張其東，袁致濤，劉炯天， 2，李小黎，盧冀偉，陸帥帥（. 東北大學(xué) 資源與土木工程學(xué)院，沈陽 089；2. 鄭州大學(xué) 化學(xué)與能源學(xué)院，鄭州 45000；. 中國金域黃金物資總公司，北京 000）

葡聚糖對輝鉬礦與滑石浮選分離的影響

張其東1，袁致濤1，劉炯天1， 2，李小黎3，盧冀偉1，陸帥帥1
（1. 東北大學(xué) 資源與土木工程學(xué)院，沈陽 110819；2. 鄭州大學(xué) 化學(xué)與能源學(xué)院，鄭州 450001；3. 中國金域黃金物資總公司，北京 100101）

通過動電位分析、潤濕接觸角測試、吸附量測試并結(jié)合浮選實(shí)驗(yàn)，考察滑石和輝鉬礦單礦物的浮選行為，以葡聚糖為抑制劑，研究硫化礦體系中輝鉬礦和滑石的浮選分離。結(jié)果表明：在無捕收劑情況下，輝鉬礦和滑石的天然疏水性強(qiáng)，可浮性相似，難以實(shí)現(xiàn)浮選分離。加入的葡聚糖在輝鉬礦和滑石礦物表面形成選擇性吸附，使兩者具有不同的浮選行為。當(dāng)溶液pH為8.5、葡聚糖用量400 mg/L時，輝鉬礦可以得到有效抑制，回收率僅為14.37%，而滑石受到的抑制作用較弱，其回收率為83.22%，兩者的浮游差為68.85%，這使得滑石和輝鉬礦的浮選分離成為可能。

輝鉬礦；滑石；葡聚糖；抑制；浮選；分離

滑石（Mg3Si4O10（OH）2）是一種典型的含水層狀鎂硅酸鹽礦物［1］，是金屬硫化礦與鉑族金屬礦的常見脈石礦物之一，由于其良好的天然可浮性，在硫化礦浮選過程中容易隨泡沫進(jìn)入精礦，造成精礦指標(biāo)下降［2?4］。不僅如此，浮選精礦中鎂含量的升高也會給后續(xù)冶煉帶來一系列的不利影響［1， 5］。因此，有效地將滑石從硫化礦精礦中分離脫除，減少滑石對硫化礦的不利影響，是目前研究的難點(diǎn)。

為了減少或消除滑石對有色金屬硫化礦的影響，國內(nèi)外學(xué)者做了大量的研究工作分別如下：1） 利用多糖有機(jī)抑制劑，如古爾膠［6?7］、羧甲基纖維素［8?10］、木質(zhì)素磺酸鹽等［11?12］抑制滑石，浮選硫化礦；2） 利用滑石可浮性好的特點(diǎn)，預(yù)先脫除部分滑石，減少對硫化礦浮選的影響；3） 在混合粗精礦中利用淀粉、糊精等［13?16］抑制硫化礦，浮選滑石。但上述方法都存在局限性，尤其是對于和滑石性質(zhì)相似的輝鉬礦，處理難度進(jìn)一步加大，難以投入到實(shí)際應(yīng)用中。因此，探索開發(fā)一種適用于分離滑石和輝鉬礦的選擇性抑制劑，具有十分重要的意義。

葡聚糖，又稱右旋糖酐，是一種類似于糊精和淀粉的細(xì)菌性多糖［17］，分子式為（C6H10O5）n，廣泛存在于某些微生物、植物以及動物體中。目前，葡聚糖在生物醫(yī)學(xué)、食品、化妝品行業(yè)應(yīng)用較為廣泛［18?20］，而在礦物分選方面的應(yīng)用未見有報道。為此，本文作者以輝鉬礦和滑石單礦物為研究對象，考察了葡聚糖對兩者的浮選影響，探討了葡聚糖在輝鉬礦和滑石表面不同吸附和作用行為。

1 實(shí)驗(yàn)

