氯苯類易揮發(fā)有機污染土壤異位低溫?zé)崦摳綄嵗芯?/h1>
2016-08-08 09:48:42王湘徽鄧紹坡林玉鎖
生態(tài)與農(nóng)村環(huán)境學(xué)報 2016年4期 關(guān)鍵詞：氯苯
王湘徽,?！⌒?龍 濤,鄧紹坡,林玉鎖,胡 韜
(1.上?？岛悱h(huán)境股份有限公司,上海 200040;2.環(huán)境保護部南京環(huán)境科學(xué)研究所,江蘇 南京 210042;3.南京市燕子磯片區(qū)整治開發(fā)有限責(zé)任公司,江蘇 南京 210028)
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氯苯類易揮發(fā)有機污染土壤異位低溫?zé)崦摳綄嵗芯?/p>
王湘徽1,祝欣2①,龍濤2,鄧紹坡2,林玉鎖2,胡韜3
(1.上?？岛悱h(huán)境股份有限公司,上海200040;2.環(huán)境保護部南京環(huán)境科學(xué)研究所,江蘇 南京210042;3.南京市燕子磯片區(qū)整治開發(fā)有限責(zé)任公司,江蘇 南京210028)
摘要：針對南京市某大型化工企業(yè)退役場地,結(jié)合場地修復(fù)目標(biāo),使用生石灰對場地氯苯類揮發(fā)性有機污染物(VOCs)污染土壤進行異位低溫?zé)崦摳教幚怼嶒炇以囼灲Y(jié)果表明,該方法可有效去除土壤中的VOCs,處理后各污染物去除率均達85%以上。在現(xiàn)場試驗中,采用專業(yè)土壤修復(fù)設(shè)備KH200進行土壤破碎和藥劑混合,處理過程全封閉運行,可有效降低揚塵等問題。通過投加生石灰提高土壤溫度、降低土壤含水量的方法,有效地促進了土壤中VOCs的解吸和揮發(fā),是一種高效率、低成本的土壤修復(fù)技術(shù),經(jīng)過KH200修復(fù)設(shè)備處理后土壤中各污染物均達到場地修復(fù)目標(biāo),具備工程應(yīng)用可行性。
關(guān)鍵詞：土壤修復(fù)設(shè)備;低溫?zé)崦摳?氯苯;易揮發(fā)性有機物;異位土壤修復(fù)技術(shù)
苯系物、氯代烴和氯代苯等揮發(fā)性有機污染物(VOCs)在石油、化工、加油站等場地的土壤和淺層地下水中分布極為普遍,具有濃度高、毒性大、易擴散的特點,對生態(tài)環(huán)境和人體健康構(gòu)成嚴(yán)重威脅,并影響城市退役工業(yè)用地的再開發(fā)利用[1-3]。因此,研究和開發(fā)效果可靠、經(jīng)濟實用的修復(fù)技術(shù)成為易揮發(fā)性有機污染場地修復(fù)的重點。針對VOCs類污染土壤,常規(guī)修復(fù)主要采用化學(xué)氧化還原、熱脫附、蒸氣抽提和生物降解等技術(shù)[4-7],其中化學(xué)氧化還原和熱脫附修復(fù)技術(shù)具有修復(fù)效果好、反應(yīng)速度快的優(yōu)點,但修復(fù)成本較高;而蒸氣抽提、生物降解技術(shù)雖成本低,但修復(fù)時間長。低溫?zé)崦摳郊夹g(shù)近年來由于其高效率和低成本的優(yōu)勢,在VOCs污染土壤修復(fù)中獲得廣泛關(guān)注。
生石灰升溫法是目前最常見的低溫?zé)崦摳郊夹g(shù)之一。投加生石灰是對土壤進行改良、改性的一種常見手段,被廣泛運用于酸性農(nóng)田土壤改良、路基土壤改性等領(lǐng)域[8-9]。除此之外,生石灰進入土壤后,其主要成分氧化鈣與土壤中的水分發(fā)生水合反應(yīng),會生成氫氧化鈣,并同時釋放大量熱量。利用該原理可使污染土壤快速升溫,促進揮發(fā)性有機污染物從土壤中氣化分離,進入氣相后再進行收集處理,大大降低了污染物的處理難度。生石灰升溫法具有簡便、快速、經(jīng)濟的特點,在我國污染土壤的修復(fù)工作中已逐步得到嘗試,具有較好的運用前景[10]。
