肖月星，李銀保，張　劍

(贛南醫(yī)學(xué)院藥學(xué)院，江西　贛州　341000)

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微波消解FAAS法對(duì)紫薯葉中六種金屬元素的測(cè)定*

肖月星，李銀保，張劍

(贛南醫(yī)學(xué)院藥學(xué)院，江西贛州341000)

運(yùn)用微波消解-火焰原子吸收光譜法直接測(cè)定紫薯葉中Fe、Cu、Mg、Ca、Mn、Zn 6種金屬元素。紫薯樣品使用優(yōu)級(jí)純的濃硝酸為消解劑，在微波消解儀中消解成可進(jìn)樣測(cè)定的溶液，測(cè)定時(shí)采用標(biāo)準(zhǔn)曲線法并對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行加樣回收。從檢測(cè)結(jié)果分析，通過(guò)FAAS法測(cè)定的紫薯葉中含有人體生理需要的上述6種金屬元素，其中Fe的含量為296.57 μg/g, Cu的含量為10.24 μg/g，Zn的含量為52.61 μg/g，Mn的含量為78.33 μg/g，Ca的含量為4258.74 μg/g，Mg的含量為3256.29 μg/g，采用此方法回收率在95.0%～106.0%之間。

紫薯葉；金屬元素火焰原子吸收光譜法

紫薯(Solanumtuberdsm)又叫黑薯，為旋花科紫薯屬植物, 在江西、湖南、廣東等地廣泛分布。紫薯的化學(xué)成分主要有花青素[1]、淀粉[2]?；ㄇ嗨鼐哂锌寡趸宄梭w自由基的作用。紫薯塊莖中也含有鋅、鐵、鈣、銅、錳等金屬元素[3]，可作為人體金屬元素的重要補(bǔ)充。紫薯葉是紫薯植物進(jìn)行光合作用的場(chǎng)所，葉片中除了含有大量的纖維素外，也可能含有金屬元素，本文通過(guò)作用濃硝酸微波消解紫薯葉，使用火焰原子吸收光譜法對(duì)紫薯葉樣品中的6種人體所需的金屬元素進(jìn)行了測(cè)定。

1　材料與方法

1.1儀器與試劑

1.1.1主要儀器

TAS-990原子吸收分光光度計(jì)，北京普析儀器公司；101-3BS電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱，力辰科技有限公司；JK-PWS-S超純水器，上海精科儀器公司；WX-4000溫壓雙控微波消解系統(tǒng)，上海屹堯分析儀器有限公司。

1.1.2主要試劑

超純水，使用時(shí)臨時(shí)制取，用普純水經(jīng)上述超純水器制備；濃硝酸，優(yōu)級(jí)純，深圳市南山區(qū)富成達(dá)化工廠；Fe、Zn、Cu、Mn、Ca、Mg各元素標(biāo)準(zhǔn)溶液，含量均為1000 μg/mL， 國(guó)家鋼鐵材料測(cè)試中心。

1.2實(shí)驗(yàn)方法

1.2.1稀釋劑及標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制[4]

稀釋劑A：以上述優(yōu)級(jí)純濃硝酸為基礎(chǔ)，配制質(zhì)量比為0.5%的稀硝酸，以此作為Fe、Cu、Zn、Mn標(biāo)準(zhǔn)溶液的稀釋劑及空白樣品稀釋劑。稀釋劑B：準(zhǔn)確稱(chēng)取1.00 g氯化鍶、1.00 g氯化鉀用0.5%硝酸溶解后配成1000 mL混合溶液，作為鈣鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液的稀釋劑。

取上述6種元素標(biāo)準(zhǔn)溶液用相應(yīng)的稀釋劑配制成相應(yīng)濃度的溶液，其中，F(xiàn)e，Cu，Zn，Mn配制成混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，鈣和鎂配制成混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，配制的標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度見(jiàn)表1[5]。

表1　6種元素配制的系列標(biāo)準(zhǔn)溶液

1.2.2紫薯樣品的前處理

紫薯葉樣品采自江西省贛州市郊區(qū)，取回后去掉葉柄除掉泥沙等部分，樣品經(jīng)自來(lái)水小心清洗后再用超純水清洗多次。取葉片部分放入恒溫干燥箱內(nèi)于95 ℃ 烘至全干，時(shí)間約為8 h，用普通中藥粉碎機(jī)粉碎后于干燥器內(nèi)保存?zhèn)溆谩?/p>

準(zhǔn)確稱(chēng)取0.3000 g上述紫薯葉片粉末，放入已清洗干燥的微波消解罐內(nèi)，用移液管加入10.00 mL濃硝酸，設(shè)定經(jīng)優(yōu)化的消解程序后密閉微波消解，本次實(shí)驗(yàn)的最優(yōu)微波消解程序見(jiàn)表2。消解完全待消解儀指示溫度低于30 ℃時(shí)取出罐體，將消解罐置于電熱板上90 ℃～110 ℃小心加熱趕酸。待近干后向罐中加入少量的稀釋劑A，輕微振蕩促溶解后將此液小心轉(zhuǎn)移至50 mL容量瓶中，用稀釋液A多次清洗消解罐后稀釋至容量瓶刻度待用，同時(shí)制作空白對(duì)照液，作為樣品空白，測(cè)量時(shí)設(shè)置扣除空白系統(tǒng)會(huì)自動(dòng)扣除空白樣品和空白標(biāo)準(zhǔn)品的吸光度。

