王海波，王 斌

(攀鋼集團研究院有限公司，釩鈦資源綜合利用國家重點實驗室，攀枝花 617000)

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鈦白臥式砂磨研究

王海波，王 斌

(攀鋼集團研究院有限公司，釩鈦資源綜合利用國家重點實驗室，攀枝花 617000)

以濕球磨鈦白初品為原料，利用臥式砂磨機研究了不同砂磨工藝對漿料粒度的影響，并考察了漿料不同粒度對其白度和水分散性的影響。實驗結(jié)果表明：較優(yōu)的砂磨工藝為砂磨轉(zhuǎn)速3000 r/min，鋯珠粒徑1.8 mm，進料濃度410 g/L，進料泵轉(zhuǎn)速1，填充率80%；在較優(yōu)條件下實驗室一級砂磨后的漿料中值粒徑相對現(xiàn)場兩級砂磨漿料降低了36 nm；粒度越小，漿料水分散性越好，當(dāng)漿料中值粒徑為231 nm時，水分散性達到99.3%，漿料不同粒度對白度基本沒有影響。實驗結(jié)果對生產(chǎn)現(xiàn)場砂磨能夠提供重要的理論及技術(shù)支撐。

臥式砂磨； 工藝參數(shù)； 粒度； 白度； 水分散性

1 引 言

臥式砂磨作為化工、制藥和食品等行業(yè)常用超細(xì)或納米磨設(shè)備[1-3]，其相對普通球磨機具有能量利用率高、操作簡單、污染小和更大的應(yīng)力強度等優(yōu)點[4]，因此在超細(xì)磨及納米磨設(shè)備中具有統(tǒng)治地位。砂磨作為鈦白企業(yè)中鈦白初品粉碎的一個關(guān)鍵工序，只有經(jīng)過粉碎工序，才能使得鈦白初品位于一定粒度范圍，從而進行無機及有機包膜處理，體現(xiàn)出其良好的顏料性能[5]。砂磨機要達到最佳的砂磨效果，需根據(jù)具體物料情況進行工藝參數(shù)調(diào)整[6]。工藝參數(shù)主要包括砂磨轉(zhuǎn)速、進料速度、鋯珠粒徑、介質(zhì)填充率和進料濃度等[7]。白度和水分散性作為鈦白顏料性能關(guān)鍵指標(biāo)，因此研究漿料不同粒度對其白度及水分散性的影響具有極其重要的意義[8,9]。

臥式砂磨在鈦白行業(yè)中的應(yīng)用研究及砂磨漿料不同粒度對其白度和水分散性的研究報道很少，因此本文通過系統(tǒng)研究砂磨工藝對鈦白初品粒度的影響，以及砂磨漿料不同粒度對其白度及水分散性的影響，得出較優(yōu)的砂磨工藝參數(shù)和砂磨漿料不同粒度對其白度及水分散性的影響規(guī)律，以期為鈦白粉生產(chǎn)現(xiàn)場砂磨工藝提供技術(shù)及理論支持。

2 實 驗

2.1 原料和儀器

原料：濕球磨鈦白初品漿料、砂磨漿料(攀枝花某鈦白有限公司)，氧化鋯珠。

實驗儀器：LME-1耐馳臥式砂磨機，XMTA-8000鼓風(fēng)干燥箱，LT 6001E電子天平，馬爾文2000粒度儀，奧豪斯pH計，LVDV-1 prime旋轉(zhuǎn)粘度儀。

2.2 實驗方法

砂磨實驗：取現(xiàn)場濕球磨鈦白初品漿料適量，以400 r/min機械攪拌30 min，攪拌均勻待用；以一定填充率加入研磨鋯珠，按照砂磨機操作規(guī)程打開砂磨機，調(diào)節(jié)進料泵的轉(zhuǎn)速為1 r/min(通過砂磨進料泵轉(zhuǎn)速試驗，當(dāng)進料泵轉(zhuǎn)速為1 r/min時，停留時間接近現(xiàn)場砂磨的停留時間1.5 min)，調(diào)節(jié)砂磨機的轉(zhuǎn)速，在出料一定體積后再取150 mL砂磨漿料。利用粒度儀測定其粒度。