江蘇省某氯苯類污染場地的后期規(guī)劃為道路,而道路建設(shè)本身需加入生石灰。擬采用低溫?zé)崦摳郊夹g(shù),通過投加生石灰處理污染土壤中的氯苯類污染物。實驗室試驗進行參數(shù)選擇后進一步擴大至現(xiàn)場中試研究,評估生石灰升溫脫附技術(shù)工程化應(yīng)用的可行性,為大規(guī)模原址異位修復(fù)工程的實施提供理論和實踐支撐,同時處理后的土壤可直接用于后期道路建設(shè)。
1材料與方法
1.1試驗場地及供試土壤
試驗場地為南京某大型化工企業(yè)退役場地,占地約50萬m2,生產(chǎn)歷史近60 a。選取南部區(qū)域污染最為嚴(yán)重的土壤進行處理。土壤的基本理化性質(zhì)如表1所示。
根據(jù)場地調(diào)查結(jié)果,中試試驗區(qū)域內(nèi)場地土壤中的污染物主要為苯、氯苯和二氯苯等。試驗所用土壤的污染物初始濃度及其場地修復(fù)目標(biāo)值見表2。
表1各土層土壤理化性質(zhì)
Table 1Physico-chemical properties of the soil relative to soil depth
土層深度/m含水量w/%w(有機質(zhì))/%容重/(g·cm-3)(雜)填土 0～2.236.016.161.37粉質(zhì)黏土層(含粉土)2.4～3.026.385.311.51粉砂夾粉土(含砂土、細沙、流沙)3.4～4.822.850.391.64粉質(zhì)黏土(不飽和)5.0～7.025.335.561.63
表2土壤中污染物濃度及修復(fù)目標(biāo)
Table 2Concentration of contaminants in soil and goals of the remediationmg·kg-1
“—”表示污染物未檢出。
1.2試驗材料及儀器設(shè)備
粉末狀生石灰為工業(yè)級,產(chǎn)地江蘇;甲醇(色譜純)購自德國默克公司。中試土壤破碎和藥劑混合主要使用專業(yè)土壤修復(fù)設(shè)備KH200(圖1)。該設(shè)備為自行式土壤破碎混合機,從進料到出料整個過程全封閉運行,可有效降低揚塵,避免二次污染。
圖1 KH200土壤破碎混合機示意
該設(shè)備采用了切土刀+大型旋轉(zhuǎn)杵錘+后刀的連續(xù)工藝,能快速破碎和混合原料土,處理污染土壤能力為50～150 m3·h-1。此外,設(shè)備配有螺桿送料裝置,可實現(xiàn)固體藥劑的精確定量添加。
1.3實驗室試驗
取土壤樣品,測試污染土壤中污染物初始濃度,同時測定土壤含水量。取500 g污染土壤于玻璃燒杯中,分別添加w為12%和15%的生石灰,與土壤混合均勻后靜置;實驗過程中記錄土壤溫度。當(dāng)土壤溫度降至室溫時,取樣測定土壤中污染物濃度。取實驗組土樣的同時取對照組土壤進行測試。靜置80 min后全部取樣測試,測定生石灰產(chǎn)熱解吸后土壤中VOCs含量。每次取樣均取3個平行樣。
1.4現(xiàn)場中試試驗
根據(jù)調(diào)查地點,結(jié)合手持式光離子化檢測器(PID)現(xiàn)場檢查結(jié)果并劃定挖土區(qū)域,挖土約1 200 m3后運送至反應(yīng)區(qū)域。從土堆中采集混合土樣,測試土壤中污染物最終濃度及含水量。
