焦　玄，邱楊率，張凌燕，管俊芳，歐陽志軍

(1.武漢理工大學資源與環(huán)境工程學院，武漢　430070；2.礦物資源加工與環(huán)境湖北省重點實驗室，武漢　430070)

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莫桑比克Nicanda Hill地區(qū)石墨礦選礦試驗研究

焦玄1,2，邱楊率1,2，張凌燕1,2，管俊芳1,2，歐陽志軍1

(1.武漢理工大學資源與環(huán)境工程學院，武漢430070；2.礦物資源加工與環(huán)境湖北省重點實驗室，武漢430070)

對莫桑比克Nicanda Hill地區(qū)石墨礦在原礦性質(zhì)分析的基礎上，進行粗選試驗，確定粗選工藝條件包括磨礦介質(zhì)類型、磨礦細度、pH調(diào)整劑用量、捕收劑煤油用量以及起泡劑2#油用量。為提高精礦固定碳含量，在粗精礦基礎上進行三次再磨四次精選的開路試驗，最后進行閉路試驗提升其回收率，確定閉路工藝流程，最終精礦產(chǎn)率8.19%，固定碳含量95.80%，回收率97.57%，尾礦1固定碳含量0.50%，尾礦2固定碳含量0.61%。

莫桑比克； 石墨； 浮選； 開路； 閉路

1　引　言

莫桑比克國土面積79.94萬平方公里，位于非洲東南部，礦藏豐富，石墨為其重要資源之一，而近年來對石墨的開發(fā)和利用正在逐步增加[1]。隨著科學技術的不斷發(fā)展，石墨被多國列為重要戰(zhàn)略資源，世界工業(yè)對石墨的需求量也不斷增加[2]，大鱗片石墨已經(jīng)滿足不了當今生產(chǎn)的要求，細鱗片石墨的開發(fā)和利用正在逐步受到重視[3-5]。但如今細鱗片石墨品位低，粒度細，單體解離難度大，因此流程復雜，磨礦能耗大，藥劑消耗多[6]。

本次試驗目的是對莫桑比克Nicanda Hill礦區(qū)細鱗片石墨礦進行選礦試驗研究，確定合適的選礦工藝流程，提高石墨精礦固定碳含量，為該地區(qū)石墨礦石的利用提供技術支持，并且運用于以后細鱗片的石墨選礦中，更充分的利用石墨礦產(chǎn)資源。

2　原礦性質(zhì)

2.1原礦的化學成分

原礦的主要化學成分分析見表1。

表1　原礦化學成分分析結果

注：固定碳依據(jù)國標GB3521-2008測定，其他為XRF檢測。

由表1可知，礦石固定碳含量17.50%，主要雜質(zhì)成分為SiO2、Al2O3、Fe2O3、CaO、K2O、SO3、MgO等，需通過選礦手段去除雜質(zhì)成分。

2.2原礦的礦物組成及特征

(1)原礦的XRD分析。對原礦進行XRD物相分析，其結果見圖1。

圖1　原礦XRD圖譜Fig.1　XRD pattern of the raw ore注：G石墨，Q石英，M云母，F(xiàn)長石。

由圖1可知，原礦的主要礦物有石英、云母類、石墨和長石類，對于石墨選礦而言，除石墨外的其他脈石礦物均需除去。

(2)原礦的顯微鏡下特征。礦石為深灰色～灰色，鱗片變晶的結構，片麻狀構造、片狀構造。根據(jù)鏡下觀察的光片和薄片可知，礦石的目的礦物為石墨，并且為晶質(zhì)石墨礦。