測(cè)量鈣、鎂時(shí)從上述原液中取5 mL，加入稀釋劑B定容至50 mL，使測(cè)試液稀釋10倍后測(cè)量[6]。

表2　微波消解程序

1.2.3標(biāo)準(zhǔn)方程建立

表3　測(cè)量不同元素時(shí)儀器的參數(shù)及工作方程

根據(jù)實(shí)驗(yàn)方法優(yōu)化的儀器參數(shù)及通過(guò)對(duì)標(biāo)準(zhǔn)溶液的測(cè)定時(shí)的工作線性方程見(jiàn)表3，各元素測(cè)定的波長(zhǎng)均為其元素的特征譜線，燈電流為軟件系統(tǒng)提供的最優(yōu)化結(jié)果，乙炔氣流量由實(shí)驗(yàn)確定，線性方程和相關(guān)系數(shù)由軟件記錄吸光度后與標(biāo)準(zhǔn)濃度自動(dòng)擬合而成。

2　結(jié)果與分析

2.1檢測(cè)結(jié)果

根據(jù)系統(tǒng)提供的測(cè)定結(jié)果，把檢測(cè)結(jié)果乘以稀釋倍數(shù)后除以所稱(chēng)重的紫薯葉粉末的質(zhì)量，所檢測(cè)的紫薯葉樣品中金屬元素質(zhì)量比見(jiàn)表4。從表4中可知，紫薯葉樣品中均含有所測(cè)定的6種金屬元素，其中以Ca元素和Mg元素的含量最高，銅元素的含量最低，使用本方法檢測(cè)時(shí)精密度良好，RSD均小于2.5%。

表4　紫薯葉樣品中6種金屬元素的檢測(cè)結(jié)果

2.2加標(biāo)回收試驗(yàn)

為了驗(yàn)證試驗(yàn)的準(zhǔn)確性，對(duì)紫薯葉樣品進(jìn)行了加標(biāo)回收試驗(yàn)，使用本方法所測(cè)定的元素回收率結(jié)果見(jiàn)表5，其測(cè)定回收率在95.0%～106.0%之間，說(shuō)明各測(cè)定元素之間基本無(wú)干擾。

表5　紫薯葉樣品的加標(biāo)回收試驗(yàn)

3　結(jié)　論

通過(guò)FAAS法測(cè)定的紫薯葉中含有人體生理需要的上述6種金屬元素，其中Fe的含量為296.57 μg/g, Cu的含量為10.24 μg/g，Zn的含量為52.61 μg/g，Mn的含量為78.33 μg/g，Ca的含量為4258.74 μg/g，Mg的含量為3256.29 μg/g，采用此方法回收率在95.0%～106.0%之間。

紫薯葉除了其豐富的纖維和花青素對(duì)人體有益外，其金屬元素的大量存在為這一食材對(duì)人體金屬元素的補(bǔ)充提供了依據(jù)。

[1]畢云楓,姜仁鳳,武學(xué)寧,等. 紫薯花青素提取工藝和純化的研究[J]. 食品科技,2015,26(2):259-263.

[2]史光輝,胡志和,馬科銘,等. 紫薯花青素提取條件優(yōu)化及淀粉等產(chǎn)物的制備[J]. 食品科學(xué),2014,25(22):39-45.

[3]邵兵. 火焰原子吸收法測(cè)定紫薯中的微量元素[J]. 中國(guó)現(xiàn)代醫(yī)生,2011,5(2):81-82.

[4]李銀保, 彭湘君, 余磊, 等. 火焰原子吸收光譜法對(duì)三尖杉中六種微量元素的測(cè)定[J].時(shí)珍國(guó)醫(yī)國(guó)藥，2008, 19(1):84-85.

[5]余磊,彭湘君,李銀保,等. 原子吸收光譜法測(cè)定茶葉中7種微量元素[J]. 光譜實(shí)驗(yàn)室，2006, 23(5): 962-965.

[6]張劍,李銀保,彭金年,等. 原子吸收光譜法對(duì)贛南產(chǎn)烏藥中六種金屬元素的測(cè)定[J]. 湖北農(nóng)業(yè)科學(xué), 2010, 46(9): 2228-2229.

Determination of Six Metallic Elements in Leaf ofSolanumtuberdsmby Flame Atomic Absorption Spectrophotoments after Microwave Digestion*

XIAOYue-xing,LIYin-bao,ZHANGJian

(Department of Pharmacy，Gannan Medical University, Jiangxi Ganzhou 341000,China)

Abstracts: Six trace elements content was directly analyzed by flame atomic absorption spectroscopy including Fe, Cu, Mg, Ca, Mn, Zn in leaf ofSolanumtuberdsmafter digesting by microwave. The sample was diluted by microwave with HNO3(GR) in microwave digesting machine. The method was simple and rapid by calibration curve method. The results showed that the leaf ofSolanumtuberdsmembraced lots of metallic elements, the concentration of Fe, Cu, Mg, Ca, Mn, Zn were 296.57 μg/g, 10.24 μg/g, 3256.29 μg/g, 4258.74 μg/g 78.33 μg/g, 52.61 μg/g, respectively, which was necessary for people. The recoveries of these microelements were between 95.0% to 106.0%.

leaf ofSolanumtuberdsm; metallic elements; FAAS

贛南醫(yī)學(xué)院人才引進(jìn)課題(2014年)。

肖月星(1965-)，男，學(xué)士，實(shí)驗(yàn)師，主要從事藥理和藥物分析工作。

李銀保(1978-)，男，副教授，博士，主要從事中藥成分與活性研究。

O657.31

A

1001-9677(2016)05-0152-03