使用挖掘機將1 000 m3污染土壤加入KH200土壤破碎混合機的原料土料斗,同時將粉末狀生石灰加入KH200。該設(shè)備通過螺桿定量投加預(yù)先設(shè)定比例w=12%的生石灰,并在3次破碎中實現(xiàn)與土壤的充分混合。
出料后將修復(fù)土壤堆成錐形升溫。土壤靜置 1 h后將土壤均勻攤平,高度保持 20～30 cm,促進揮發(fā)性物質(zhì)的揮發(fā)?；靹? h后取不添加任何生石灰的100 m3土壤作為對照;另取添加生石灰的100 m3土壤作為分析樣品。
1.5采樣與分析方法
現(xiàn)場采樣主要參照HJ/T 166—2004《土壤環(huán)境監(jiān)測技術(shù)規(guī)范》、ASTM E1527—05《場地環(huán)境評估標(biāo)準(zhǔn)操作:階段I場地環(huán)境評估》和ASTM E1903—97(2002年重新審定)《場地環(huán)境評估標(biāo)準(zhǔn)導(dǎo)則:階段II場地環(huán)境評估》等技術(shù)規(guī)定。樣品低溫(4 ℃)保存并盡快送至實驗室分析測試。
土壤中VOCs濃度采用氣相色譜儀-質(zhì)譜儀測試,方法參照美國環(huán)境保護署標(biāo)準(zhǔn)方法EPA 5035A和EPA 8260C。吹掃捕集條件為吸附阱溫度為40 ℃,吹脫時間為15 min,熱解脫溫度190 ℃(4 min),傳輸管線溫度100 ℃。色譜質(zhì)譜條件:DB-VRX 30 m×0.25 mm×1.4 μm;載氣為高純氦氣,流量為1 mL·min-1,恒流模式;程序升溫:40 ℃保持5 min,8 ℃·min-1升至200 ℃,10 ℃·min-1升至230 ℃,保持2 min;進樣口:進樣口溫度200 ℃,分流進樣,分流比為50∶1;傳輸線:250 ℃;離子源(EI源):230 ℃;四級桿(Quadrapole)溫度:150 ℃;掃描范圍為35～260 amu。
2結(jié)果與討論
2.1生石灰投加量優(yōu)選
結(jié)合道路施工要求,分別使用w為12%和15%的生石灰與500 g土壤混合,攪拌均勻后記錄土壤溫度變化(圖2)。加入12%的生石灰時,土壤溫度最高可升至44.1 ℃,生石灰比例為15%時,則最高可升溫至52.0 ℃。供試土壤中共檢出苯、氯苯、1，2-二氯苯和1，3-二氯苯4種污染物。添加12%和15%的生石灰均能有效幫助土壤中污染物的揮發(fā)。將生石灰與土壤混勻后靜置80 min,測試土壤中污染物濃度,污染物去除率見圖3。各污染物去除率均達到90%左右,苯的去除率最高,達95%以上,而對照組土壤中苯、氯苯、1，2-二氯苯和1,3-二氯苯去除率均不超過40%。
圖2 添加不同比例生石灰后土壤溫度變化
生石灰添加量w為12%和15%組污染物去除率無顯著差異,處理后土壤中氯苯、1,2-二氯苯和1,3-二氯苯含量均達到場地修復(fù)目標(biāo),但苯含量尚未達標(biāo),這可能是由于處理后土壤溫度維持時間較短且苯的修復(fù)目標(biāo)較為嚴(yán)格,難以達到預(yù)期效果。
由于生石灰添加量w為12%和15%時污染物去除率無顯著差異，后續(xù)場地試驗中生石灰添加量為12%。
同組直方柱上方英文小寫字母不同表示不同處理組之間某污染物去除率差異顯著(P<0.05)。
2.2混合生石灰后土壤溫度變化
圖4為不同方式混合生石灰后土壤溫度的變化。不加生石灰的對照組土壤溫度基本維持在20 ℃左右。使用KH200土壤修復(fù)設(shè)備加入w=12%生石灰混勻后,土壤溫度急劇上升,混合后土壤出料時溫度高達 89.8 ℃,0.5 h后升至 93.4 ℃,6 h后土壤溫度仍保持在 70 ℃左右,靜置一夜后,土壤降至40 ℃左右。而使用挖掘機將生石灰與土壤混勻,土壤溫度最高可升至55℃左右,并持續(xù)到約30 h后回歸環(huán)境溫度。
