隋少君

（山東省龍口市環(huán)境監(jiān)測站 265701）

紫外分光光度法測定生活飲用水中硝酸鹽氮的初步研究

隋少君

（山東省龍口市環(huán)境監(jiān)測站 265701）

目的：建立更加準確的硝酸鹽氮測定方法。方法：運用紫外分光光度法和鎘柱還原法的實驗對比，確定測定飲用水中硝酸鹽氮的更優(yōu)分析方法。結(jié)果：使用紫外分光光度法測定飲用水中硝酸鹽氮呈現(xiàn)良好線性。結(jié)論：實驗結(jié)果表明，紫外分光光度法操作簡單、方便、快捷、干擾少，測定結(jié)果準確可靠，適用于飲用水中硝酸鹽氮的測定，是值得推廣的先進方法。

硝酸鹽氮；紫外分光光度法；鎘柱還原法

水中硝酸鹽是在有氧環(huán)境下，亞硝氮、氨氮等各種形態(tài)的含氮化合物中最穩(wěn)定的氮化合物，亦是含氮有機物經(jīng)無機化作用最終的分解產(chǎn)物。亞硝酸鹽可經(jīng)氧化而生成硝酸鹽，硝酸鹽在無氧環(huán)境中，亦可受微生物的作用而還原為亞硝酸鹽。硝酸鹽是天然水“自凈”的最終產(chǎn)物。飲用水中若含有過量的硝酸鹽將引起血液中變性血紅蛋白增加而中毒[1]，我國的《生活飲用水衛(wèi)生標準》（GB5749-2006）[2]中規(guī)定硝酸鹽氮含量不得大于10mg/L，當?shù)叵滤聪拗茣r不得大于20mg/L。

生活飲用水中硝酸鹽測定的方法，近幾年來隨標準變更變化較大，2006年發(fā)布的《生活飲用水衛(wèi)生標準檢驗方法無機非金屬指標》（GB/ T5750.5-2006）[3]除保留鎘柱還原法作為第四法外，增加麝香草酚分光光度法、紫外分光光度法和離子色譜法作為第一、二、三法。鎘柱還原法的靈敏度甚高，但操作十分復雜。我們用紫外分光光度法測定生活飲用水中的硝酸鹽，現(xiàn)報告如下。

1 實驗部分

1.1 適用范圍

本法適用于未受污染的天然水及經(jīng)凈化處理的生活飲用水及其水源水中硝酸鹽氮的測定。

1.2 實驗原理

利用硝酸鹽在220nm波長具有紫外吸收和在275nm波長不具吸收的性質(zhì)進行測定，于275nm波長測出有機物的吸收值在測定結(jié)果中校正。

1.3 試劑與儀器

（1）試劑：無硝酸鹽純水；鹽酸溶液（1+11）；硝酸鹽氮標準使用溶液，此溶液1.00ml含10.0μg的硝酸鹽氮；所用試劑均為分析純。

（2）儀器：TV-1800紫外分光光度計；50ml具塞比色管。

1.4 分析步驟

1.4.1 水樣預處理

吸取50ml水樣于50ml比色管中（必要時應用濾膜除去混濁物質(zhì)）加1ml鹽酸溶液（1+11）酸化。

1.4.2 標準曲線

分別吸取硝酸鹽氮標準使用溶液 0ml，1.00ml，5.00ml，10.0ml，20.0ml，30.0ml和35.0ml于50ml比色管中，配成0～7mg/L硝酸鹽氮標準系列，用純水稀釋至50ml，各加1ml鹽酸溶液（1+11）。用純水調(diào)節(jié)儀器吸光度為0，分別在220nm和275nm波長測量吸光度，繪制標準曲線。

1.4.3 樣品測定

吸取50ml水樣于50ml比色管中，以下操作同標準曲線測定方法。

1.4.4 計算方法

在標準及樣品的220nm波長吸光度中減去2倍于275nm波長的吸光度，繪制標準曲線和在曲線上直接讀出樣品中硝酸鹽氮的質(zhì)量濃度。

注：若275nm波長吸光度的2倍大于220nm波長吸光度的10%，本標準將不能適用。

2 結(jié)果與討論

2.1 標準曲線

按本法操作，呈良好線性關(guān)系（r＞0.999），標準曲線的測定結(jié)果見表1。

表1 標準曲線測定結(jié)果

2.2 加標回收

用10.0mg/L標準溶液向水樣中加1.0mL標準使用溶液，連續(xù)平行測定4次，測定結(jié)果見表2。

表2 平行測定結(jié)果

根據(jù)表2結(jié)果，用紫外分光光度法測定水中硝酸鹽氮的回收率可保證在95～105%范圍之間內(nèi)，符合分析方法中的規(guī)定。

2.3 標準物質(zhì)的測定

對某環(huán)境標準樣品（12.2±0.9mg/L）的測定結(jié)果見表3，均在硝酸鹽氮的標準范圍之間，說明方法可靠。

表3 標準樣品測定結(jié)果

3 干擾因素

在應用紫外分光光度法測飲用水硝酸鹽氮的過程中，出現(xiàn)A275nm/ A220nm大于20%的主要原因是受水樣的濁度、有機物含量及氯化物含量影響。水樣濁度較大時，可取200mL水樣加入2mL氫氧化鋁懸浮液，采用5000r高速離心機離心3min后取上清液直接檢測。有機物含量較大時，可取200mL適量水樣，過大孔型中性樹脂后檢測。水中含氯化物時，可產(chǎn)生較大干擾，會使結(jié)果偏低，因此必須把氯離子的濃度降低到10mg/L以下?？杉尤肓蛩徙y，形成氯化銀沉淀過濾后檢測水樣。

4 結(jié)論

通過紫外分光光度法測定硝酸鹽氮環(huán)境標準樣品，線性較好，加標回收率較高，說明此方法測定結(jié)果可靠，且操作簡單，試劑較少，快速準確，靈敏度高，能夠滿足目前飲用水監(jiān)測的要求。

注意事項：①若275nm波長吸光度的2倍大于220nm波長吸光度的10%時，本標準將不能適用。②取樣后應盡快測定，如不能盡快測定，應在0～4℃避光保存；如需保存24h以上，則需在每1000ml水樣中加入0.8ml硫酸，并于0～4℃避光保存。③硝酸鹽氮濃度在0～4mg/L的范圍內(nèi)有較好的線性關(guān)系，測定樣品濃度若大于5mg/L，最好將樣品稀釋測定。

[1]何漪，王鐘，魏濱，等.雙波長雙光束分光光度法測定水中硝酸鹽氮.中國衛(wèi)生檢驗雜志，2005，15（9）.

[2]《生活飲用水衛(wèi)生標準》（GB5749-2006）.

[3]國家環(huán)境保護總局.水和廢水檢測分析方法.北京：中國環(huán)境科學出版社，2002.

[4]黃君禮，鮑治宇.紫外吸收光譜法及其應用.北京：中國科學技術(shù)出版社，1992.

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2016-1-11