閔 翔

(安徽省淮北市環(huán)境保護監(jiān)測站，安徽 淮北 235000)

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氣質(zhì)聯(lián)用測定工業(yè)廢氣中丙酸和丙烯酸研究

閔 翔

(安徽省淮北市環(huán)境保護監(jiān)測站，安徽 淮北 235000)

指出了近年來在經(jīng)濟和技術發(fā)展推動下，我國工業(yè)發(fā)展速度不斷加快，盡管在一定程度上提升了國家的綜合實力，但是，工業(yè)廢氣的排放量也隨之不斷增加，嚴重地危害了人們的生存環(huán)境。丙酸和丙烯酸是工業(yè)廢氣中兩種重要物質(zhì)，對人身體傷害較大。為了更好地控制這些有害物質(zhì)的排放，對氣質(zhì)聯(lián)用法測定工業(yè)廢氣中丙酸和丙烯酸的相關內(nèi)容進行了闡述。

氣質(zhì)聯(lián)用；工業(yè)廢氣；丙酸和丙烯酸

1　引言

20世紀50年代后期，出現(xiàn)了氣質(zhì)聯(lián)用技術，該技術有著定量準確、色譜分離效率高、鑒別能力強、可以給出豐富結構信息、定性容易的特點。因此其被廣泛地應用于物質(zhì)測定中，尤其是在對工業(yè)廢氣中物質(zhì)進行測定中發(fā)揮著重要的作用。

2　試驗分析

2.1設備儀器

離子色譜儀選用DionexICS-90型號，艾科浦純化水機，電導檢測儀器。

2.2試劑分析

丙酸、丙烯酸、氯化鈉、硫酸鈉、氟化鈉、硝酸鈉等。均用18.3 MΩ·cm的超純水配制所用溶液的電阻率。

2.3質(zhì)樸與色譜條件分析

選擇IonPac AS23型號的分離柱，AG23型號的保護柱，ASRS300-4自動再生型號的抑制器，在1.0 mL/分控制流速，25 mA的抑制電流。25 μL的進樣量；0.8 mmol/L的NaHCO3和4.5 mmol/L的Na2CO3構成了淋洗液。

2.4試驗采樣分析

丙酸為三個碳的羧酸，最簡易的不飽和羧酸即為丙烯酸。通水混溶，酸性較弱，丙烯酸光敏感度較強。在兩種酸不同理化特性的基礎上，在采集廢氣時，將裝有氫氧化鈉洗吸收液的氣泡吸收管串聯(lián)到一起，在2.0 mmol/L控制其濃度。在0.5 L/min控制有組織廢氣的流量。進行20 min的采樣后，以1.0 L/min流動無組織廢氣。濃度較高的丙烯酸和丙酸可以發(fā)煙，導致酸霧的生成，將 0. 45 μm 乙酸纖維微孔濾膜裝設在采樣口串聯(lián)處。這是一種疏水性的濾膜，能夠?qū)㈩w粒物有效的濾除掉。對2.0 mmol/L濃度的氫氧化鈉吸收液進行應用，可以很好的吸收丙烯酸與丙酸。此外，還不會影響到具體的測定，在吸收了丙烯酸和丙酸以后，會變成比較穩(wěn)定的丙烯酸納與丙酸鈉，盡管吸收瓶中的氣泡會出現(xiàn)揮發(fā)的可能，但是這些收集到的氣體是不會揮發(fā)的。

2.5處理采集的樣品

均采用微米級微孔濾膜過濾淋洗液、用品和吸收液。在沒有進行分析之前，放到冰箱冷藏室內(nèi)進行存儲。當有著較高濃度的待測組分存在于有組織廢氣中后，應該稀釋完成后再進行測量。樣品的稀釋主要是用水來完成的，這樣會有一個較大的水負峰出現(xiàn)在其中，進而對樣品的定量分析就會帶來一定的影響。試驗期間，可以將淋洗液儲備液加入到其中。確保稀釋完樣品之后，碳酸氫鈉溶液與碳酸鈉溶液的濃度同淋洗液有著相同的濃度值。

2.6吸收效果分析

選擇兩組吸收瓶，將0.4 mL和0.5 mL的丙烯酸與丙酸標準吸收液加入到其中，以1.0 L/min的流量在清潔的空氣中進行分析。進行60 min的采樣之后，定容了吸收液之后，對其含量進行測定。均在95%～103%之間控制兩組吸收瓶內(nèi)的丙烯酸和丙酸的回收率。通過分析能夠得知，在采樣期間，丙烯酸與丙酸同吸收液反應，將穩(wěn)定的丙烯酸鈉和并酸鈉生成出來，對應的，丙酸根離子與丙酸根不會發(fā)生變化或者損失。