圖4 不同方式混合生石灰后土壤升溫值
根據(jù)生石灰的發(fā)熱量,土壤及其所含水的熱容,可以計算出理論升溫值,公式如下:
1 160×m石灰×80%=(4.2×m水+0.84×m土)×ΔT。
(1)
式(1)中,1 160為1 kg生石灰與水反應(yīng)后放出的熱量,kJ·kg-1;m石灰為加入生石灰(工業(yè)級)的質(zhì)量,kg;80%為生石灰中CaO的質(zhì)量分?jǐn)?shù);4.2為水的比熱容,kJ·kg-1·℃-1;m水為土壤中水分質(zhì)量,kg;0.84為土壤的比熱容,kJ·kg-1·℃-1;m土為土壤中干土質(zhì)量,kg;ΔT為溫度變化值,℃。
試驗前土壤含水量w約為25%～30%,加入12%粉狀生石灰后土壤升溫至58～64 ℃。但使用常規(guī)挖機需要至少翻倒12次才能混合均勻[11],效率較低。而使用KH200土壤修復(fù)設(shè)備混勻土壤后出料時溫度高達89.8 ℃,這是由于修復(fù)機能有效破碎土壤(粒徑小于2 cm),且混合攪拌效果均勻,生石灰與土壤中的水分充分接觸后短時間內(nèi)集中釋放熱量,避免了常規(guī)挖掘機多次翻倒過程中的熱量損失。
攪拌的過程中機械能也有利于土壤升溫，KH200設(shè)備的額定功率為110 kW(396 000 kJ·h-1),每小時處理約75～100 t污染土壤,處理過程中機械能轉(zhuǎn)化為熱能的轉(zhuǎn)化率為50%～70%,根據(jù)式(2),該設(shè)備可使污染土壤升溫1～2 ℃。
396 000×η×t=(4.2×m水+0.84×m土)×ΔT。
(2)
式(2)中,396 000為KH200設(shè)備額定功率,kJ·h-1;η為機械能轉(zhuǎn)化為熱能的轉(zhuǎn)化率,無量綱;t為處理時間,h。
2.3常溫解吸對污染物的去除效果
場地試驗中只檢出3種污染物(表2)，與w為12%生石灰充分混合后,分別于3和24 h時取樣,檢測土壤中污染物含量,去除率如圖5所示。土壤與生石灰混拌均勻靜置3 h后,各污染物去除率分別為：氯苯94.7%，1,3-二氯苯89.1%，1,4-二氯苯84.7%。靜置24 h后,土壤中污染物去除率均接近或超過99%,所有污染物均達到修復(fù)目標(biāo)。
圖5 混合生石灰3和12 h時土壤中污染物去除率
不同污染物在不同溫度下的蒸氣壓可根據(jù)Antoine方程計算獲得:
lgP=A-B/(T+C)。
(3)
式(3)中，P為溫度T對應(yīng)下的純液體飽和蒸汽壓,kPa;A、B、C均為Antoine常數(shù),無量綱;T為溫度,℃。
根據(jù)公式可知,20 ℃時氯苯的蒸氣壓為1 kPa,而二氯苯的蒸氣壓僅略高于0.1 kPa,揮發(fā)速率緩慢。隨著溫度的升高,污染物蒸氣壓呈指數(shù)上升。溫度達到90 ℃時,氯苯的蒸氣壓已超過25 kPa,二氯苯的蒸氣壓也接近10 kPa。因此,修復(fù)機摻拌生石灰使土壤升溫后,污染物的揮發(fā)速率和去除率顯著提高,且氯苯的去除率高于二氯苯。
該試驗結(jié)果與前期研究成果[12]基本一致。土壤中污染物的衰減(揮發(fā)速率)滿足一級反應(yīng)動力學(xué)方程:
(4)
k=Ap×exp[-Ea/(8.314×T)]。
(5)
式(4)～(5)中,c0為污染物初始濃度,mol·L-1;c為t時刻污染物濃度,mol·L-1;k為速率常數(shù),min-1;t為反應(yīng)時間,min;Ea為反應(yīng)活化能,J·mol-1;Ap為頻率因子,min-1;8.314為理想氣體常數(shù),J·mol-1·K-1;T為絕對溫度,K。
