吳愛(ài)祥，周 靚，尹升華，王雷鳴

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全尾砂絮凝沉降的影響因素

吳愛(ài)祥1, 2，周 靚1, 2，尹升華1, 2，王雷鳴1, 2

(1. 北京科技大學(xué) 金屬礦山高效開采與安全教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室, 北京 100083;2. 北京科技大學(xué) 土木與環(huán)境工程學(xué)院, 北京 100083)

全尾砂絮凝沉降過(guò)程是膏體充填工藝的重要環(huán)節(jié)。為考察多因素耦合條件下尾砂絮凝沉降規(guī)律，開展全尾砂靜態(tài)絮凝沉降實(shí)驗(yàn)，應(yīng)用Design-Expert軟件分析并篩選影響全尾砂絮凝沉降的重要因素，探究單位面積處理量最大時(shí)各重要影響因素的最優(yōu)值。結(jié)果表明：不同影響因素耦合條件下，各絮凝沉降曲線形態(tài)基本一致，呈現(xiàn)先迅速下降后趨于水平的趨勢(shì)。影響絮凝沉降的重要因素為尾砂入料濃度、絮凝劑用量、絮凝劑溶液濃度，其最優(yōu)值分別為16.02%、28.35 g/t、0.1541%，此時(shí)單位面積固體處理量最大，為3.04 t/(m2?h)。

充填采礦法；全尾砂；絮凝沉降；影響因素；最優(yōu)值

資源開采的深部化和地表尾礦廢石的災(zāi)害化是當(dāng)今礦業(yè)發(fā)展面臨的兩大難題，對(duì)此，于潤(rùn)滄[1]、WANG等[2]認(rèn)為將尾礦制備成膏體充填至井下采空區(qū)是理想的解決方案。膏體具有不沉淀、不離析、不分層、充填質(zhì)量好、脫水量少等優(yōu)點(diǎn)[3?5]，從而達(dá)到有效保護(hù)礦區(qū)地表及周邊生態(tài)環(huán)境、提高礦石回收率、減少尾礦排放、合理控制采場(chǎng)地壓的目的[6]。尾砂的濃密脫水過(guò)程是整個(gè)膏體充填工藝的前提，在尾砂漿中添加絮凝劑以提高尾砂沉降速度具有便捷性和可操作性，因而絮凝沉降技術(shù)在礦山尾礦濃密脫水中得到了廣泛的應(yīng)用[7?8]。

絮凝沉降過(guò)程是一個(gè)復(fù)雜的物理化學(xué)過(guò)程[9]。近年來(lái)，國(guó)內(nèi)外學(xué)者對(duì)尾砂絮凝沉降開展了多方面研究工作。SELOMUYA等[10]采用光學(xué)激光顯微鏡和X射線衍射，對(duì)絮團(tuán)顆粒和沉積層微觀結(jié)構(gòu)進(jìn)行三維可視化研究。王星等[11]對(duì)絮凝劑的種類、礦漿的濃度以及不同藥劑添加量對(duì)沉降速度的影響進(jìn)行了絮凝沉降試驗(yàn)，肯定了高分子絮凝劑加速顆粒沉降的作用。王洪江等[12]采用均勻設(shè)計(jì)方法，以單位面積固體處理量和底流體積分?jǐn)?shù)作為尾砂濃密效果的評(píng)價(jià)指標(biāo)，考察各因素對(duì)尾砂濃密效果的影響。ESWARAIA等[13]研究超細(xì)鐵尾礦的沉降特性，分別向不同pH范圍的料漿中添加陽(yáng)離子型、陰離子型和非離子型3種類型絮凝劑，發(fā)現(xiàn)添加微量的陰離子型絮凝劑，即可獲得很好的絮凝效果，而陽(yáng)離子型和非離子型即使添加量很大，絮凝效果仍然很差。焦華喆等[14]探究給料濃度和絮凝劑單耗對(duì)尾礦最大沉降速度和靜止沉降極限濃度的影響，并通過(guò)對(duì)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)回歸分析得出簡(jiǎn)易的沉降速度模型。王新民等[15]建立全尾砂沉降速度GA-SVM優(yōu)化預(yù)測(cè)模型，利用遺傳學(xué)算法對(duì)全尾砂沉降速度進(jìn)行優(yōu)化預(yù)測(cè)。TAO等[16]研究了量筒內(nèi)砂漿絮凝沉降規(guī)律，認(rèn)為在沉降過(guò)程中存在擾動(dòng)區(qū)、沉降區(qū)和壓密區(qū)。BüRGERA等[17]對(duì)不同截面形狀沉降裝置進(jìn)行絮凝沉降性能研究，提出了一種連續(xù)沉降和濃縮數(shù)學(xué)模型。王勇等[18]考察了絮凝劑用量對(duì)尾礦濃密的影響機(jī)理，提出不同絮凝劑用量區(qū)間對(duì)尾礦濃密的影響機(jī)理。焦華喆等[19]采用均勻法設(shè)計(jì)室內(nèi)實(shí)驗(yàn)，研究絮凝劑單耗、絮凝劑溶液濃度和給料濃度三因素對(duì)固液分離技術(shù)中沉降速度和沉降濃度的影響。上述研究主要從絮凝劑種類與用量、料漿濃度、絮凝沉降微觀現(xiàn)象等多方面對(duì)絮凝沉降影響機(jī)理進(jìn)行探究，但對(duì)沉降過(guò)程中各可能影響因素的影響程度及耦合作用下的絮凝沉降研究較少。

