劉祎瑋，劉光麗，魏　蝶，蒲建林，魏芳萍，沈躍躍,3

(1 四川師范大學(xué)化學(xué)與材料科學(xué)學(xué)院，四川　成都　610068；

2 綿陽師范學(xué)院化學(xué)與化學(xué)工程學(xué)院，四川　綿陽　621000;

3 四川省高校農(nóng)田生態(tài)服務(wù)能力建設(shè)工程中心，四川　成都　610066)

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火焰原子吸收光譜法測定含乳飲料中4種微量元素*

劉祎瑋1，劉光麗2，魏蝶1，蒲建林1，魏芳萍1，沈躍躍1,3

(1 四川師范大學(xué)化學(xué)與材料科學(xué)學(xué)院，四川成都610068；

2 綿陽師范學(xué)院化學(xué)與化學(xué)工程學(xué)院，四川綿陽621000;

3 四川省高校農(nóng)田生態(tài)服務(wù)能力建設(shè)工程中心，四川成都610066)

采用濃硝酸-高氯酸消解處理樣品(VHClO4:VHNO3=1:4)，火焰原子吸收光譜法(FAAS)對4種含乳飲料中的K、Ca、Na、Mg進(jìn)行元素含量測定,并對其進(jìn)行了比較。結(jié)果表明：吸光度與濃度之間呈良好的線性關(guān)系；加標(biāo)回收率為95.0%～105.0%，RSD值均小于1.35%；方法具有良好的準(zhǔn)確度和精密度。不同品牌含乳飲料中微量元素的含量差異為消費(fèi)者提供了更好的選購依據(jù)。

火焰原子吸收光譜法；微量元素；含乳飲料

含乳飲料是一種常見的營養(yǎng)型飲料[1]，是以乳或乳制品為原料，加入水及適量輔料配制或發(fā)酵而成的飲料制品[2]。其獨(dú)特的風(fēng)味和口感，深受兒童和青少年的歡迎。K、Ca、Na、Mg是人體所必需的微量元素，對維持人體健康有著重要意義[3-5]。因此，這4種微量元素作為含乳飲料的組成成分，其含量可用以衡量飲料的價值。

微量元素的測定一般有原子吸收光譜法[6]、原子發(fā)射光譜法[7]、原子熒光光譜法[8]、質(zhì)譜法[9]等。其中，火焰原子吸收光譜法測定金屬物質(zhì)元素含量具有快速、靈敏、準(zhǔn)確等特點(diǎn)[10]。目前未見對含乳飲料中相關(guān)微量元素的研究報告。本文采用濕法消解，火焰原子吸收光譜法(FAAS)測定含乳飲料中的K、Ca、Na、Mg的含量。

1　實(shí)　驗(yàn)

1.1材料與試劑

四種含乳飲料：O泡果奶、旺仔牛奶、AD鈣奶和爽歪歪，均購于四川師范大學(xué)學(xué)子超市。

高氯酸、硝酸、鹽酸、氯化鈉、氯化鉀、氯化鈣和鎂粒，均優(yōu)級純，成都市聯(lián)合化工試劑研究所；實(shí)驗(yàn)用水為超純水。

1.2儀器

TA5-990AFG火焰原子分光光度計(jì)，北京普析通用儀器有限責(zé)任公司；K、Ca、Na、Mg空心陰極燈，北京普析通用儀器有限公司；分析用鋼瓶乙炔氣和空氣壓縮機(jī)，北京普析通用儀器有限公司；102-2A型電熱鼓風(fēng)恒溫干燥箱，上虞市滬南電爐烘箱廠；HH-S數(shù)顯恒溫水浴鍋，金壇市岸頭良友實(shí)驗(yàn)儀器廠；El104電子天平，梅特勒-托利多儀器有限公司；電爐，南京桑立電子設(shè)備廠。

1.3方法

1.3.1試樣的處理

4種含乳飲料(O泡果奶，旺仔牛奶，AD鈣奶，爽歪歪)各取5 mL于4個錐形瓶中，各加20 mL混酸(VHClO4:VHNO3=1:4)，電爐低溫加熱至消解完全，蒸發(fā)至近干，冷卻，轉(zhuǎn)移消解液并定容至500 mL，即得樣品溶液。