1.1 原料與藥劑

實(shí)驗(yàn)所用輝鉬礦和滑石單礦物分別取自河南某鉬礦和遼寧某滑石礦，礦石經(jīng)破碎后人工挑選品位較高的礦塊，將礦塊進(jìn)一步細(xì)碎后經(jīng)搖床拋除雜質(zhì)礦物，搖床精礦用瓷磨機(jī)磨細(xì)并篩分出粒度為45～75 μm的礦樣作為實(shí)驗(yàn)樣品。經(jīng)檢測分析，輝鉬礦和滑石的純度均在95%以上，表1所列為輝鉬礦和滑石的化學(xué)多元素分析結(jié)果，圖 1所示為輝鉬礦和滑石單礦物的XRD譜。

本實(shí)驗(yàn)中所用葡聚糖為淡黃色粉末，易溶于水，性質(zhì)穩(wěn)定，經(jīng)凝膠滲透色譜（GPC）測定其相對分子質(zhì)量大約為14400，化學(xué)結(jié)構(gòu)如圖2所示［21?22］。

實(shí)驗(yàn)所用起泡劑是甲基異丁基甲醇（MIBC），化學(xué)純；pH調(diào)整劑是HCl和NaOH，分析純；葡聚糖為工業(yè)品；實(shí)驗(yàn)用水為一次蒸餾水。

表1 輝鉬礦和滑石單礦物的化學(xué)多元素分析結(jié)果Table 1 Multi-element chemical analysis result of monomineral of molybdenite and talc

圖2 葡聚糖的化學(xué)結(jié)構(gòu)Fig. 2 Chemical structure of glucan molecule

1.2 浮選實(shí)驗(yàn)

浮選實(shí)驗(yàn)在XFG型掛槽式浮選機(jī)中進(jìn)行，浮選溫度為室溫，每次實(shí)驗(yàn)稱取2.0 g礦樣，放入40 mL的浮選槽中，加入30 mL蒸餾水，攪拌，用HCl或NaOH調(diào)節(jié)到要求的pH值，加入葡聚糖，調(diào)漿3 min，加入起泡劑MIBC，攪拌2 min后充氣浮選，空氣流量為0.3 L/min，浮選刮泡5 min，分別將泡沫產(chǎn)品和槽內(nèi)產(chǎn)品在60 ℃時烘干稱量，單礦物實(shí)驗(yàn)產(chǎn)率即為回收率。

1.3 吸附量測試

將2 g礦樣加入到50 mL燒杯中，加入30 mL蒸餾水，超聲分散10 min，然后用HCl或NaOH調(diào)節(jié)pH到設(shè)定值，將葡聚糖加入到懸浮液中，磁力攪拌30 min，抽取上清液，倒入離心管內(nèi)，將離心管放入轉(zhuǎn)速為 4000 r/min的高速離心機(jī)進(jìn)行離心分離 20 min，取上清液用紫外光譜測定法分析溶液中葡聚糖的剩余濃度。根據(jù)溶液中葡聚糖的初始濃度和平衡濃度計(jì)算葡聚糖在礦物表面的吸附量，其計(jì)算公式如下［5， 23］：

式中：Γ為吸附量，mg/g；0c為葡聚糖的初始濃度，mg/L；c為反應(yīng)后溶液中葡聚糖的平衡濃度，mg/L；V為反應(yīng)溶液的體積，L；m為礦物質(zhì)量，g。

1.4 動電位測試

Zeta電位測定是用美國Brookhaven公司ZetaPALS/90plus型電位分析儀完成的。將礦樣在瑪瑙研缽中磨細(xì)至粒度小于5 μm，每次稱取20 mg放入燒杯中，加入30 mL濃度為1×10?3mol/L的KNO3溶液，用NaOH或HCl調(diào)節(jié)礦漿pH值。加入藥劑后，用玻璃棒攪拌 1 min，使礦樣均勻分散，然后用注射器抽取少量礦漿懸浮液，注入測試電泳管，進(jìn)行電位測試，測量3次取平均值。