本文作者采用Design-Expert軟件，采取Plackett- Burman(PB)與中心組合設(shè)計(jì)(Central composite design, CCD)實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)及處理方法，分析影響全尾砂絮凝沉降效果的重要因素，探究多因素耦合條件下全尾砂絮凝沉降規(guī)律，并以單位面積固體處理量為評(píng)價(jià)標(biāo)準(zhǔn)，考察絮凝沉降重要影響因素最優(yōu)值。

1 實(shí)驗(yàn)

1.1 實(shí)驗(yàn)材料

實(shí)驗(yàn)尾砂取自黑龍江某銅鋅礦。尾砂松散容重小且孔隙率較大，松散孔隙率超過(guò)50%，平均粒徑為26.63 μm。尾砂基本物理參數(shù)如表1所列。

表1 全尾砂基本物理性能

尾砂中20 μm以下及40 μm以上的顆粒含量較多，其中粒徑小于20 μm的細(xì)顆粒含量占顆?？偭康?7.12%，屬細(xì)粒尾砂[20]，全尾砂粒級(jí)組成如圖1所示。

圖1 全尾砂粒級(jí)組成

1.2 實(shí)驗(yàn)原理

克托克斯定律[21]指出，固體顆粒在懸浮液中的自由沉降速度與顆粒直徑的平方成正比，與液體黏度成反比，如式(1)所示：

式中：為顆粒自由沉降速度，m/s；為重力加速度，9.81 m/s2；為液體黏度，Pa·s；為顆粒密度，kg/m3；1為液體密度，kg/m3；為顆粒直徑，m。

實(shí)驗(yàn)所用絮凝劑為R1050。絮凝劑通過(guò)形成高分子鏈對(duì)微細(xì)顆粒進(jìn)行網(wǎng)捕，即架橋作用[22]。伴隨著網(wǎng)捕顆粒數(shù)量的增加，絮團(tuán)逐漸形成，并且絮團(tuán)直徑迅速變大，體積增加，沉降速度加快，進(jìn)而加速了致密過(guò)程。高分子絮凝劑的架橋作用如圖2所示。

圖2 高分子絮凝劑架橋作用

1.3 實(shí)驗(yàn)方案

實(shí)驗(yàn)包括兩部分：影響因素篩選實(shí)驗(yàn)與重要影響因素的最佳水平確定實(shí)驗(yàn)。影響因素篩選實(shí)驗(yàn)采用Plackett-Burman(PB)實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)及處理方法。實(shí)驗(yàn)組數(shù)=12，選取的影響因素共7 個(gè)，分別為尾砂入料濃度、尾砂漿pH值、絮凝劑單耗、絮凝劑溶液濃度、溫度、接觸次數(shù)、助凝劑，依據(jù)實(shí)際生產(chǎn)經(jīng)驗(yàn)，確定不同影響因素取值域，如表2所列。