3　試驗結果分析及討論

3.1標準曲線的繪制

將1.0175 g丙烯酸與0.9934 g的丙酸準確的稱取出來，在容量為1000 mL的容量瓶中放置，定容時用超純水完成，將標準的儲備溶液配置出來，在聚乙烯瓶內(nèi)進行存貯，在冰箱內(nèi)冷藏處理。并且，在1000 mg/L內(nèi)控制該溶液的丙乙烯和乙烯。將10 mL溶液用移液管移取出來，在100 mL容量的瓶中用超純水定容，然后將100 mL的中間溶液配置出來，在100 mL容量瓶中，用超純水定容出10.00 mL、8.00 mL、4.00 mL、2.00 mL、1.00 mL、0.50 mL的標準液。對丙烯酸與丙酸濃度通過色譜高峰完成線性回歸處理。

3.2檢出限分析

在25 μL內(nèi)控制進樣量，在對檢出限進行計算時，以3倍噪聲水平信號所顯示的待測組分為基本的計算依據(jù)。在0.001 μs控制離子色譜噪聲的大小，4.0 mg/L的丙烯酸和丙酸溶液峰值為0.484和0.25丙烯酸檢出限與丙酸檢出限如下所示：

D1=0.02(mg/L)=4×(0.001/0.484)×3

D2=0.05(mg/L)=4×(0.001/0.251)×3

丙烯酸與丙酸的含量在有組織廢氣中分別能夠達到0.02 mL和0.05 mL，丙烯酸與丙酸在無組織廢氣中的含量為：0.003 mL和0.008 mL。

3.3精度與密度的分析

通過6組一樣的采樣系統(tǒng)對同一廢氣排放口完成平行采樣處理，并且將丙烯酸額丙酸的結果測定出來。丙酸根的峰高、峰面積變異系數(shù)和保留時間分別是：0.54%、0.49%、0.06%,丙乙烯的峰高、峰面積的變異系數(shù)和保留時間為：0.42%、0.38%、0.03%。通過上述的分析能夠得知，這種方法有著優(yōu)異的精密度，同質(zhì)量控制要求的相關規(guī)定是能夠相符合的。

3.4干擾試驗分析

在上述試驗的條件下分析所配制的丙酸(5.037)、丙烯酸(5.713)、氯化鈉(7.713)、硝酸鈉(14.730)、硫酸鈉(22.667)和氟化鈉(4.517)。常規(guī)無機陰離子同丙烯酸和丙酸根有效的分離開，如圖1所示。在分析具體的樣品時，其他的陰離子不會影響到丙烯酸與丙酸。

圖1　六種陰離子色譜分析

3.5測定樣品

通過這種方法對某地的有組織廢氣內(nèi)部的丙烯酸濃度和丙酸濃度進行了測量分析。在對樣品進行測量的同時，將100 μL的丙烯酸與丙酸提取出來，然后向著9.90 mL的氣泡吸收管內(nèi)添加，然后完成相應的采樣分析。對其加標回收率進行測定計算。通過相應的分析能夠得知，在0.228～0.330 mL之間控制丙烯酸的濃度，在0.331～0.498 mL之間控制丙酸的濃度，分別有著92.0%～104%和91.2%～106%的加標回收率。通過相應的測量結果能夠得知，在對工業(yè)廢氣中的丙烯酸與丙酸進行檢測時，氣質(zhì)聯(lián)用測量法在其中發(fā)揮著非常重要的作用。

4　結語

對工業(yè)廢氣中丙烯酸與丙酸利用氣質(zhì)聯(lián)用法進行測量，通過陰離子分離柱對丙烯根、丙烯酸根、別的陰離子進行分離。能夠得知，其精度、準確度和現(xiàn)象關系都非常好，并干擾它的因素會非常少。對比其他的方法，將有機試劑的應用量可以明顯的降低，大大地提升了檢測的效率。這種方法靈敏、檢出限低、簡便、高效，能夠得出令人滿意的結果。

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2016-06-16

閔翔(1985—)，女，工程師, 碩士，主要從事環(huán)境監(jiān)測工作。

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