武 偉,秦 飛,安 彤,陳 沛,宇慧平
硅通孔電鍍填充銅的蠕變性能
武偉,秦飛,安彤,陳沛,宇慧平
(北京工業(yè)大學(xué)機(jī)械工程與應(yīng)用電子技術(shù)學(xué)院,北京100124)
為了研究TSV-Cu的蠕變性能,首先利用典型的TSV工藝制作了電鍍Cu的TSV試樣,然后利用納米壓痕法對TSV-Cu進(jìn)行了壓痕蠕變測試.采用恒加載速率/載荷與恒載荷法相結(jié)合的方式,對TSV-Cu的蠕變行為進(jìn)行了研究,測量了TSV-Cu在不同壓入應(yīng)變速率和最大壓入深度條件下的蠕變行為.通過對保載階段的數(shù)據(jù)進(jìn)行處理,得到了不同加載條件下的蠕變速率敏感指數(shù)m.結(jié)果表明:壓入應(yīng)變速率和最大壓入深度等加載條件對m的影響不很明顯.
硅通孔;TSV-Cu;納米壓痕;蠕變速率敏感指數(shù)
硅通孔(through silicon via,TSV)技術(shù)被認(rèn)為是3D集成封裝的核心,TSV可以在垂直方向上實現(xiàn)信號導(dǎo)通和傳熱等作用,還具備低功耗、高密度等諸多優(yōu)勢[1-2].Cu具有高電導(dǎo)率、高抗電遷移能力以及低焦耳熱等優(yōu)點,同時具備相對成熟的電沉積工藝,因此,常被選作TSV的填充材料[3].TSV的孔徑一般從幾微米到幾十微米,由于表面效應(yīng)、組織結(jié)構(gòu)及加工工藝等的影響,其內(nèi)填充的Cu(TSV-Cu)材料的力學(xué)性能與體相時相比會有顯著的不同[4].Liu等[5]的研究指出,由于TSV-Cu被周圍的Ta/SiO2等材料所包裹,其力學(xué)行為與普通的Cu明顯不同,需要對其力學(xué)參數(shù)進(jìn)行測量.
目前,關(guān)于TSV-Cu的力學(xué)性能已有了一些研究.Dixit等[6]通過納米壓痕實驗得到彈性模量和硬度分別為124 GPa和1.8 GPa.李君翊等[7]基于單軸微拉伸法測得其彈性模量約為塊體純Cu的23%;而抗拉強(qiáng)度則約為后者的2.32倍.Wu等[8]采用納米壓痕實驗和有限元數(shù)值模擬反演相結(jié)合的方法,得到TSV-Cu的彈性模量與屈服強(qiáng)度分別為155.47 GPa和47.91 MPa.
然而,對于TSV-Cu的蠕變性能研究則鮮有報道,而Cu的蠕變性能是電子器件可靠性分析的重要參數(shù)之一[9].Heryanto等[10]指出,TSV-Cu的蠕變還是造成Cu脹出或縮進(jìn)Si表面,進(jìn)而導(dǎo)致TSV頂部金屬互連結(jié)構(gòu)破壞的原因之一.因此,本文重點研究并表征TSV-Cu的蠕變性能.蠕變應(yīng)力指數(shù)是評價金屬材料蠕變能力的主要指標(biāo)[11].納米壓痕儀由于其具備極高的載荷和位移分辨率,同時測試方法快速便捷,已經(jīng)被用于不同材料的蠕變行為測試[12-14].
本文采用納米壓痕法,對基于典型TSV工藝制備的TSV-Cu試樣進(jìn)行了納米壓痕蠕變性能測試.首先采用恒加載速率/載荷實現(xiàn)一個恒壓入應(yīng)變速率的穩(wěn)態(tài)加載,當(dāng)加載達(dá)到預(yù)定的最大深度后,采用恒載荷法進(jìn)行保載.通過利用經(jīng)驗公式對保載階段的蠕變位移-時間曲線進(jìn)行擬合,研究了TSV-Cu的蠕變行為,并分析了不同壓入應(yīng)變速率以及最大壓入深度等加載條件對TSV-Cu蠕變速率敏感指數(shù)m的影響.