粒度測試： 取數(shù)滴待測漿料置于50 mL燒杯中，加脫鹽水30 mL，并滴加十多滴一定濃度的六偏磷酸鈉，超聲分散3 min； 扣除儀器檢測背景，利用吸管取少量待測鈦白漿料加入到測試燒杯中，使其遮光度在6～10之間，盡量使其遮光度維持在8左右； 最后利用馬爾文2000粒度儀測定其粒度，測3次取其平均值。

白度測試：稱量2 g TiO2樣品和1.2 mL白漿放在平磨儀上，研磨4次混合均勻，每次研磨設(shè)定50轉(zhuǎn)。用調(diào)刀取制備好的色漿放于刮板紙上，用100 μm濕膜制備器快速刮片，用色差儀讀取L值，測2組數(shù)據(jù)求算術(shù)平均值，得到樣品的白度L值。

水分散性測試：合理選取不同粒度的砂磨后鈦白漿料，按照行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)-重量法測定其水分散性。

3 結(jié)果與討論

3.1 濕球磨鈦白初品漿料臥式砂磨工藝試驗

由于中粉控制段一般設(shè)計為“輥壓磨+濕球磨+砂磨”，因此選擇濕球磨后漿料進行砂磨試驗研究，以便能夠更好更全面地反映砂磨規(guī)律。本試驗根據(jù)現(xiàn)場砂磨工藝經(jīng)驗及砂磨機原理著重研究砂磨轉(zhuǎn)速、鋯珠粒徑、漿料濃度、進料泵轉(zhuǎn)速及砂磨機填充率對砂磨漿料粒度的影響，文中漿料粒度均以D50(中值粒徑)表示。

(1)砂磨轉(zhuǎn)速

圖1 轉(zhuǎn)速對漿料D50 的影響Fig.1 Influence of rotation speed on the D50 of slurry

為了考察砂磨轉(zhuǎn)速對砂磨漿料粒度的影響，砂磨實驗條件固定為砂磨機填充率85%，進料濃度606 g/L，進料泵轉(zhuǎn)速1，鋯珠粒徑1.8 mm，改變轉(zhuǎn)速，測定砂磨后漿料粒度的變化。實驗結(jié)果如圖1所示。

由圖1可知：隨著砂磨轉(zhuǎn)速的增加，砂磨漿料的D50逐漸變小。砂磨轉(zhuǎn)速越大，鋯珠被砂磨機分散盤帶動所獲得的動能越大，物料顆粒被鋯珠撞擊、剪切和摩擦等作用力越大，且物料顆粒被撞擊、剪切和摩擦等力作用的頻率增加，砂磨效果越好。在鈦白生產(chǎn)中，中值粒徑D50作為鈦白初品粒度非常關(guān)鍵的指標(biāo)，其值越小，說明初品砂磨效果越好；且由于實驗室LME-1耐馳臥式砂磨機最大的砂磨轉(zhuǎn)速為3000 r/min，因此在實驗條件允許的條件下較優(yōu)砂磨轉(zhuǎn)速為3000 r/min。

(2)鋯珠粒徑

為了考察鋯珠粒徑對砂磨漿料粒度的影響，砂磨實驗條件固定為砂磨機填充率85%，進料濃度606 g/L，進料泵轉(zhuǎn)速1，砂磨轉(zhuǎn)速為3000 r/min，改變鋯珠粒徑，測定砂磨后漿料粒度的變化。實驗結(jié)果如表1所示。