1.3.2標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制

分別準(zhǔn)確稱量氯化鉀0.4767 g、氯化鈣0.6937 g、氯化鈉0.6359 g和鎂粒0.2500 g。超純水溶解氯化鉀和氯化鈉，鹽酸溶解氯化鈣和鎂粒，并分別定容至500 mL。得到濃度均為500 μg·mL-1的K、Ca、Na、Mg的儲備液。

然后移取K、Na貯備液各5 mL，并加水定容至100 mL；移取Ca貯備液5 mL、Mg貯備液1 mL，加質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%的鹽酸溶液定容至100 mL。分別得到25 μg·mL-1的K、Ca、Na單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液和5 μg·mL-1的Mg單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液。

1.3.3儀器工作條件

K、Ca、Na、Mg采用空氣-乙炔火焰原子吸收光譜法進(jìn)行測量，實(shí)驗(yàn)考察了4種元素在不同工作范圍內(nèi)的最適值：燈電流(1.0～3.5 mA)、光譜寬帶(0.1～2.0 nm)、燃燒器高度(3.5～8 mm)、燃燒器位置(0.06～0.22 mm)、燃?xì)饬髁?1200～2000 mL·min-1)，最終得本實(shí)驗(yàn)體系下儀器的最佳工作條件，見表1。

表1　儀器最佳工作參數(shù)

1.3.4樣品中微量元素的測定

在最佳工作參數(shù)下，將按需處理后的樣品溶液，火焰原子吸收光譜法直接測定待測樣品中K、Ca、Na、Mg的含量。含量較高的元素，將調(diào)整樣品的取用量，以準(zhǔn)確測定其濃度。同時做樣品加標(biāo)試驗(yàn)。

2　結(jié)果與分析

2.1樣品中微量元素的標(biāo)準(zhǔn)曲線

分別準(zhǔn)確量取一定體積的K、Ca、Na、Mg單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液，用超純水稀釋配制工作溶液，在表1參數(shù)下，用火焰原子吸收光譜法測定。儀器自動繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，確定線性回歸方程，同時做試劑空白。結(jié)果表明(見表2)，此試驗(yàn)測定方法精密試驗(yàn)準(zhǔn)確度好，穩(wěn)定性佳，結(jié)果可靠。

表2　標(biāo)準(zhǔn)曲線及相關(guān)參數(shù)

2.2樣品中微量元素的測定結(jié)果

含乳飲料中4種微量元素含量見表3。從表3中可以得出：四種常用含乳飲料中富含Na、Ca、K、Mg。從含乳飲料的種類方面分析：O泡果奶中四種元素的含量順序?yàn)椋篘a>Ca>K>Mg；旺仔牛奶中為：K>Na>Ca>Mg；AD鈣的順序?yàn)椋篘a>K>Ca>Mg；爽歪歪的含量順序則為：Na>K>Ca>Mg。而從元素含量的角度分析：K的含量順序?yàn)椋和信Ｄ?AD鈣奶>爽歪歪>O泡果奶；Ca的含量順序?yàn)椋篈D鈣奶>旺仔牛奶>爽歪歪>O泡果奶；Na的含量順序?yàn)椋核嵬?AD鈣奶>旺仔牛奶>O泡果奶；Mg的含量順序?yàn)椋和信Ｄ?AD鈣奶>爽歪歪>O泡果奶。

表3　含乳飲料中4種金屬元素含量

2.3測定結(jié)果的準(zhǔn)確度和精密度

通過實(shí)驗(yàn)測定驗(yàn)證其準(zhǔn)確度與精密度，結(jié)果見表2和表4。由表2可知，通過本實(shí)驗(yàn)方法對4種含乳飲料樣品進(jìn)行了五次平行測定，測定值的平均相對偏差均小于1.35%，表明精密度較高。含乳飲料中4種微量元素的含量及加標(biāo)回收分析，進(jìn)一步驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)方法的準(zhǔn)確度。結(jié)果表明：該方法測定快速準(zhǔn)確，靈敏度高，簡便易行。

表4　回收率測定結(jié)果(n=5)