1.1試樣制備
制備試樣所選用的硅片直徑為200 mm,厚度為700 μm.TSV的主要結(jié)構(gòu)參數(shù)分別為:直徑20 μm,深度180 μm,間距260 μm.具體的試樣制備流程為:1)在硅表面涂布一層光刻膠并將其圖形化;2)采用深反應(yīng)離子刻蝕工藝在硅片上形成TSV孔;3)利用等離子體增強(qiáng)化學(xué)氣相沉積在TSV孔內(nèi)沉積一層絕緣層;4)利用物理氣相沉積在絕緣層上繼續(xù)沉積阻擋層和種子層;5)電鍍填充Cu并進(jìn)行退火處理;6)采用化學(xué)機(jī)械拋光去除硅表面多余的電鍍Cu.制作完成的TSV結(jié)構(gòu)示意圖如圖1所示.
將制作完成的TSV硅片切割成1 cm×1 cm,并利用環(huán)氧樹脂和凝固劑對試樣進(jìn)行鑲嵌固定.對試樣表面采用粒度遞減的拋光液進(jìn)行機(jī)械拋光,最后再用稀硝酸溶液對表面進(jìn)行腐蝕,以滿足納米壓痕測試的條件.處理完的TSV試樣表面如圖2所示.
1.2實驗方法
本文采用恒加載速率/載荷法[12]與恒載荷法[13]相結(jié)合方式,首先采用前者實現(xiàn)一個恒壓入應(yīng)變速率的穩(wěn)態(tài)加載;當(dāng)加載達(dá)到預(yù)定的最大深度后,采用后者進(jìn)行保載,通過對保載階段的蠕變變形進(jìn)行分析,最終得到TSV-Cu的室溫蠕變速率敏感指數(shù)m.實驗采用G200型納米壓痕儀,系統(tǒng)的位移分辨率為0.01 nm,載荷分辨率為50 nN.實驗采用金剛石Berkovich壓頭,對TSV-Cu頂部表面靠近Cu圓心位置處進(jìn)行壓痕實驗.
在對試樣進(jìn)行實驗前,通過大約1 h使儀器達(dá)到熱平衡狀態(tài)以減小熱漂移帶來的影響,最終使熱漂移趨于穩(wěn)定且達(dá)到或小于0.01 nm/s.由于測試過程中的蠕變應(yīng)變率變化很大,通過對不同壓入應(yīng)變率下保載階段的蠕變位移-時間曲線提取蠕變參數(shù),可以改善其分散性,得到較好的結(jié)果[12].
本文的納米壓痕蠕變實驗主要包含:1)壓頭以10 nm/s的速率接近試樣表面.2)采用恒加載速率/載荷(P·/P)的方式壓入樣品,直到達(dá)到設(shè)定的最大壓入深度hmax.為了考察不同P·/P和hmax對蠕變速率敏感指數(shù) m值的影響,實驗采用的 P·/P= 0.01、0.10、0.20 s-1.hmax=500、1 000、1 500 nm.而恒定P·/P會導(dǎo)致恒定的壓入應(yīng)變速率ε·,并且ε·=0.5/P,即相當(dāng)于壓入應(yīng)變速率分別為 0.005、0.05、0.10 s-1.3)當(dāng)達(dá)到hmax時(載荷P也達(dá)到最大),然后采用恒載荷法進(jìn)行保載100 s,以獲得材料的蠕變特征.4)以10 mN/s的速率進(jìn)行卸載,當(dāng)卸載到最大載荷的10%時,保載1 min以消除熱漂移的影響.
為了考察實驗的可重復(fù)性,在每組測試條件下對試樣重復(fù)測試3次.圖3所示為光學(xué)顯微鏡下TSV-Cu的納米壓痕形貌,可見試樣表面并未出現(xiàn)明顯的凸起或凹陷,不會出現(xiàn)接觸面積被低估的情況,從而保證實驗的精度.
2.1壓痕實驗結(jié)果
圖4為當(dāng)最大壓入深度hmax為1 500 nm時,/P從0.05 s-1增加到0.20 s-1時TSV-Cu的載荷位移曲線(P-h).可以看出,在壓入深度達(dá)到1 500 nm時,隨著/P的增加,所需的最大載荷 Pmax也從81.3 mN增加到96.9 mN.這是由于隨著/P的增加,壓入應(yīng)變速率也隨之增大,加載到預(yù)定最大壓入深度時的歷時也越短,導(dǎo)致滯彈性和蠕變等依賴于時間的變形減小,進(jìn)而需要進(jìn)一步增大載荷以達(dá)到預(yù)定的壓入深度.在保載階段,蠕變位移也隨之增加,從37.4 nm增加到71.5 nm,這是由于隨著/P的增加,材料中儲存的彈性變形也相對越大,導(dǎo)致試樣在保載階段會有更多的彈性勢能轉(zhuǎn)換為塑性變形,從而使得蠕變位移增加.由此可知TSV-Cu對壓入應(yīng)變速率比較敏感.
