劉明源，張偉利，徐　靜，肖佳琪

(泰州職業(yè)技術(shù)學(xué)院，江蘇　泰州　225300)

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劣化淬火油的絮凝實驗研究

劉明源，張偉利，徐靜，肖佳琪

(泰州職業(yè)技術(shù)學(xué)院，江蘇泰州225300)

淬火油在長期使用后因高溫氧化和熱分解等原因而劣化，在經(jīng)大量實驗篩選出適用于本研究用油樣的絮凝劑的基礎(chǔ)上，對劣化淬火油進行二次絮凝處理。通過單因素實驗得出兩次絮凝的最佳工況條件分別為：一次絮凝：碳酸鈉水溶液濃度25%、加量3%(體積分?jǐn)?shù))，反應(yīng)溫度80 ℃，反應(yīng)時間10 min；二次絮凝：二乙烯三胺加量1.5%(體積分?jǐn)?shù))，反應(yīng)溫度80 ℃，反應(yīng)時間6 min。

劣化淬火油；再生；二次絮凝

金屬熱處理行業(yè)常用的冷卻介質(zhì)有油和水兩種，由于淬火油具有低溫區(qū)的冷卻速度慢，能提高工件硬度和淬硬層深度等優(yōu)點，因此是目前使用最多的淬火介質(zhì), 約占淬火介質(zhì)總量的80%[1]。淬火油長期與高溫金屬接觸，易引起氧化和熱分解，導(dǎo)致油品老化、變質(zhì)。此外，在淬火過程中，還會有金屬工件帶入氧化物、炭黑等污染物，再加上淬火油中因氧化而變質(zhì)的添加劑，最終導(dǎo)致淬火油產(chǎn)生顏色變深、黏度變大、閃點下降、酸值提高等變化[2]，即油品劣化。劣化后的淬火油冷卻特性變差，而直接排放對環(huán)境危害較大，應(yīng)通過再生處理延長其使用壽命。

目前劣化淬火油的再生方法主要有：酸洗、絮凝、吸附、沉降、過濾等，相對于酸洗的腐蝕設(shè)備、酸渣多等缺點，絮凝法則二次污染小，反應(yīng)溫和。而目前市場上的絮凝劑多為水處理用，與非極性的油往往產(chǎn)生不相溶、生成絮體困難等問題，需要尋找適用于油的絮凝劑。筆者通過大量實驗篩選出適用于樣品劣化淬火油的絮凝劑，進行兩次絮凝脫色處理，并得出最佳的絮凝工況條件，后期再輔以吸附處理，以達到輔助劣化油再生的目的。

1　實　驗

本文將通過單因素實驗分別對兩次絮凝的最佳工況條件進行研究討論。

1.1兩次絮凝藥劑及工藝流程

通過大量實驗，篩選出兩種對本油樣絮凝效果較好的藥劑，即碳酸鈉水溶液和二乙烯三胺絮凝劑，兩次絮凝的工藝流程如下：

一次絮凝(碳酸鈉水溶液)→沉降分離→二次絮凝(二乙烯三胺)→沉降分離

1.2實驗方法

將裝有100 mL油樣的燒杯置于一定溫度的恒溫水浴鍋中，加入一定量的一次絮凝劑，加熱攪拌一段時間，并恒溫沉降8 h，取上清液再進行同樣的二次絮凝。絮凝結(jié)果取沉淀后的上清液，以石油醚稀釋一定倍數(shù)，在721型分光光度計中，560 nm條件下，石油醚作參比，測其吸光度，通過油品吸光度的變化情況反應(yīng)絮凝沉淀的處理效果[3-4]。

2　結(jié)果與討論

2.1一次絮凝

2.1.1碳酸鈉水溶液濃度的影響

在反應(yīng)溫度為80 ℃、反應(yīng)時間10 min、絮凝劑加量2%的條件下對油樣進行絮凝處理，碳酸鈉水溶液濃度對絮凝效果的影響見圖1。由圖1可見，碳酸鈉水溶液濃度高于25%時，吸光度下降有限，即25%為碳酸鈉水溶液最佳濃度。

圖1　碳酸鈉水溶液濃度對絮凝效果的影響

2.1.2碳酸鈉水溶液加量的影響

在反應(yīng)溫度為80 ℃、反應(yīng)時間10 min、碳酸鈉水溶液濃度25%的條件下對油樣進行絮凝處理，碳酸鈉水溶液加量對絮凝效果的影響見圖2。由圖2可見，絮凝劑用量少絮凝效果差，而絮凝劑過多則出現(xiàn)再穩(wěn)現(xiàn)象導(dǎo)致絮凝效果反彈。碳酸鈉水溶液加量為3%(體積分?jǐn)?shù))時，吸光度最低，即3%為碳酸鈉水溶液最佳加量。