礦石的目的礦物是石墨，脈石礦物有石英、長石類、白云母、黑云母、石榴石(含鉻鈣釩榴石)、透輝石、金紅石、黃鐵礦、赤鐵礦、磁鐵礦、褐鐵礦、鎳黃鐵礦、微量的黃銅礦。

(3)原礦的礦物組成。結合原礦的化學成分分析、顯微鏡下分析結果和XRD圖譜可知，可以得出原礦石的礦物組成。結果如表2所示。

表2　原礦的礦物組成及其含量

2.3目的礦物石墨的嵌布特征

依照線測法，在顯微鏡下統(tǒng)計石墨鱗片的片徑，得到石墨的嵌布粒度特征，見表3。

由表3可知，石墨鱗片較細，主要分布在0.053～0.180 mm。當磨礦細度達到-0.053 mm時，石墨單體解離度86.68%；當磨礦細度達到-0.045 mm，石墨單體解離度92.05%。說明該礦區(qū)礦石嵌布粒度細，提高固定碳含量必須達到較細的磨礦細度。

表3　石墨的嵌布粒度特征

3　試　驗

3.1粗選條件試驗

粗選試驗是開路試驗的基礎。本次粗選試驗包括球磨和棒磨對比試驗、磨礦細度試驗、pH調(diào)整劑(生石灰)用量試驗、捕收劑(煤油)用量試驗以及起泡劑(2#油)用量試驗。棒磨采用三輥四筒棒磨機(磨筒容積為2L)磨礦，磨礦濃度為50%，球磨設備為XMQ-67φ240×90錐形球磨機，磨礦濃度為65%。

3.1.1棒磨和球磨對比試驗

為確定粗選磨礦介質(zhì)，在磨礦細度條件相近條件下進行浮選試驗，固定試驗條件：pH=8～9，調(diào)整劑石灰用量2000 g/t，捕收劑煤油用量530 g/t，起泡劑2#油用量295 g/t，浮選濃度為25%，變化磨礦介質(zhì)，試驗結果見表4。

表4　球磨和棒磨對比試驗結果

由表4可知，球磨粗精礦固定碳含量更高，而棒磨粗精礦回收率更高，但是二者相差不大。然而，球磨比棒磨更穩(wěn)定，波動更小，所以確定球磨為粗選磨礦介質(zhì)。

3.1.2磨礦細度試驗

固定試驗條件為：pH=8～9，調(diào)整劑石灰用量2000 g/t，捕收劑煤油用量530 g/t，起泡劑2#油用量295 g/t，浮選濃度為25%，變化磨礦細度-0.074 mm含量：53.93%、69.66%、81.10%、87.78%和90.72%。試驗結果如圖2。

圖2　磨礦細度試驗Fig.2　Grinding fineness test

由圖2可知，隨著磨礦時間的增加，粗精礦固定碳含量不斷升高，回收率先增大后減小，但總體變化趨勢不大，回收率均高于97%。當磨礦細度-0.074 mm粒級含量達到69.66%時，粗精礦固定碳含量達到41.21%，回收率98.54%，綜合考慮高回收率和工業(yè)生產(chǎn)實際需求，確定磨礦細度為-0.074 mm含量69.66%。

圖3　生石灰用量試驗Fig.3　Lime dosage test

3.1.3生石灰用量試驗

固定試驗條件為：磨礦細度-0.074 mm粒級含量69.66%，捕收劑煤油用量530 g/t，起泡劑2#油用量295 g/t，浮選濃度25%，變化pH調(diào)整劑石灰用量：0，1000 g/t，2000 g/t。結果如圖3。

由圖3可知，隨著生石灰用量的增加，粗精礦固定碳含量略微上升，回收率均在98%以上，考慮節(jié)省藥劑，選擇不加生石灰，即礦漿pH=6～7。

3.1.4煤油用量試驗

固定試驗條件為：磨礦細度-0.074 mm粒級含量69.66%，不加pH調(diào)整劑，礦漿pH=6～7，起泡劑2#油用量295 g/t，浮選濃度25%，變化捕收劑煤油用量：354 g/t，442 g/t，530 g/t，618 g/t。試驗結果如圖4。

圖4　煤油用量試驗Fig.4　Kerosene dosage test

圖5　2#油用量試驗Fig.5　2# oil dosage test

由圖4可知，當捕收劑煤油用量增加時，粗精礦固定碳含量先增大后減小，回收率均在97%以上。當煤油用量為530 g/t時，粗精礦固定碳含量最高，且具有較高回收率，故確定煤油用量530 g/t。