2.2蠕變速率敏感指數(shù)m的確定
通常采用Weertman-Dorn方程[14]來描述試樣在穩(wěn)態(tài)蠕變階段的穩(wěn)態(tài)蠕變速率與時間和溫度相關(guān)性,其表達(dá)式為式中:A為材料相關(guān)常數(shù);Q為蠕變表面活化能;n為應(yīng)力指數(shù)(即1/m,m為蠕變速率敏感指數(shù));R為通用氣體常數(shù);T為熱力學(xué)溫度.由于測試溫度等條件保持恒定,因此式(1)可以簡化為
由于Berkovich壓頭具有幾何相似性,即在一定載荷范圍內(nèi),不同載荷所形成的壓痕形貌相似,僅在數(shù)值上相差一個特定的尺寸因子.壓入應(yīng)變速率也可定義為瞬時壓入速率與當(dāng)前位移的比/h,即
對于Berkovich壓頭,保載階段的等效應(yīng)力可以定義為[15]
將式(3)(4)代入式(2)中,可得到
對式(5)兩邊取對數(shù)即得到m值為
圖6為當(dāng)hmax為1 500 nm時,在3種不同/P(對應(yīng)的最大載荷Pmax=38.48、20.67、6.23 mN)情況下保載100 s的蠕變位移-時間曲線.為了得到準(zhǔn)確的壓入應(yīng)變速率,需要將保載階段后期無效的數(shù)據(jù)點去除,同時,對保載階段起始的壓入深度和時間都進(jìn)行了歸零處理.實驗結(jié)果表明:在保載初始階段,蠕變位移有一個快速增加的區(qū)間,隨著保載時間的增加,蠕變位移的增加速率越來越小并逐漸趨于穩(wěn)定.這是由于在保載初期,試樣的彈性變形逐漸轉(zhuǎn)變?yōu)樗苄宰冃?,并在壓頭的下方形成穩(wěn)態(tài)塑性區(qū).隨著時間的增加,試樣中逐漸形成穩(wěn)定的變形結(jié)構(gòu),各種缺陷的形成和湮沒逐漸達(dá)到一個動態(tài)平衡,從而使變形進(jìn)入準(zhǔn)穩(wěn)態(tài)階段.
在達(dá)到設(shè)定的最大壓入深度后,可采用經(jīng)驗公式[16]對保載階段的蠕變位移-時間曲線進(jìn)行擬合
圖8、9分別為當(dāng)hmax=1 500 nm和/P為0.2 s-1時,在不同的P·/P和hmax加載條件下,等效應(yīng)力σ和壓入應(yīng)變速率·ε的雙對數(shù)曲線及其線性擬合情況.從圖中可以看出,其線性相關(guān)度均在0.981以上.圖中每條直線的斜率即代表TSV-Cu在該加載條件下確定的蠕變速率敏感指數(shù)m值.
由圖8中3條直線斜率的平均值確定的m值為0.015 2±0.000 4,并且其值受加載時所用的P·/P值的影響不是很明顯.由圖9中3條直線斜率的平均值確定的m值為0.014 4±0.001 5,加載時采用最大壓入深度hmax對其影響也不是很明顯.最后,將圖8、9得到的m值進(jìn)行平均,得到了TSV-Cu的m平均值為0.014 9±0.002 0.
2.3結(jié)果討論
與傳統(tǒng)的單軸拉伸蠕變測試相比,納米壓痕蠕變中的應(yīng)變速率要明顯高于前者,并且壓頭下方區(qū)域的應(yīng)力狀態(tài)更加復(fù)雜.表1對比了本文測得的TSV-Cu蠕變速率敏感指數(shù)m值和其他研究者采用納米壓痕蠕變測試測得的結(jié)果.可以看出,對于采用不同方式制作的Cu,測得的m值也有所不同.