表2 影響因素篩選實(shí)驗(yàn)方案

根據(jù)表2配制尾砂漿，將配置成的尾砂漿置于恒溫箱內(nèi)，使其達(dá)到實(shí)驗(yàn)所需溫度。按要求稱取適量的絮凝劑溶液，加入與助凝劑溶液混合的砂漿中，按接觸次數(shù)要求翻轉(zhuǎn)搖晃量筒，靜置，記錄不同時(shí)間點(diǎn)固液分離界面的高度。以單位面積固體處理量為評(píng)價(jià)指標(biāo)，根據(jù)PB分析得到各因素的影響程度(值)，從而確定重要的影響因素。

重要影響因素的最佳水平確定實(shí)驗(yàn)則采用CCD實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)及處理方法，每個(gè)因素確定5個(gè)梯度水平，進(jìn)行旋轉(zhuǎn)組合實(shí)驗(yàn)。以單位面積固體處理量為考量標(biāo)準(zhǔn)，通過(guò)CCD處理獲得最大單位面積固體處理量及對(duì)應(yīng)的各重要影響因素最優(yōu)值，其實(shí)驗(yàn)操作與數(shù)據(jù)處理方式同上。

2 結(jié)果與討論

2.1 多因素耦合條件下絮凝沉降規(guī)律

沉降開始前，尾砂漿均質(zhì)、無(wú)分層現(xiàn)象，各實(shí)驗(yàn)組初始的固液分離界面高度基本一致。絮凝沉降曲線如圖3所示，各實(shí)驗(yàn)組的固液分離界面高度先迅速下降，后降速減緩，最后趨于不變。添加絮凝劑后，在內(nèi)聚力與絮凝劑長(zhǎng)鏈結(jié)構(gòu)的共同作用下，尾礦顆粒吸附聚集形成較大絮凝團(tuán)，使得尾礦顆粒沉降速度迅速加快，從而在沉降過(guò)程中尾砂漿出現(xiàn)明顯分區(qū)現(xiàn)象：上部為澄清區(qū)，中部為沉降區(qū)，底部為壓縮區(qū)。隨著時(shí)間推移，澄清區(qū)不斷擴(kuò)大，澄清區(qū)與沉降區(qū)界面分明且以較快的速度不斷下移；沉降區(qū)內(nèi)上部能觀察到尾砂顆粒不斷下降，下部則有漿體翻涌上升；壓縮區(qū)尾砂不斷沉積，尾砂沉積高度上升；上清液中的細(xì)尾砂顆粒少。

圖3 液分離界面高度隨時(shí)間變化曲線

由圖3可見(jiàn)，曲線集中分布于圖中4個(gè)區(qū)域：最上一個(gè)區(qū)域，包含2條曲線，分別為曲線4和8；在0~400 s內(nèi)，固液分離界面以相對(duì)較慢的速度下降； 400 s后，該區(qū)域曲線逐漸趨于水平，最終固液界面高度降至105 mm；中上區(qū)域，包含2條曲線，分別為曲線6和12，在0~300 s內(nèi)，固液分離界面高度處于下降過(guò)程，300 s后逐漸穩(wěn)定至93~95 mm。由此可以看出，其與最上區(qū)域曲線形態(tài)相似，但其曲率更大，即固液分離界面高度下降更快，絮凝沉降效果更佳；中間區(qū)域2條曲線，分別為曲線9和10，降落速度明顯變大，該段圖中反映為0~100 s，并于100 s后，曲線逐漸趨于水平，界面高度最終約為85 mm；最下部分區(qū)域，包含6條曲線，分別為曲線1、2、3、5、7和11，該區(qū)域內(nèi)固液分離界面迅速下降；在0~50 s內(nèi)，固液分離界面由240 mm降至55~65 mm，尾礦顆粒迅速沉積；100 s后，各界面高度變化小，最終穩(wěn)定在38~52 mm。綜合而言，第一組達(dá)到絮凝終點(diǎn)所需時(shí)間最少，且上清液澄清效果最佳。以300 s時(shí)各組曲線的固液分離界面高度為評(píng)價(jià)指標(biāo)，由優(yōu)至劣依次為1、7、5、3、2、11、10、9、12、6、8和4組。