3.1.52#油用量試驗

固定試驗條件為：磨礦細度-0.074 mm粒級含量69.66%，不加pH值調(diào)整劑，礦漿pH=6～7，捕收劑煤油用量530 g/t，浮選濃度25%，變化起泡劑2#油用量：74 g/t，148 g/t，222 g/t，295 g/t，369 g/t。試驗結果如圖5。

由圖5可知，隨著起泡劑2#油用量的增加，粗精礦固定碳含量呈降低趨勢，回收率先增加后降低。當2#油用量為148 g/t時，粗精礦固定碳含量和回收率均保持較高水平，故確定起泡劑2#油用量為148 g/t。

3.2開路試驗

完成粗選條件試驗后，為獲得固定碳含量更高的石墨精礦，需要對粗精礦進行階段磨礦階段選別的開路試驗。

進行開路試驗前，需要確定最佳的再磨Ⅰ的磨礦細度，即在粗磨磨礦細度為-0.074 mm粒級含量69.66%和最佳粗選藥劑制度的條件下進行粗精礦再磨I磨礦細度試驗。再磨設備為XMQ-67φ150×50型球磨機，磨礦介質(zhì)為小鋼球，變化再磨I時間為3 min、5 min、7 min和9 min，即磨礦細度分別為-0.045 mm粒級含量為53.88%、61.42%、72.28%和77.94%，以考察再磨I磨礦細度對精選I的影響。試驗結果表明再磨Ⅰ的時間為7 min，磨礦細度為-0.045 mm粒級含量78.28%時，精礦指標最佳，固定碳含量77.38%，回收率95.55%。

在最佳的粗選條件以及再磨Ⅰ磨礦細度的基礎上，進行開路試驗。通過對再磨段數(shù)、精選藥劑制度、再磨濃度的優(yōu)化，最終確定的最優(yōu)開路流程如圖6所示。試驗結果見表5。

表5　開路試驗結果

由表5可知，粗精礦經(jīng)過三次再磨四次精選，最終精礦固定碳含量96.78%，回收率84.36%；尾礦固定碳含量0.80%，損失率為2.59%。同時也可以注意到中礦1～4中亦損失了一部分的固定碳，因此，考慮進行一個閉路試驗，盡可能的回收中礦中的固定碳。

圖6　開路試驗流程圖Fig.6　Open circuit process

圖7　中礦處理試驗流程圖Fig.7　Middling handing test process

3.3閉路實驗

圖8　閉路試驗流程Fig.8　Closed-circuit test process

根據(jù)開路試驗結果，中礦1和中礦2固定碳含量較低，產(chǎn)率較大，需合并進行中礦處理，進一步拋除尾礦，并提高固定碳含量，然后再確定其在閉路流程中的返回點。試驗流程如圖7，試驗結果如表6。

由表6可知，尾礦1固定碳含量0.61%，損失率1.97%。中礦1和中礦2合并后再磨得到掃選精礦(中礦5)固定碳含量35.44%，回收率5.42%，尾礦2固定碳含量0.43%，損失率0.42%。

根據(jù)中礦處理試驗結果，中礦1和中礦2合并再磨再選得到的中礦5固定碳含量35.44%，高于原礦品位而低于精選Ⅰ入料品位，且其粒度較細，故中礦5直接返回粗選，尾礦1、2直接拋尾處理。同理，中礦3、中礦4分別返回精選Ⅰ、精選Ⅱ。

表6　中礦處理試驗結果

閉路試驗流程和試驗條件如圖8，閉路試驗結見表7。

表7　閉路試驗結果

由表7可知，對原礦采用一次粗磨、一次粗選，粗精礦三次再磨四次精選的閉路工藝流程，最終獲得石墨精礦固定碳含量95.80%，回收率97.57%。閉路精礦固定碳含量較開路試驗低0.98%，而回收率卻提高了20.81%，因此，閉路試驗流程較開路試驗流程更加適用于該石墨礦石選礦。

