綜合脫鹽率＞98%，可脫除水中絕大部分的鹽分及大分子有機(jī)物。

裝置中膜組件采用美國(guó)陶氏公司性能優(yōu)越的BW30HRLE-4040聚酰胺復(fù)合膜共8支，單支膜穩(wěn)定脫鹽率99.3%，膜通量11.356m3/d，該膜具有高流量、高脫鹽率的優(yōu)點(diǎn)。

反滲透裝置采用全自動(dòng)操作方式，反滲透裝置配有相關(guān)的流量計(jì)、壓力表、電導(dǎo)儀、取樣裝置和相關(guān)的控制元件。

RO系統(tǒng)運(yùn)行期間對(duì)水質(zhì)進(jìn)行分析，余氯0.005～0.01 mg/L，pH為7.3～8.2，溶解性有機(jī)物（TOC，以C計(jì)）＜0.5mg/L，SDI＜2。石英砂、活性炭過(guò)濾前處理系統(tǒng)產(chǎn)水水質(zhì)完全滿足反滲透進(jìn)水要求。

加堿調(diào)pH裝置由1箱1泵組成，計(jì)量泵采用美國(guó)米頓羅隔膜計(jì)量泵，計(jì)量泵與反滲透系統(tǒng)聯(lián)動(dòng)。該計(jì)量泵最大出力0.7 L/h；壓力1.03MPa。計(jì)量箱采用60 L的PE水箱。

膜型號(hào)為BW30HRLE-4040，RO系統(tǒng)操作條件如表2所示。

表2　RO操作參數(shù)

3.7 EDI深度除鹽系統(tǒng)

來(lái)自二級(jí)反滲透產(chǎn)水箱的水經(jīng)過(guò)EDI供水泵、紫外滅菌器、1μm膜過(guò)濾器進(jìn)入EDI系統(tǒng)進(jìn)行深度脫鹽后，進(jìn)入純水箱，再經(jīng)純水泵加壓通過(guò)0.1μm膜過(guò)濾器，并送至用水點(diǎn)。

EDI除鹽是在直流電場(chǎng)的作用下，通過(guò)陰陽(yáng)離子交換膜的選擇透過(guò)性及填充樹(shù)脂的離子交換的作用，脫除進(jìn)水的各種離子。因此EDI制水過(guò)程不需酸、堿化學(xué)藥品再生即可連續(xù)制取高品質(zhì)純水，生產(chǎn)出電阻率高達(dá)16～18MΩ·cm的超純水。系統(tǒng)EDI模塊采用美國(guó)Electropure的XL-300R模塊1臺(tái)，整流電源MXD-1，處理水量0.5m3，流道方式為下進(jìn)上出。EDI模塊操作條件如表3所示。

表3　EDI操作參數(shù)

3.8純水供水泵

用于提供EDI所需水量及壓力。采用1臺(tái)進(jìn)口丹麥格蘭富水泵，設(shè)計(jì)流量0.6m3/h；設(shè)計(jì)揚(yáng)程53m，功率0.37 kW，過(guò)流部件材質(zhì)為SUS316。

3.9紫外滅菌器

對(duì)輸送至各用水點(diǎn)的純化水進(jìn)行消毒滅菌處理。流量1.0m3/h，材質(zhì)為SUS316。

3.100.1μm微孔過(guò)濾器

過(guò)濾精度為0.1μm，去除大于0.1μm的懸浮性固體顆粒，保證終端用水點(diǎn)水質(zhì)。

4　工程調(diào)試與運(yùn)行效果

4.1工程調(diào)試

膜集成系統(tǒng)投入使用至今，運(yùn)行穩(wěn)定，產(chǎn)水質(zhì)量高，產(chǎn)水電阻率始終保持在17MΩ·cm以上。多介質(zhì)過(guò)濾器、活性炭過(guò)濾器均為手動(dòng)操作，當(dāng)系統(tǒng)壓差達(dá)到0.05MPa時(shí)，分別對(duì)其進(jìn)行反沖洗，沖洗步驟均為反沖洗25 min，然后正沖洗15 min。系統(tǒng)采用PLC+觸摸屏組合實(shí)現(xiàn)自動(dòng)控制。系統(tǒng)內(nèi)所有電機(jī)和其他元件均采用程控/手動(dòng)兩種操作方式，除此以外系統(tǒng)配有調(diào)試模式以便檢修維護(hù)，集控操作統(tǒng)一由PLC實(shí)現(xiàn)。