2.4施工工藝參數(shù)設(shè)計
目標(biāo)場地地下水位較淺,土壤含水量接近飽和。由于水的比熱高,土壤含水量較大程度地影響土壤升溫效果,而升溫的高低直接影響污染物的揮發(fā)速率及污染物的去除。因此,在場地施工進行開挖前,應(yīng)對目標(biāo)區(qū)域進行降水,并維持1～2周以確保含水量有效降低。同時,對污染區(qū)域的降水抽提產(chǎn)生的廢水中含有大量目標(biāo)污染物,應(yīng)對該廢水處理達標(biāo)后再排放。
土壤靜置3 h后大部分污染物已去除,攤平后進一步促進了污染物的揮發(fā),但效果并不顯著?？紤]到攤鋪不便操作,同時可能存在建筑垃圾,場地最終修復(fù)工藝僅采用初篩分、一次機械混合攪拌和靜置24 h這3個步驟,抽檢達標(biāo)后即外運打堆。
當(dāng)土壤溫度上升至約90 ℃時,氯苯和二氯苯的蒸氣壓大,揮發(fā)速率快,污染物最終去除率超過99%。為達到去除率超過95%的目標(biāo),土壤應(yīng)預(yù)計升溫至約85 ℃。假設(shè)夏天室溫約30 ℃，冬天室溫約5 ℃,夏天土壤需升溫55 ℃,冬天土壤需升溫80 ℃。由式(1)可推算,夏天需至少摻混近10%的生石灰,而冬天需要摻混至少15%的生石灰。因為混合攪拌過程中可能會有熱損失,同時土壤含水量有一定的波動,平衡考慮達標(biāo)率和經(jīng)濟性,場地最終修復(fù)工藝采用生石灰投加量設(shè)計為:上午11點至下午3點,生石灰投加量w為10%;其余工作時間生石灰投加量w為12%,且溫度低于15 ℃時不施工。
鑒于KH200土壤破碎混合機良好的土壤破碎和藥劑混合性能,高效的混合攪拌能力,以及全密閉無揚塵等特點,達到同樣破碎混合效果的情況下,KH200的施工油耗顯著小于挖掘機施工。
此外,因混合攪拌后土壤將釋放大量有機污染氣體，需在現(xiàn)場搭建臨時大棚,將混合攪拌生石灰后的污染土壤迅速轉(zhuǎn)移至大棚內(nèi),并采用負壓收集、等離子+堿洗等設(shè)備確保尾氣達標(biāo)后排放,避免造成二次污染。
3結(jié)論
往土壤中添加道路建設(shè)常用比例的生石灰量可有效促進土壤升溫和污染物揮發(fā)。使用KH200土壤修復(fù)設(shè)備摻混生石灰處理,土壤在混拌w為12%生石灰后溫度急劇上升,出料時溫度高達 89.8 ℃,0.5 h后升至 93.4 ℃,6 h后土壤溫度仍保持在 70 ℃左右,靜置一夜后,土壤溫度降至略高于室溫。同時,各污染物含量銳減,靜置3 h后氯苯、1,3-二氯苯和1,4-二氯苯去除率分別為94.72%、89.05%和84.73%。靜置1 d后,土壤中各污染物均達到場地修復(fù)目標(biāo),去除率均接近或超過99%。
KH200土壤修復(fù)設(shè)備可以很好地破碎土壤,并實現(xiàn)藥劑與土壤的充分混合,從而促進生石灰與土壤中的水分充分接觸后短時間集中釋放熱量,避免了使用挖掘機多次翻倒混合過程中的熱量損失,同時攪拌所產(chǎn)生的機械能也有利于快速升溫,從而加速污染物的揮發(fā)和去除。
需注意的是,該處理方法不能對污染物進行降解,只能促進污染物從土壤向空氣轉(zhuǎn)移,因此建議在較為密閉的空間內(nèi)進行污染土壤的處理,并配備空氣處理裝置,嚴(yán)格控制污染物對周邊大氣環(huán)境的二次污染。
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(責(zé)任編輯： 陳昕)
收稿日期：2015-07-13