表1 鋯珠粒徑對漿料D50 的影響Tab.1 Influence of zirconium bead size on the D50 of slurry

由表1可知：隨著鋯珠的粒徑的增加，砂磨漿料的D50先增加后減少，這是由于鋯珠粒徑越小則在相同填充率下，鋯珠數(shù)量越多，漿料顆粒被鋯珠撞擊、剪切和摩擦等作用力作用的頻率增加，漿料顆粒更易粉碎和分散；但當(dāng)鋯珠粒徑增加，在相同的速度下鋯珠粒徑越大，則鋯珠所獲得的動能越大，漿料顆粒被撞擊、剪切和摩擦等作用力越大，物料更易粉碎和分散。因此在一定鋯珠粒徑范圍內(nèi)，作用力大小相對作用力頻率對漿料顆粒粒度影響大，而在另一鋯珠粒徑范圍內(nèi)，作用力頻率對其影響更大。LME-1動態(tài)分離器縫隙寬度為0.2 mm，研磨鋯珠粒徑的最小直徑一般為動態(tài)分離器縫隙寬度的2～3倍，并且研磨鋯珠直徑小，易磨損更換頻率大，而且更易堵塞動態(tài)分離器，價格更高，因此最小鋯珠粒徑選擇為0.4 mm；由于實驗室條件限制，所能提供最大鋯珠粒徑為1.8 mm，同時根據(jù)現(xiàn)場砂磨經(jīng)驗，砂磨鋯珠粒徑越小，所獲得漿料D50越小，因此沒有選擇更大鋯珠粒徑，更大鋯珠粒徑需要進一步研究。因此在研究的鋯珠粒徑值內(nèi)，較優(yōu)的鋯珠粒徑為1.8 mm。

(3)進料濃度

圖2 進料濃度對其漿料D50 的影響Fig.2 Influence of feed concentration on the D50 of slurry

為了考察進料濃度對砂磨漿料粒度的影響，砂磨實驗條件固定為砂磨機填充率85%，研磨鋯珠粒徑1.8 mm，進料泵轉(zhuǎn)速1，砂磨轉(zhuǎn)速3000 r/min，改變進料濃度，測定砂磨后漿料粒度的變化。實驗結(jié)果如圖2所示。

由圖2可知：隨著進料濃度的增加，砂磨漿料的D50逐漸變大，這是由于漿料濃度越低，單位體積內(nèi)漿料顆粒數(shù)目就越少，則單個漿料顆粒受到撞擊、剪切和摩擦等作用的頻率增加，且進料濃度越低，則漿料粘度越小，粘滯阻力也越小，漿料顆粒受到的作用力越大，物料被粉碎和分散的效果更好。進料濃度從200 g/L提高到410 g/L，漿料D50變化較小，因此綜合考慮研磨效果及研磨效率，進料濃度410 g/L較優(yōu)。

(4)進料泵轉(zhuǎn)速

為了考察進料泵轉(zhuǎn)速對砂磨漿料粒度的影響，砂磨實驗條件固定為砂磨機填充率85%，研磨鋯珠粒徑1.8 mm，進料濃度410 g/L，砂磨轉(zhuǎn)速3000 r/min，改變進料泵轉(zhuǎn)速，測定砂磨后漿料粒度的變化。在此根據(jù)LME-1臥式砂磨機的構(gòu)造、砂磨原理及現(xiàn)場經(jīng)驗，進料泵轉(zhuǎn)速太小則進料泵不能進料，進料泵轉(zhuǎn)速太大，則砂磨效果不好，因此合理選擇進料泵的轉(zhuǎn)速分別為0.8、1.0、1.5、2.0、2.5，實驗結(jié)果如圖3所示。

由圖3可知：隨著進料泵轉(zhuǎn)速的增加，砂磨漿料的D50逐漸變大，這是由于進料泵轉(zhuǎn)速增加，則漿料在砂磨機中停留時間減少，漿料顆粒受到力作用的時間減少，因此漿料顆粒的粒度增加。由于進料泵轉(zhuǎn)速由0.8增加到1.0，砂磨漿料D50增加不大，但進料泵轉(zhuǎn)速為1相對進料泵轉(zhuǎn)速為0.8時，出料速度提高3倍以上，因此較優(yōu)進料泵轉(zhuǎn)速為1.0。