圖2　碳酸鈉水溶液加量對絮凝效果的影響

2.1.3反應(yīng)溫度的影響

在反應(yīng)時間10 min、碳酸鈉水溶液濃度25%、加量3%的條件下對油樣進行絮凝處理，反應(yīng)溫度對絮凝效果的影響見圖3。由圖3可見，溫度低，油樣黏度大，影響絮體生成和沉淀；溫度過高，油品會進一步氧化。反應(yīng)溫度為80 ℃時，吸光度最低，即80 ℃為最佳反應(yīng)溫度。

圖3　反應(yīng)溫度對絮凝效果的影響

2.1.4反應(yīng)時間的影響

在反應(yīng)溫度為80 ℃、碳酸鈉水溶液濃度25%、加量3%的條件下對油樣進行絮凝處理，反應(yīng)時間對絮凝效果的影響見圖4。由圖4可見，攪拌時間不足則絮凝劑不能和油樣充分接觸，而攪拌時間過長則會把已生成的絮體攪碎，反應(yīng)時間為10 min 時，吸光度最低，即10 min為最佳反應(yīng)時間。

圖4　反應(yīng)時間對絮凝效果的影響

2.2二次絮凝

2.2.1二乙烯三胺加量的影響

在反應(yīng)溫度為80 ℃、反應(yīng)時間10 min的條件下對一次絮凝后的油樣進行二次絮凝處理，二乙烯三胺加量對絮凝效果的影響見圖5。由圖5可見，絮凝劑用量少絮凝效果差，而絮凝劑過多則出現(xiàn)再穩(wěn)現(xiàn)象導(dǎo)致絮凝效果反彈。二乙烯三胺加量為1.5%(體積分?jǐn)?shù))時，吸光度最低，即1.5%為二乙烯三胺最佳加量。

圖5　二乙烯三胺加量對絮凝效果的影響

2.2.2反應(yīng)溫度的影響

在反應(yīng)時間10 min、二乙烯三胺加量1.5%的條件下對油樣進行二次絮凝處理，反應(yīng)溫度對絮凝效果的影響見圖6。由圖6可見，溫度低，油樣黏度大，影響絮體生成和沉淀；溫度過高，油品會進一步氧化。反應(yīng)溫度為80 ℃時，吸光度最低，即80 ℃為最佳反應(yīng)溫度。

圖6　反應(yīng)溫度對絮凝效果的影響

2.2.3反應(yīng)時間的影響

在反應(yīng)溫度為80 ℃、二乙烯三胺加量1.5%的條件下對油樣進行二次絮凝處理，反應(yīng)時間對絮凝效果的影響見圖7。由圖7可見，攪拌時間不足則絮凝劑不能和油樣充分接觸，而攪拌時間過長則會把已生成的絮體攪碎，反應(yīng)時間為6 min時，吸光度最低，即6 min為最佳反應(yīng)時間。

圖7　反應(yīng)時間對絮凝效果的影響

4　結(jié)　論

通過單因素實驗得出兩次絮凝對該劣化淬火油的最佳絮凝

工況條件分別為：(1)碳酸鈉水溶液一次絮凝：碳酸鈉水溶液濃度25%、加量3%(體積分?jǐn)?shù))，反應(yīng)溫度80 ℃，反應(yīng)時間10 min；(2)二乙烯三胺二次絮凝：二乙烯三胺加量1.5%(體積分?jǐn)?shù))，反應(yīng)溫度80 ℃，反應(yīng)時間6 min。在兩次絮凝后結(jié)合吸附脫色處理可對本劣化油取得較好的凈化效果。

[1]唐在興, 薄鑫濤.熱處理油的使用要點[J].熱處理技術(shù)與裝備,2010,31(1):55-59.

[2]劉先斌, 廖蘭.熱處理油的使用狀況及劣化油的再生處理[J].金屬熱處理, 2010, 35(6):106-108.

[3]張賢明, 焦昭杰. 廢潤滑油絮凝脫色試驗研究[J].環(huán)境污染與防治,2007,29(11): 809-811,815.

[4]陳世江. 廢潤滑油絮凝一吸附再生工藝的研究[D].西安:長安大學(xué),2010:35-39.

Study on the Flocculation Experiment of Deteriorative Quench Oil

LIUMing-yuan,ZHANGWei-li,XUJing,XIAOJia-qi

(Taizhou Polytechnic College, Jiangsu Taizhou 225300, China)

Quenching oil in long-term use due to high temperature oxidation and thermal decomposition and deterioration. The deteriorative quenching oil was flocculation treatment twice, based on the experiments which selected for the oil flocculant. the optimal conditions were as follows: first flocculation: sodium carbonate solution with the concentration was 25% with the amount of 3% (volume fraction), the reaction temperature was 80 ℃, the reaction time was 10 min, secondary flocculation: with amount of 1.5% (volume fraction) of diethylenetriamine, the reaction temperature was 80 ℃, reaction time was 6 min.

deteriorative quenching oil; regeneration; twice flocculation

劉明源(1984-)，女，講師，碩士，主要從事環(huán)境科學(xué)研究。

X789

B

1001-9677(2016)010-0113-03