基金項目：上海市科委社發(fā)類重點支撐課題(13231202501)；國家高技術(shù)研究發(fā)展計劃 (2013AA06A608)
通信作者①E-mail: zhuxin@nies.org
中圖分類號：X53
文獻標(biāo)志碼：A
文章編號：1673-4831(2016)04-0670-05
DOI：10.11934/j.issn.1673-4831.2016.04.024
作者簡介：王湘徽(1983─),男,湖南長沙人,工程師,碩士,主要從事土壤污染調(diào)查、評估及修復(fù)方面的工作。E-mail: wangxh@shjec.cn
Case Study On Ex-situ Remediation of Chlorobenzene-Like Volatile Organic Compounds (VOCs) Contaminated Soil With Technique of Low-Temperature Thermal Desorption.
WANG Xiang-hui1, ZHU Xin2, LONG Tao2, DENG Shao-po2, LIN Yu-suo2, HU Tao3
(1.Shanghai SUS Environment Co. Ltd, Shanghai 200040, China; 2.Nanjing Institute of Environmental Sciences, Ministry of Environmental Protection, Nanjing 210042, China; 3.Nanjing Yanziji Regulation & Development Co. Ltd, Nanjing 210028, China)
Abstract:The technique of low-temperature thermal desorption was used to remedy chlorobenzene-like VOCs contaminated soil. Results show that VOCs were effectively removed after the treatment, with removal rate reaching 85% or more for all the tested VOCs. In field trials, a specialized soil remediation machine KH200 was used to crush the soil and have it mixed with lime in full-closed operation to avoid dust pollution. Through raising soil temperature and lowering soil water content, desorption and volatilization of VOC was effectively accelerated. All the findings in the experiment demonstrate that the use of the technique of low-temperature thermal desorption and the KH200 equipment is a promising approach to efficient and low cost remediation of contaminated soils in sites of deserted chemical plants.