(5)砂磨機填充率

為了考察砂磨機填充率對砂磨漿料粒度的影響，砂磨試驗條件固定為砂磨機進料泵轉(zhuǎn)速1，研磨鋯珠粒徑1.8 mm，進料濃度410 g/L，砂磨轉(zhuǎn)速3000 r/min，改變砂磨機填充率，測定砂磨后漿料粒度的變化。實驗結(jié)果如圖4所示。

圖3 進料泵轉(zhuǎn)速對漿料D50 的影響Fig.3 Influence of feeding pump speed on the D50 of slurry

圖4 填充率對漿料D50 的影響Fig.4 Influence of filling rate on the D50 of slurry

由圖4可知：砂磨填充率對砂磨的效果存在著直接的影響，隨著填充率的增加，砂磨后漿料的粒度D50先減少后基本不變。這是由于砂磨填充率越大，則砂磨機腔體的單位體積內(nèi)鋯珠數(shù)目越多，單個漿料顆粒受到撞擊、剪切和摩擦等作用力作用的頻率就越大，漿料顆粒更易被研磨分散；但砂磨填充率增加到80%后，砂磨內(nèi)鋯珠之間的空隙已很小，再增加填充率對研磨效果作用不大，且填充率越高，能耗越大，容易造成鋯珠與鋯珠、鋯珠與研磨腔體內(nèi)壁之間的磨損，研磨腔體內(nèi)發(fā)熱量增加，使得漿料溫度升高，粘度增加，降低研磨效果，因此砂磨填充率不宜選擇過大，較優(yōu)的砂磨填充率為80%。

3.2 穩(wěn)定性實驗

圖5 穩(wěn)定性實驗Fig.5 The stability experiment

在砂磨轉(zhuǎn)速3000 r/min，鋯珠粒徑1.8 mm，進料濃度606 g/L(現(xiàn)場進料濃度)，砂磨機填充率80%，進料泵轉(zhuǎn)速1試驗條件下開展穩(wěn)定性試驗，試驗結(jié)果如圖5所示。

由圖5可知：重復(fù)五次實驗，砂磨漿料D50的平均值為487 nm，D50基本沒有發(fā)生改變。穩(wěn)定性實驗結(jié)果表明，在砂磨工藝條件不變的情況下，砂磨后漿料的粒度基本不會發(fā)生改變，具有良好的重現(xiàn)性。

3.3 實驗室砂磨與現(xiàn)場砂磨效果比較

為了對比實驗室砂磨和現(xiàn)場砂磨效果，取濕球磨鈦白初品在實驗室進行砂磨并檢測其粒度，并取同一批料的現(xiàn)場砂磨漿料進行粒度測試。實驗室砂磨條件為鋯珠粒徑1.8 mm，填充率80%，進料泵轉(zhuǎn)速1，砂磨轉(zhuǎn)速3000 r/min，進料濃度為現(xiàn)場濃度和較優(yōu)濃度410 g/L。實驗結(jié)果如表2所示。

表2 實驗室砂磨與現(xiàn)場砂磨漿料粒度D50 對比Tab.2 The comparison of sand milling in laboratory and sand milling in field to the D50 of slurry

由表2可知：實驗室一級砂磨相對現(xiàn)場二級砂磨，在同一現(xiàn)場濃度情況下，濕球磨料砂磨后的漿料粒度D50降低9 nm，說明較優(yōu)鋯珠粒徑1.8 mm比現(xiàn)場鋯珠粒徑0.6 mm砂磨效果要好；實驗室在較優(yōu)濃度410 g/L時，濕球磨料砂磨后的漿料粒度D50相對現(xiàn)場砂磨漿料粒度D50降低36 nm，驗證了降低進料濃度能夠增強砂磨效果。

3.4 漿料粒度對水分散性和白度的影響

水分散性是二氧化鈦在水性涂料中應(yīng)用的一個重要指標(biāo)，指標(biāo)的好壞關(guān)系到涂料的遮蓋力、消色力、著色力和其他性能[10]。