3　結(jié)　論

以火焰原子吸收光譜法測定了4種含乳飲料(O泡果奶、旺仔牛奶、AD鈣奶和爽歪歪)中K、Ca、Na、Mg 4種微量元素的含量。結(jié)果表明，該方法加標(biāo)回收率為95.0%～105.0%，RSD值均小于1.35%，說明該試驗(yàn)測定方法精密，測定結(jié)果準(zhǔn)確；4種含乳飲料的K、Ca、Na、Mg元素含量豐富；同一元素在4種含乳飲料的含量存在差異，同一含乳飲料各元素含量也不同：4種含乳飲料中K含量最高的是旺仔牛奶、Ca含量最高的是AD鈣奶、Na含量最高的為爽歪歪、Mg含量最高的則是旺仔牛奶，而旺仔牛奶的4種微量元素相對高于其他3種，O泡果奶相對最低。綜上所述，對O泡果奶、旺仔牛奶、AD鈣奶和爽歪歪中K、Ca、Na、Mg 4種微量元素的測定為消費(fèi)者提供了更好的選購依據(jù)。

[1]莫海濤,余娟,謝彩鋒,等.高效液相色譜法分析牛奶及含乳飲料中的糖分[J].食品工業(yè)科技,2007,28(8):229-232.

[2]中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局 中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會.GB/T21732-2008 含乳飲料[S].北京: 中國質(zhì)檢出版社,2014.

[3]楊振萍,邊清泉.火焰原子吸收光譜法測定海螵蛸中15種微量元素含量[J].食品科學(xué),2010,31(6):190-192.

[4]因杰秀.歸心經(jīng)中草藥中鉀、鈣、鈉、鎂含量測定與研究[D].太原:山西大學(xué)體育學(xué)院,2010.

[5]蘇薇,楊潔.駝初乳中鉀、鈣、鈉、鎂、銅、鐵、鋅質(zhì)量濃度的檢測[J].中國乳品工業(yè),2011,39 (8):50-53.

[6]沈躍躍,李春艷,陳亞君,等.消食類中草藥中微量元素含量的測定[J].安徽農(nóng)業(yè)科學(xué),2014,42(29):10125 -10126.

[7]黎國蘭,陳民助,李松,等.電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法測定微孔碳分子篩及其洗脫液中的金屬元素含量[J].冶金分析,2009,29(8):29-33.

[8]孫引,鄭建明.原子熒光法檢測雞肉中鉛、砷、汞[J].廣州化工,2011,39(6):117-119.

[9]韋鑫.微量元素的現(xiàn)代分析檢測方法研究[J].廣州化工,2012,40(14):34-35.

[10]CUI Xiaoli, WANG Yijun，SHE Xilin. Determination of Ca, K, Mg and Fe in four fish species by FAAS[J]. J. Ocean Univ. China,2010,9(3):235-238.

Determination of Four Kinds of Trace Elements in Milk Beverages by FAAS*

LIUYi-wei1,LIUGuang-li2,WEIDie1,PUJian-lin1,WEIFang-ping1,SHENYue-yue1,3

(1 Chemistry and Materials Science College of Sichuan Normal University, Sichaun Chengdu 610068;2 Chemistry and Chemical Engineering Department of Mianyang Normal University, Sichuan Mianyang 621000;3 The Engineering Center for the Development of Farmland Ecosystem Service Function，Sichuan Normal University，Sichuan Chengdu 610066, China)

The contents of K, Ca, Na and Mg in four different milk beverages were determined by flame atomic absorption spectrometry (FAAS) after digested by HNO3-HClO4. The results showed a good liner relationship between absorbance and concentrations. The recovery rate was in 95.0%～105.0%, with RSD<1.35%. This method exhibited good accuracy and precision. The basis of 4 trace elements contents of different milk beverages has been provided for consumers.

flame atomic absorption spectrometry (FAAS); trace elements; milk beverages

成都市科技局項(xiàng)目(2014-HM01-00205-SF和2014-HM01-00204-SF)；2015年國家級大學(xué)生創(chuàng)新訓(xùn)練計(jì)劃項(xiàng)目(201510636009)；四川師范大學(xué)第十一批學(xué)生科研創(chuàng)新項(xiàng)目(重點(diǎn)創(chuàng)新型，SXK15057)。

劉祎瑋(1994-)，女，本科生，環(huán)境工程專業(yè)。

沈躍躍，男，主要研究方向?yàn)闊o機(jī)功能材料和土壤修復(fù)等。

O657.31

B

1001-9677(2016)05-0146-03