對閉路試驗下的石墨精礦進行化學多元素分析、XRD分析和SEM分析。由化學多元素分析結果可知，精礦主要成分為固定碳，主要雜質(zhì)有Al2O3、SiO2和Fe2O3。由XRD圖譜可知(如圖9)，精礦主要為石墨，含有少量石英，其他雜質(zhì)峰值很低，說明該精礦純度較高。 SEM照片(如圖10)顯示石墨顆粒很細，晶體表面干凈，附著物較少。

圖9　精礦XRD圖譜Fig.9　XRD pattern of concentrate

圖10　精礦SEM照片(×2000)Fig.10　SEM image of concentrate(×2000)

4　結　論

(1)原礦性質(zhì)分析得知，該地區(qū)石墨礦石固定碳含量為17.50%，主要化學成分SiO256.50%，Al2O311.24%，F(xiàn)e2O34.61%，CaO 1.92%等。目的礦物為細鱗片石墨，主要脈石礦物為石英，云母類和長石類;

(2)確定推薦的閉路工藝流程為：一次粗磨一次粗選，粗精礦三次再磨四次精選，中礦1和中礦2合并后再磨再選，掃選精選返回粗選，中礦3返回至精選Ⅰ，中礦4返回至精選Ⅱ。最終得到精礦產(chǎn)率18.19%，固定碳含量95.80%，回收率97.57%，尾礦1固定碳含量0.50%，尾礦2固定碳含量0.61%的選別指標。

[1] 何振華.莫桑比克礦產(chǎn)資源概況[J].海上國際，2011.

[2] 張福良，殷騰飛，周楠，等.我國石墨資源開發(fā)利用現(xiàn)狀及優(yōu)化路徑選擇[J].碳素技術，2013(6)：32-33.

[3] 張凌燕，黃雯，邱楊率，等.細鱗片低碳石墨浮選工藝研究[J].武漢理工大學學報，2011,(11)：107.

[4] 李玉峰，賴奇，魏亞林，等.細鱗片石墨的提純研究[J].化工技術與開發(fā)，2007,(10)：10-12.

[5] 王鵬.選礦磨礦介質(zhì)生產(chǎn)研究應用的思考[J].金屬礦山，2010,(1)：132-133.

[6] 陸康.低品位難選細鱗片石墨選礦工藝研究[D].武漢：武漢理工大學學位論文，2014.

Experimental Research on Beneficiation of Graphite in Nicanda Hill of Mozambique

JIAOXuan1,2,QIUYang-shuai1,2,ZHANGLing-yan1,2,GUANJun-fang1,2,OUYANGZhi-jun1

(1.School of Resources and Environmental Engineering，Wuhan University of Technology，Wuhan 430070，China；2.Hubei Key Laboratory of Mineral Resources Processing and Environment，Wuhan 430070，China)

Based on property analyses of graphite ore in Nicanda Hill of Mozambique firstly, the roughing condition experiments were carried out, including the test of grinding media type, grinding fineness, the test of the dosage of pH adjusting agent, the test of the dosage of collector kerosene, as well as the test of the dosage of 2#oil, to determine the optimal conditions for roughing preliminarily. In order to improve the fixed carbon content of the concentrate, the open-circuit test with three regrindings and four selections was conducted based on the roughing tests. Finally the closed-circuit test was performed for the sake of the increase in recovery. With the recommended closed-circuit process, an indicator was showed as follows: the rate of the concentrate is 18.19%, the fixed carbon content is 95.80%, recovery is 97.57%, the fixed carbon content of the tailing 1 is 0.50%, and the fixed carbon of the tailing 2 is 0.61%.

Mozambique；graphite；floatation；open-circuit；closed-circuit

焦玄(1992-)，男，碩士研究生.主要從事非金屬礦選礦及深加工，特別是石墨制品以及石墨烯的研究.

張凌燕，教授.

TD985

A

1001-1625(2016)06-1940-06