合理選取D50分別為650 nm、524 nm、480 nm、340 nm、231 nm的漿料，測定其水分散性，結(jié)果如圖6所示。

圖6 D50 對漿料水分散性的影響Fig.6 Influence of the D50 on slurry water dispersive

圖7 D50 對白度L值的影響Fig.7 Influence of the D50 on the L value of whiteness

由圖6可知：隨著漿料的粒度D50的減少，砂磨漿料的水分散性逐漸變好，當(dāng)砂磨漿料的平均粒徑為231 nm時，其水分散性達到99.3%，因此從提高漿料的水分散角度來說，漿料的粒度越小越有利于其水分散性的提高。

白度作為鈦白粉的最基本的顏料性能之一，其影響因素很多，目前行業(yè)內(nèi)認(rèn)為粒度對其影響很大。因此研究砂磨漿料粒度D50對其白度的影響具有很大的意義。合理選取平均粒徑分別為612 nm、540 nm、446 nm、375 nm、287 nm的漿料，120 ℃干燥后研磨半個小時分別測定其白度L值，結(jié)果如圖7所示。

由圖7可知：隨著漿料的粒度D50的改變，其白度L值基本沒有發(fā)生任何改變。說明砂磨漿料的粒度的改變對其白度沒有影響。

4 結(jié) 論

以濕球磨鈦白初品為原料，利用LME-1耐馳臥式砂磨機研究了不同砂磨工藝對漿料粒度的影響并開展了穩(wěn)定實驗，比較了在較優(yōu)的工藝條件下實驗室砂磨與生產(chǎn)現(xiàn)場砂磨效果，考察了漿料不同粒度對其白度和水分散性的影響。

(1)較優(yōu)的砂磨工藝條件為砂磨轉(zhuǎn)速3000 r/min，鋯珠粒徑1.8 mm，進料濃度410 g/L，進料泵轉(zhuǎn)速1，砂磨填充率80%；穩(wěn)定性試驗表明在砂磨工藝條件不變的情形下，砂磨漿料的粒度基本不會發(fā)生改變，實驗結(jié)果具有良好的重現(xiàn)性;

(2)在同一現(xiàn)場濃度情況下，實驗室1.8 mm鋯珠一級砂磨后的漿料相對現(xiàn)場0.6 mm鋯珠二級砂磨后的漿料D50降低了9 nm，實驗室在優(yōu)化條件下，一級砂磨漿料粒度D50相對現(xiàn)場二級砂磨的粒度D50降低了36 nm;

(3)砂磨漿料的粒度對其水分散性影響較大，砂磨漿料在除其粒度不同，其他理化性質(zhì)均相同的情況下，砂磨漿料的粒度越小，其水分散性越好當(dāng)砂磨漿料D50為231 nm時，水分散性達到99.3%；漿料的粒度對其白度基本沒有影響。

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Horizontal Sand Milling of Titanium White

WANGHai-bo,WANGBin

(State Key Laboratory of Vanadium and Titanium Resources Comprehensive Utilization,Pangang Group Research Institute Co.,Ltd.,Panzhihua 617000,China)

Taken the initial titanium dioxide white of wet ball milling as materials, using horizontal sand mill to study the factors of sand milling process influencing the size of slurry, and influence of the size of slurry on water dispersion and whiteness were also examined. The experimental results show that the rotation speed of 3000 r/min, the zirconium oxide bead size of 1.8 mm, the feed concentration of 410 g/L, the feed pump speed of 1, and the filling rate of 80% are the better sand grinding process conditions; and theD50of slurry from laboratory once sand milling at optimization conditions is less than second sand milling in field by 36 nm. The size of slurry has little influence on the whiteness and the smaller the slurry size, the better the water dispersion, and when theD50of slurry is 231 nm，the water dispersion reaches 99.3%. The experimental results can support important theoretical and technical support for the sand milling in workshop.

sand milling;operating parameters;size;whiteness;water dispersion

王海波(1985-),男,碩士.主要從事顏料級鈦白的研究.

TQ62;TQ63

A

1001-1625(2016)08-2676-05