由圖3與表2發(fā)現(xiàn)，圖中12組實(shí)驗(yàn)中，沉降效果較差的6組曲線其砂漿濃度均為30%，較好的6組曲線砂漿濃度均為15%，一般懸浮粒子含量越高，絮凝劑溶液均勻分散到漿體中就越困難，部分絮凝劑被包裹。同時(shí)，固體顆粒之間機(jī)械碰撞的機(jī)會(huì)增多，導(dǎo)致顆粒下沉阻力增大。故推測(cè)砂漿濃度對(duì)尾砂沉降影響較大，但仍需通過(guò)值來(lái)驗(yàn)證。

2.2 不同因素對(duì)絮凝沉降的影響程度

以單位面積固體處理量、底流質(zhì)量分?jǐn)?shù)為考察指標(biāo)，評(píng)價(jià)不同影響因素耦合條件下絮凝沉降效果，篩選確定重要影響因素。

單位面積固體處理量是指單位時(shí)間內(nèi)通過(guò)濃密機(jī)單位橫截面積的尾砂處理量，與入料體積分?jǐn)?shù)和沉降速度有關(guān)，其計(jì)算如式(2)所示：

式中：為單位面積固體處理量，t/(m2?h)；為尾砂密度，g/cm3；為入料體積分?jǐn)?shù)，g/cm3。

底流質(zhì)量分?jǐn)?shù)計(jì)算如式(3)所示，實(shí)驗(yàn)過(guò)程中無(wú)尾砂損耗。

式中：m為底流質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%；1為底流中尾砂的質(zhì)量，g；2為底流的質(zhì)量，g。

單位面積固體處理量與底流質(zhì)量分?jǐn)?shù)如圖4所示。

圖4 實(shí)驗(yàn)底流質(zhì)量分?jǐn)?shù)與單位面積固體處理量

由圖4可見(jiàn)，底流質(zhì)量分?jǐn)?shù)與單位面積固體處理量均呈現(xiàn)在一定范圍內(nèi)往復(fù)波動(dòng)的趨勢(shì)。其中，各組底流質(zhì)量分?jǐn)?shù)介于48%~64%之間，其波動(dòng)基準(zhǔn)值約為53%；單位面積固體處理量介于5.98~33.21 t/(m2?h)之間，波動(dòng)基準(zhǔn)值約為20 t/(m2?h)。對(duì)比底流質(zhì)量分?jǐn)?shù)與單位面積固體處理量二者跨度，可見(jiàn)后者跨度更大，更能體現(xiàn)各組實(shí)驗(yàn)之間的差別。以單位面積固體處理量為考量標(biāo)準(zhǔn)，獲得各因素的影響程度值(值)，評(píng)價(jià)其影響程度。值越小，表明該因素對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果的影響越大，且當(dāng)值小于0.1時(shí)，表明該因素對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果影響顯著。各影響因素對(duì)應(yīng)值如表3所示。

表3 各因素對(duì)應(yīng)P值

由表3可見(jiàn)，各因素按影響程度由大到小依次為尾砂入料濃度、絮凝劑單耗、溫度、尾砂漿pH值、絮凝劑溶液濃度、助凝劑、接觸次數(shù)。其中，尾砂入料濃度、絮凝劑單耗、溫度、尾砂漿pH值、絮凝劑溶液濃度的值均較小，影響較為顯著；而接觸次數(shù)、助凝劑等對(duì)單位面積固體處理量的影響較小。