表1 不同m值的對比Table 1 Comparison of different values of m
Chang等[17-18]分別采用電鍍沉積和化學(xué)鍍的方式制備了厚度為6 μm和2~3 μm的2種Cu膜,利用恒載荷法的納米壓痕實驗研究了其力學(xué)性能,得到Cu膜的 m值分別為0.045 5和 0.1560.陳吉等[19]采用恒加載速率/載荷法與恒載荷法相結(jié)合方式研究了單晶、多晶及納米晶Cu塊體材料的蠕變性能,指出晶界增加會使蠕變速率增加,但測得多晶Cu的m值僅為0.000 7,同其他文獻(xiàn)中所報道的差距較大.王飛等[21]采用恒載荷法對采用電鍍工藝制備的不同晶粒尺寸的Cu膜進(jìn)行了測試,發(fā)現(xiàn)當(dāng)晶粒尺寸小于200 nm時,m值對晶粒尺寸變得敏感,隨晶粒尺寸的降低而降低,得到的 m值在0.054 3~0.149 0.本實驗得到TSV-Cu的m平均值為0.014 9±0.002 0,要遠(yuǎn)小于傳統(tǒng)蠕變測試得到的宏觀塊體Cu的m值(0.208[22]).
關(guān)于m值的差異,除了測試方法和試樣制備工藝的不同、環(huán)境噪音等引起的試驗誤差外,還可能有幾個主要原因:根據(jù)Goodall等[15]的研究,保載時間對測試結(jié)果也是重要的一個指標(biāo),許多測試中較短的保載時間不僅受設(shè)備熱穩(wěn)定的限制,還要考慮減小試樣基體帶來的影響.初期蠕變階段對研究蠕變行為有著重要的影響.對于TSV-Cu試樣,電鍍工藝造成的工藝殘余應(yīng)力以及非均勻的微結(jié)構(gòu)同樣會影響其復(fù)雜的蠕變行為.
由于本實驗在室溫下進(jìn)行,測試溫度僅為0.23Tm(Tm=1 083℃),而擴(kuò)散蠕變和晶界滑移機(jī)制發(fā)生的條件一般在0.7Tm,甚至更高.因此,原子的熱運動受到限制,外界應(yīng)力只能激活數(shù)量有限的位錯.位錯的運動又容易被晶界或者雜質(zhì)原子所阻擋,從而導(dǎo)致蠕變速率降低.此外,隨著晶粒尺寸減小,壓頭在壓入過程中所涉及的晶粒數(shù)目增加,晶界對位錯運動的阻礙作用逐漸增強(qiáng),容易在晶界處形成位錯塞積造成蠕變速率降低[21].由于TSV-Cu的晶粒尺寸在100~200 nm[23],小于一般的塊體Cu,因此得到的TSV-Cu蠕變速率敏感指數(shù)是合理的.
1)所有試樣在保載階段均發(fā)生了明顯的蠕變變形,不同加載條件下得到的壓痕蠕變位移有明顯的尺寸效應(yīng),最終得到的TSV-Cu的蠕變速率敏感指數(shù)m的平均值為0.014 9.
2)在采用恒加載速率/載荷法與恒載荷法相結(jié)合方式對TSV-Cu的蠕變速率敏感指數(shù)m進(jìn)行測試時,發(fā)現(xiàn)加載段所用的恒P·/P以及最大壓入深度hmax對最終m值的影響不是很明顯.
3)由于晶界對位錯運動的阻礙作用,分析認(rèn)為由于TSV-Cu中晶粒尺寸的減小會引起晶界數(shù)量的增加,最終導(dǎo)致TSV-Cu的m值與宏觀Cu不同.
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(責(zé)任編輯楊開英)
Creep Behavior of Electroplated Cu for Through-Silicon Via Filling
WU Wei,QIN Fei,AN Tong,CHEN Pei,YU Huiping
(College of Mechanical Engineering and Applied Electronics Technology,Beijing University of Technology,Beijing 100124,China)
As through-silicon via(TSV)is the core structural element of 3D integration or packaging,and the performance of TSV-Cu is critical for TSV reliability.This paper studied the creep behavior of TSV-Cu comprehensively.TSV-Cu sample was prepared by regular TSV process,and then nanoindention was used to determine the creep behavior of TSV-Cu at room temperature.A method of combining the constant loading rate/load test and the constant load test was introduced for the creep behavior testing. Therefore,the creep behaviors of TSV-Cu under various loading conditions were analyzed.The creep strain rate sensitivity m can also be obtained by processing the data from constant loading stage.Results show that m is independent with indentation strain rates and maximum indentation depths.
through-silicon-via(TSV);TSV-Cu;nanoindentation;creep rate sensitivity
U 461;TP 308
A
0254-0037(2016)06-0837-06
10.11936/bjutxb2015030040
2015-03-13
國家自然科學(xué)基金資助項目(11272018)
武偉(1985—),男,博士研究生,主要從事先進(jìn)電子封裝技術(shù)與可靠性方面的研究,E-mail:wuweimoto@163.com