1.5 潤濕接觸角測定

采用德國 K100C型全自動表面界面張力儀測定礦物表面的潤濕接觸角。先用切割機(jī)將塊礦單礦物切割成1 cm×2 cm×1 cm大小的方塊，再用磨料在打磨機(jī)上進(jìn)行打磨，將表面磨平。測試之前，用金相紙精磨表面，再用超聲波清洗儀清洗 5 min，將礦樣浸入與浮選實(shí)驗(yàn)相同條件的藥劑溶液中浸泡10 min，取出后自然晾干。采用液滴法進(jìn)行接觸角測量，測定在 1 min內(nèi)完成。

2 結(jié)果與討論

2.1 浮選實(shí)驗(yàn)

2.1.1 pH值對礦物可浮性的影響

無捕收劑和抑制劑條件下，考察了礦漿pH值對輝鉬礦和滑石可浮性的影響，起泡劑MIBC用量為8.0 mg/L，實(shí)驗(yàn)結(jié)果如圖3所示。

圖3 礦漿pH對輝鉬礦和滑石可浮性的影響Fig. 3 Influence of slurry pH on natural floatability of molybdenite and talc

從圖3可以看出，滑石在整個礦漿pH值范圍內(nèi)回收率較高，均在90%以上，具有不受礦漿pH值影響的天然可浮性。輝鉬礦在礦漿pH值3～10范圍內(nèi)具有較好的可浮性，當(dāng)?shù)V漿pH值＞10后，可浮性下降，這是由于堿性條件下，輝鉬礦表面發(fā)生部分氧化形成MoO3，氧化后的 MoO3易與水作用生成和。鉬酸鹽離子的存在提高了輝鉬礦顆粒和氣泡之間雙電層的斥力，使氣泡與礦粒間的拆散壓增大［24］，導(dǎo)致輝鉬礦的可浮性下降。

2.1.2 葡聚糖對礦物可浮性的影響

為了考察葡聚糖對滑石和輝鉬礦浮選的影響，在不同pH值條件下研究了葡聚糖用量對滑石和輝鉬礦的浮選實(shí)驗(yàn)。圖4所示為葡聚糖用量為600 mg/L時輝鉬礦和滑石浮選回收率隨pH值變化的關(guān)系曲線。由圖4可知，添加葡聚糖后，滑石的可浮性變化不大，基本上未受影響，回收率仍然在80%以上；而輝鉬礦受到強(qiáng)烈抑制，回收率僅為15%左右，在葡聚糖作用下，兩種礦物的可浮性出現(xiàn)明顯差異，為實(shí)現(xiàn)兩者的浮選分離提供了可能。同時，在葡聚糖作用下輝鉬礦和滑石的回收率都隨著pH的增加有所上升，這主要是由于在堿性溶液中葡聚糖的端基部分被氧化［25］，失去活性，抑制作用下降造成的。

圖4 葡聚糖用量600 mg/L條件下礦漿pH對輝鉬礦和滑石可浮性的影響Fig. 4 Influence of slurry pH on floatability of molybdenite and talc in presence of 600 mg/L glucan

圖5所示為礦漿pH值8.5時葡聚糖用量對滑石和輝鉬礦浮選的影響結(jié)果。由圖5可知，隨著葡聚糖用量從0增加到1200 mg/L，滑石回收率從95.32%降低到78.34%，僅下降16.98%，說明葡聚糖對滑石的抑制效果較差；而輝鉬礦在葡聚糖用量從 0增加到400 mg/L時，回收率從 86.83%降到 14.37%，下降72.46%，抑制效果顯著；隨著葡聚糖用量的繼續(xù)加大，輝鉬礦回收率趨向穩(wěn)定，基本保持不變，這表明葡聚糖用量為400 mg/L時，它在輝鉬礦顆粒表面的吸附量達(dá)到最大值。