此外，實(shí)驗(yàn)尾砂漿pH值為7.32，偏堿性，與理論最優(yōu)值8.00相差不大，故不將pH值作為考察因素；尾砂漿量較大，所受影響因素較多，導(dǎo)致漿體溫度難以有效控制。故最終取尾砂入料濃度、絮凝劑單耗、絮凝劑溶液濃度為重要影響因素。

2.3 重要影響因素的最優(yōu)值分析

由影響因素篩選試驗(yàn)得知，重要影響因素為尾砂入料濃度、絮凝劑單耗、絮凝劑溶液濃度，每個(gè)因素確定5個(gè)梯度水平，具體如表4所列，利用CCD進(jìn)行重要影響因素最優(yōu)值確定實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)方案，實(shí)驗(yàn)組數(shù)=20，各組實(shí)驗(yàn)條件如表5所示。

表4 尾砂入料濃度、絮凝劑單耗、絮凝劑溶液濃度變化范圍

1) Reference value; Δis level gradient.

表5 最佳組合水平實(shí)驗(yàn)方案

記錄不同時(shí)刻固液分離界面高度，得到各組絮凝沉降曲線，如圖5所示。由圖5可見(jiàn)，不同影響因素耦合作用下，各曲線初始高度基本相同，隨絮凝沉降的進(jìn)行，呈現(xiàn)先迅速下降后趨于穩(wěn)定的趨勢(shì)，各曲線的固液分離界面高度降落趨勢(shì)基本一致。絮凝沉降初期，固液分離界面高度迅速下降，圖中反映為0~50 s段；在此之后，固液分離界面高度下降速度明顯減緩，稱之為絮凝沉降中期，圖中反映為50~180 s段。180 s后，各組固液分離界面高度趨于穩(wěn)定，曲線趨于水平。利用式(2)與(3)計(jì)算底流質(zhì)量分?jǐn)?shù)和單位面積固體的處理量，其結(jié)果如圖6所示。

圖5 固液分離界面高度隨時(shí)間變化曲線

圖6 各實(shí)驗(yàn)底流質(zhì)量分?jǐn)?shù)與單位面積固體處理量

由圖6可見(jiàn)，底流質(zhì)量分?jǐn)?shù)與單位面積固體處理量變化具有協(xié)同性和一致性。曲線波動(dòng)較大，不同實(shí)驗(yàn)之間單位面積固體處理量差異較大，最優(yōu)實(shí)驗(yàn)組的單位面積處理能力是最差實(shí)驗(yàn)組的1.7倍。其中，第2組的單位面積固體處理量最優(yōu)，其值為3.02 t/(m2?h)，且第2組底流質(zhì)量分?jǐn)?shù)最大，為63.58%；第7組單位面積固體處理能力最小，處理量?jī)H為1.77 t/(m2?h)，而第12組底流質(zhì)量分?jǐn)?shù)最小，其值為57.19%。此外，對(duì)比圖4和6可得，在重要影響因素最優(yōu)值實(shí)驗(yàn)中，各組底流質(zhì)量分?jǐn)?shù)波動(dòng)不大，基本維持于50%~60%。并由于實(shí)驗(yàn)靜態(tài)沉降過(guò)程中沒(méi)有設(shè)置導(dǎo)水桿，因此，不考慮導(dǎo)流作用，尾砂顆粒之間的水不能導(dǎo)出，因而相比實(shí)際生產(chǎn)，底流質(zhì)量分?jǐn)?shù)偏小。

利用CCD進(jìn)行數(shù)據(jù)分析，以單位面積固體處理量為考量指標(biāo)(可取得取大值3.04 t/(m2?h))，此時(shí)，各重要影響因素水平值見(jiàn)表6。

表6 最大單位面積固體處理量及其對(duì)應(yīng)的各因素水平

由表6可見(jiàn)，當(dāng)取最大值時(shí)，尾砂入料濃度、絮凝劑單耗、絮凝劑溶液濃度對(duì)應(yīng)的水平分別為?1.08、1.67、?0.93。以單位面積固體處理量為評(píng)價(jià)指標(biāo)，利用表4、表6與式(4)，計(jì)算當(dāng)取得最大值時(shí)的各因素最優(yōu)水平：