Key words:soil remediation equipment; low-temperature thermal desorption; chlorobenzene; VOCs; ex-situ soil remediation technology
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王湘徽,?！⌒?龍 濤,鄧紹坡,林玉鎖,胡 韜
(1.上?？岛悱h(huán)境股份有限公司,上海 200040;2.環(huán)境保護部南京環(huán)境科學(xué)研究所,江蘇 南京 210042;3.南京市燕子磯片區(qū)整治開發(fā)有限責(zé)任公司,江蘇 南京 210028)
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氯苯類易揮發(fā)有機污染土壤異位低溫?zé)崦摳綄嵗芯?/p>
王湘徽1,祝欣2①,龍濤2,鄧紹坡2,林玉鎖2,胡韜3
(1.上?？岛悱h(huán)境股份有限公司,上海200040;2.環(huán)境保護部南京環(huán)境科學(xué)研究所,江蘇 南京210042;3.南京市燕子磯片區(qū)整治開發(fā)有限責(zé)任公司,江蘇 南京210028)
摘要：針對南京市某大型化工企業(yè)退役場地,結(jié)合場地修復(fù)目標(biāo),使用生石灰對場地氯苯類揮發(fā)性有機污染物(VOCs)污染土壤進行異位低溫?zé)崦摳教幚怼嶒炇以囼灲Y(jié)果表明,該方法可有效去除土壤中的VOCs,處理后各污染物去除率均達85%以上。在現(xiàn)場試驗中,采用專業(yè)土壤修復(fù)設(shè)備KH200進行土壤破碎和藥劑混合,處理過程全封閉運行,可有效降低揚塵等問題。通過投加生石灰提高土壤溫度、降低土壤含水量的方法,有效地促進了土壤中VOCs的解吸和揮發(fā),是一種高效率、低成本的土壤修復(fù)技術(shù),經(jīng)過KH200修復(fù)設(shè)備處理后土壤中各污染物均達到場地修復(fù)目標(biāo),具備工程應(yīng)用可行性。
關(guān)鍵詞：土壤修復(fù)設(shè)備;低溫?zé)崦摳?氯苯;易揮發(fā)性有機物;異位土壤修復(fù)技術(shù)
苯系物、氯代烴和氯代苯等揮發(fā)性有機污染物(VOCs)在石油、化工、加油站等場地的土壤和淺層地下水中分布極為普遍,具有濃度高、毒性大、易擴散的特點,對生態(tài)環(huán)境和人體健康構(gòu)成嚴(yán)重威脅,并影響城市退役工業(yè)用地的再開發(fā)利用[1-3]。因此,研究和開發(fā)效果可靠、經(jīng)濟實用的修復(fù)技術(shù)成為易揮發(fā)性有機污染場地修復(fù)的重點。針對VOCs類污染土壤,常規(guī)修復(fù)主要采用化學(xué)氧化還原、熱脫附、蒸氣抽提和生物降解等技術(shù)[4-7],其中化學(xué)氧化還原和熱脫附修復(fù)技術(shù)具有修復(fù)效果好、反應(yīng)速度快的優(yōu)點,但修復(fù)成本較高;而蒸氣抽提、生物降解技術(shù)雖成本低,但修復(fù)時間長。低溫?zé)崦摳郊夹g(shù)近年來由于其高效率和低成本的優(yōu)勢,在VOCs污染土壤修復(fù)中獲得廣泛關(guān)注。
生石灰升溫法是目前最常見的低溫?zé)崦摳郊夹g(shù)之一。投加生石灰是對土壤進行改良、改性的一種常見手段,被廣泛運用于酸性農(nóng)田土壤改良、路基土壤改性等領(lǐng)域[8-9]。除此之外,生石灰進入土壤后,其主要成分氧化鈣與土壤中的水分發(fā)生水合反應(yīng),會生成氫氧化鈣,并同時釋放大量熱量。利用該原理可使污染土壤快速升溫,促進揮發(fā)性有機污染物從土壤中氣化分離,進入氣相后再進行收集處理,大大降低了污染物的處理難度。生石灰升溫法具有簡便、快速、經(jīng)濟的特點,在我國污染土壤的修復(fù)工作中已逐步得到嘗試,具有較好的運用前景[10]。