2.2 葡聚糖對礦物表面潤濕性的影響

葡聚糖作用前后輝鉬礦和滑石潤濕接觸角的變化如圖6所示。由圖6可知，滑石和輝鉬礦的潤濕接觸角均較大，說明兩種礦物都具有良好的天然疏水性，不易分離，且滑石的接觸角比輝鉬礦的略大，說明滑石的天然可浮性優(yōu)于輝鉬礦的，這與浮選實(shí)驗(yàn)結(jié)果一致。葡聚糖的添加降低了輝鉬礦的潤濕接觸角，輝鉬礦接觸角從70°降到40°左右，輝鉬礦親水性增強(qiáng)，可浮性下降。隨著 pH的升高，葡聚糖對輝鉬礦表面潤濕性的影響逐漸減弱。與輝鉬礦相比，葡聚糖對滑石表面接觸角的影響較小，說明加入葡聚糖后，滑石仍然有較好的可浮性。因此，葡聚糖可以通過改變礦物表面的潤濕性，抑制輝鉬礦的浮選，實(shí)現(xiàn)與滑石的分離。

圖6 葡聚糖對礦物表面潤濕接觸角的影響Fig. 6 Effect of glucan on contact angle of talc and molybdenite

2.3 葡聚糖對礦物表面電性的影響

為了研究葡聚糖作用下輝鉬礦和滑石出現(xiàn)不用抑制效果的原因，考察了礦物表面的動電位變化。圖 7所示為添加葡聚糖前后礦物表面電性的變化。從圖7（a）可以看出，在純水中，滑石的零電點(diǎn)pH值為2.4左右，隨著pH值的增加，滑石的電負(fù)性增強(qiáng)，添加葡聚糖后滑石表面動電位向右發(fā)生偏移，但是變化量不明顯，說明葡聚糖與滑石之間未發(fā)生明顯吸附。

由圖7（b）可以得知，輝鉬礦在所測的pH范圍內(nèi)，ζ電位為負(fù)值，添加葡聚糖后，輝鉬礦ζ電位向正方向發(fā)生明顯偏移，負(fù)值減小，說明葡聚糖在輝鉬礦表面發(fā)生吸附，電位發(fā)生變化原因可能如下：1） 加入葡聚糖后在輝鉬礦表面形成包裹，Stern層發(fā)生了滑移；2） 葡聚糖的羥基與裸露在輝鉬礦表面的金屬離子之間發(fā)生化學(xué)吸附［26?27］，形成配位化合物。

圖7 添加葡聚糖前后滑石和輝鉬礦表面動電位與礦漿pH的關(guān)系Fig. 7 Relationship between zeta potential of glucan-treated talc（a） and molybdenite（b） and slurry pH

2.4 葡聚糖在礦物表面的吸附作用

為了考察葡聚糖在礦物表面的吸附作用，進(jìn)行了輝鉬礦和滑石對葡聚糖的吸附實(shí)驗(yàn)，其結(jié)果如圖8所示。

圖8 葡聚糖在輝鉬礦和滑石上的吸附等溫線Fig. 8 Adsorption isotherm of glucan onto molybdenite（a）and talc（b）

從圖8可以看出，葡聚糖在輝鉬礦和滑石礦物表面的吸附等溫線呈倒L型，具有很高的親和行為，即隨著葡聚糖濃度的增大，吸附量快速上升，形成一個比較明顯的平臺。這類吸附等溫線可以用 Langmuir吸附模型來擬合［28?29］：

式中：θ為葡聚糖平衡濃度，mg/L；Γs為最大吸附量，mg/m2；b為吸附常數(shù)。

整理后得：

用比表面儀測定輝鉬礦和滑石的比表面積，將數(shù)據(jù)代入式（3）中，經(jīng)計(jì)算得到Langmuir吸附模型參數(shù)，如表2所示。

表2 Langmuir吸附參數(shù)Table 2 Langmuir adsorption parameters

1） Fitted by Langmuir model.