=0+B×Δ(4)

式中：0為表4中水平為0時(shí)該因素對(duì)應(yīng)的水平代值；B為表6中該因素對(duì)應(yīng)的水平代值。

利用式(4)，當(dāng)單位面積固體處理量取最大時(shí)，各重要因素取得最優(yōu)值，分別為尾砂入料濃度16.02%，絮凝劑用量28.35 g/t，絮凝劑溶液濃度0.1541%，此時(shí)單位面積固體處理量為3.04 t/(m2?h)。

3 結(jié)論

1) 全尾砂絮凝沉降過(guò)程受是多因素耦合作用、共同影響的結(jié)果。絮凝沉降高度隨時(shí)間均呈現(xiàn)先迅速降低后趨于穩(wěn)定的變化趨勢(shì)，依據(jù)影響因素耦合作用效果不同而有所區(qū)別，此外，底流質(zhì)量分?jǐn)?shù)和單位面積固體處理量變化具有協(xié)同性。

2) 影響絮凝沉降過(guò)程的各因素按其影響程度由大到小依次為尾砂入料濃度、絮凝劑單耗、溫度、尾砂漿pH值、絮凝劑溶液濃度、助凝劑、接觸次數(shù)。

3) 以單位面積固體處理量為考察指標(biāo)，得到影響絮凝沉降的重要因素及其最優(yōu)值分別為尾砂入料濃度16.02%、絮凝劑用量28.25 g/t、絮凝劑溶液濃度0.1541%，此時(shí)，最大單位面積固體處理量最優(yōu)，為3.04 t/(m2?h)。

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(編輯 李艷紅)

Influence factors on flocculation sedimentation ofunclassified tailings

WU Ai-xiang1, 2, ZHOU Jing1, 2, YIN Sheng-hua1, 2, WANG Lei-ming1, 2

(1. Key Laboratory of Ministry of Education for High-Efficient Mining and Safety of Metal, University of Science and Technology Beijing, Beijing 100083, China;?2. School of Civil and Environment Engineering, University of Science and Technology Beijing, Beijing 100083, China)

Unclassified tailings flocculation sedimentation process is an important part of paste filling process. In order to investigate the law of the flocculation sedimentation in the multi-factors coupling condition, the unclassified tailings flocculation sedimentation experiments by Design-Expert software design were carried out. Besides, the important influence factors of the unclassified tailings flocculation sedimentation and the optimal value were analyzed and selected when the solid processing volume per unit area was the best. The results show that the trends of the flocculation sedimentation curves are consistent basically in the coupling conditions of different influence factors, decreasing rapidly first and tending to level finally. The important influence factors of unclassified tailings flocculation sedimentation are tailings slurry concentration, flocculant unit consumption and flocculant solution concentration, and the optimal values successively are 16.02%, 28.35 g/t, 0.1541%. Meanwhile, the solid processing volume per unit area is the biggest (3.04 t/(m2?h)).

back-filling mining; unclassified tailings; flocculation sedimentation; influence factor; optimal volume

Project(51374035) supported by the National Natural Science Foundation of China; Project (NCET-13-0669) supported Program for New Century Excellent Talents in University, China; Project (201351) supported by Foundation for the Author of National Excellent Doctoral Dissertation of PR China

2015-04-19; Accepted date: 2015-10-22

YIN Sheng-hua; Tel: +86-10-62332750; E-mail: csuysh@126.com

TD853

A

國(guó)家自然科學(xué)基金資助項(xiàng)目(51374035)；新世紀(jì)優(yōu)秀人才支持計(jì)劃資助項(xiàng)目(NCET-13-0669)；全國(guó)優(yōu)秀博士學(xué)位論文作者專項(xiàng)基金資助項(xiàng)目(201351)

2015-04-19；

2015-10-22

尹升華，教授，博士；電話：010-62332750；E-mail: csuysh@126.com

文章編號(hào)：1004-0609(2016)02-0439-08