二級(jí)高壓泵的啟停與一級(jí)供水水壓相關(guān)，實(shí)現(xiàn)二級(jí)反滲透的自動(dòng)運(yùn)行，RO沖洗閥選用慢開(kāi)電動(dòng)閥，保證RO系統(tǒng)壓力平滑增長(zhǎng)，預(yù)防水錘現(xiàn)象損壞膜元件，延長(zhǎng)膜元件的使用壽命。

EDI裝置設(shè)有就地直流電源柜，控制部分可以通過(guò)集中PLC實(shí)現(xiàn)控制，就地設(shè)有低流量保護(hù)、電壓電流過(guò)載保護(hù)、水質(zhì)安全保護(hù)、在線儀表安裝和顯示等。在在線儀表上可讀出每臺(tái)EDI裝置的有關(guān)運(yùn)行參數(shù)。EDI裝置的投運(yùn)或備用主要是通過(guò)控制EDI供水泵及直流電源的啟動(dòng)或停止來(lái)實(shí)現(xiàn)，EDI的整個(gè)裝置的啟停是通過(guò)純水箱的液位變化來(lái)決定的。

4.2運(yùn)行效果

二級(jí)RO+EDI膜集成系統(tǒng)投入使用至今，運(yùn)行穩(wěn)定，產(chǎn)水質(zhì)量高，水質(zhì)達(dá)到分析實(shí)驗(yàn)室用水國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 6682—2000的一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)，達(dá)到中國(guó)藥典（2010版）純化水水質(zhì)要求；產(chǎn)水電阻率始終保持在17MΩ·cm以上。純水電導(dǎo)率如表4所示。

表4　純水電導(dǎo)率

5　經(jīng)濟(jì)分析

該項(xiàng)目總投資為35.2萬(wàn)元，其中設(shè)備工程投資為30.5萬(wàn)元，技術(shù)服務(wù)及其他費(fèi)用為4.7萬(wàn)元。處理成本為5.9元/m3，含電費(fèi)為4.7元/m3、藥劑費(fèi)為0.30元/m3、人工費(fèi)為0.9元/m3，不含折舊、維修費(fèi)用等。

6　結(jié)論

系統(tǒng)采用二級(jí)RO+EDI膜集成工藝，產(chǎn)水符合中國(guó)藥典及GMP對(duì)藥用純化水水質(zhì)的要求，并能夠保證出水電阻率＞17MΩ·cm。與離子交換技術(shù)相比較，集成工藝具有技術(shù)先進(jìn)、運(yùn)行穩(wěn)定、產(chǎn)水質(zhì)量高、無(wú)污染、運(yùn)行費(fèi)用低等優(yōu)點(diǎn)。

RO裝置與EDI裝置集成組合使用，既可以有效解決RO出水脫鹽不徹底的缺點(diǎn)，又可以提高EDI模塊的進(jìn)水水質(zhì)，防止EDI損壞，加大了整體凈水效果。RO膜與EDI模塊的集成使用技術(shù)，不但在藥用純化水制備的應(yīng)用中有非常顯著的效果，而且可以進(jìn)一步推動(dòng)水處理行業(yè)向集成工藝、低成本、無(wú)污染、高質(zhì)量、綠色環(huán)保的方向發(fā)展。

App lication ofmembrane integration technology to the preparation of purified water formedicinaluse

Yang Jingtian1，2，Zhang Pengyun1，2，Wang Yingping1，2，Zhao Huqun1，2
（1.Gansu Academy ofMembrane Scienceand Technology，Lanzhou 730020，China；2.Gansu Research CenterofMembrane Project Technology，Lanzhou 730020，China）

Using the tag water in Lanzhou City as the water source，themembrane integration technology，pretreatment+two-stage reverse osmosis（RO）+EDI+post-processing，has been applied to the preparation ofultra-purewater formedicinal use by amedical college in Lanzhou.Running results show thatusing themembrane integrated technology，two-stage RO+EDItechnology for preparing ultra-purewater is feasible.The produced water reaches the National Standard ofWater for Analytical Laboratory Use（GB/T 6682—2000），and the Purified Water Standards in Chinese Pharmacopoeia（2010Edition）.

membrane integration；medicaluse；purifiedwater

TQ085

A

1005-829X（2016）09-0103-03

楊景天（1978—），工程師。E-mail：445428933@qq.com。

2016-06-27（修改稿）

甘肅省中小企業(yè)創(chuàng)新基金項(xiàng)目（1504JKCA045）