根據(jù)Langmuir吸附行為的計(jì)算結(jié)果可知，葡聚糖在兩種礦物表面均發(fā)生了吸附作用，不同的是葡聚糖在輝鉬礦上的最大吸附量遠(yuǎn)大于在滑石上的最大吸附量，是滑石的7.5倍。這與單礦物的浮選實(shí)驗(yàn)結(jié)果相對應(yīng)，說明葡聚糖與礦物發(fā)生吸附作用是導(dǎo)致礦物親水性變強(qiáng)、可浮性下降的主要原因。

葡聚糖是一種可溶性多糖，含有大量的—OH基團(tuán)，這些—OH基團(tuán)具有很高的極性，易于水分子通過氫鍵發(fā)生相互作用，此時，由于粘附功大于內(nèi)聚功，因此，會導(dǎo)致與葡聚糖作用后的輝鉬礦疏水性變?nèi)酰筛⌒韵陆怠?/p>

3 結(jié)論

1） 滑石具有良好的天然可浮性且不受溶液pH值的影響，輝鉬礦同樣具有良好的天然可浮性，但是在堿性水溶液中會受到抑制，主要是由于晶體表面裸露的Mo原子容易與氧和水反應(yīng)，生成和所致。

2） 與葡聚糖作用后，輝鉬礦和滑石的可浮性發(fā)生不同的改變，當(dāng)溶液pH 8.5、葡聚糖用量400 mg/L時，輝鉬礦可以得到有效抑制，回收率僅為14.37%，而滑石受到的抑制作用較弱，其回收率為83.22%；在相同條件下，兩者的浮游差可以達(dá)到68.85%，這使得滑石和輝鉬礦的浮選分離成為可能。

3） 葡聚糖在滑石表面僅發(fā)生少量吸附，作用后滑石表面動電位和潤濕接觸角未發(fā)生明顯變化，所以仍表現(xiàn)出良好的疏水性。

4） 根據(jù)Langmuir吸附模型計(jì)算，葡聚糖在輝鉬礦表面的最大吸附量是滑石的7.5倍，作用后的輝鉬礦表面被葡聚糖覆蓋，容易與水分子通過氫鍵發(fā)生相互作用，導(dǎo)致輝鉬礦潤濕接觸角變小，親水性變強(qiáng)，可浮性下降。

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（編輯 龍懷中）

Effect of glucan on flotation separation of molybdenite and talc

ZHANG Qi-dong1， YUAN Zhi-tao1， LIU Jiong-tian1， 2， LI Xiao-li3， LU Ji-wei1， LU Shuai-shuai1
（1. College of Resources and Civil Engineering， Northeastern University， Shenyang 110819， China；2. School of Chemical Engineering and Energy， Zhengzhou University， Zhengzhou 450001， China；3. China National Jinyu Gold Materials and Equipment Corporation， Beijing 100101， China）

The flotation behaviors of molybdenite and talc minerals were investigated and the flotation separation of talc from molybdenite was studied through zeta potential measurements， contact angle measurements， adsorption measurements and flotation tests. The results show that the natural floatability of molybdenite and talc are good and similar without collector， so， it is very difficult to achieve the flotation separation of talc from molybdenite. Glucan has selective adsorption on pure mineral surfaces of molybdenite and talc， and makes flotation behaviors of the two minerals different. Different from talc， the floatability of molybdenite can be inhibited effectively with glucan. The use of glucan provided 68.85% window of separability when glucan dosage is 400 mg/L in solution at pH 8.5. So， it is possible to achieve the flotation separation of talc from molybdenite.

molybdenite； talc； glucan； depression； flotation； separation

Project（51574061） supported by the National Natural Science Foundation of China； Project（N150106004）supported by the Fundamental Research Funds for the Central Universities， China

date： 2015-08-11； Accepted date： 2015-10-26

YUAN Zhi-tao； Tel: +86-24-83680162； E-mail: dyyuanzhit@163.com

TD923

A

1004-0609（2016）-04-0884-07

國家自然科學(xué)基金資助項(xiàng)目（51574061）；中央高?；究蒲袠I(yè)務(wù)費(fèi)專項(xiàng)資金資助項(xiàng)目（N150106004）

2015-08-11；

2015-10-26

袁致濤，教授，博士；電話：024-83680162；E-mail: dyyuanzhit@163.com