江蘇省某氯苯類污染場地的后期規(guī)劃為道路,而道路建設(shè)本身需加入生石灰。擬采用低溫?zé)崦摳郊夹g(shù),通過投加生石灰處理污染土壤中的氯苯類污染物。實驗室試驗進行參數(shù)選擇后進一步擴大至現(xiàn)場中試研究,評估生石灰升溫脫附技術(shù)工程化應(yīng)用的可行性,為大規(guī)模原址異位修復(fù)工程的實施提供理論和實踐支撐,同時處理后的土壤可直接用于后期道路建設(shè)。
1材料與方法
1.1試驗場地及供試土壤
試驗場地為南京某大型化工企業(yè)退役場地,占地約50萬m2,生產(chǎn)歷史近60 a。選取南部區(qū)域污染最為嚴(yán)重的土壤進行處理。土壤的基本理化性質(zhì)如表1所示。
根據(jù)場地調(diào)查結(jié)果,中試試驗區(qū)域內(nèi)場地土壤中的污染物主要為苯、氯苯和二氯苯等。試驗所用土壤的污染物初始濃度及其場地修復(fù)目標(biāo)值見表2。
表1各土層土壤理化性質(zhì)
Table 1Physico-chemical properties of the soil relative to soil depth
土層深度/m含水量w/%w(有機質(zhì))/%容重/(g·cm-3)(雜)填土 0～2.236.016.161.37粉質(zhì)黏土層(含粉土)2.4～3.026.385.311.51粉砂夾粉土(含砂土、細沙、流沙)3.4～4.822.850.391.64粉質(zhì)黏土(不飽和)5.0～7.025.335.561.63
表2土壤中污染物濃度及修復(fù)目標(biāo)
Table 2Concentration of contaminants in soil and goals of the remediationmg·kg-1
“—”表示污染物未檢出。
1.2試驗材料及儀器設(shè)備
粉末狀生石灰為工業(yè)級,產(chǎn)地江蘇;甲醇(色譜純)購自德國默克公司。中試土壤破碎和藥劑混合主要使用專業(yè)土壤修復(fù)設(shè)備KH200(圖1)。該設(shè)備為自行式土壤破碎混合機,從進料到出料整個過程全封閉運行,可有效降低揚塵,避免二次污染。
圖1 KH200土壤破碎混合機示意
該設(shè)備采用了切土刀+大型旋轉(zhuǎn)杵錘+后刀的連續(xù)工藝,能快速破碎和混合原料土,處理污染土壤能力為50～150 m3·h-1。此外,設(shè)備配有螺桿送料裝置,可實現(xiàn)固體藥劑的精確定量添加。
1.3實驗室試驗
取土壤樣品,測試污染土壤中污染物初始濃度,同時測定土壤含水量。取500 g污染土壤于玻璃燒杯中,分別添加w為12%和15%的生石灰,與土壤混合均勻后靜置;實驗過程中記錄土壤溫度。當(dāng)土壤溫度降至室溫時,取樣測定土壤中污染物濃度。取實驗組土樣的同時取對照組土壤進行測試。靜置80 min后全部取樣測試,測定生石灰產(chǎn)熱解吸后土壤中VOCs含量。每次取樣均取3個平行樣。
1.4現(xiàn)場中試試驗
根據(jù)調(diào)查地點,結(jié)合手持式光離子化檢測器(PID)現(xiàn)場檢查結(jié)果并劃定挖土區(qū)域,挖土約1 200 m3后運送至反應(yīng)區(qū)域。從土堆中采集混合土樣,測試土壤中污染物最終濃度及含水量。
使用挖掘機將1 000 m3污染土壤加入KH200土壤破碎混合機的原料土料斗,同時將粉末狀生石灰加入KH200。該設(shè)備通過螺桿定量投加預(yù)先設(shè)定比例w=12%的生石灰,并在3次破碎中實現(xiàn)與土壤的充分混合。
出料后將修復(fù)土壤堆成錐形升溫。土壤靜置 1 h后將土壤均勻攤平,高度保持 20～30 cm,促進揮發(fā)性物質(zhì)的揮發(fā)?；靹? h后取不添加任何生石灰的100 m3土壤作為對照;另取添加生石灰的100 m3土壤作為分析樣品。
1.5采樣與分析方法
現(xiàn)場采樣主要參照HJ/T 166—2004《土壤環(huán)境監(jiān)測技術(shù)規(guī)范》、ASTM E1527—05《場地環(huán)境評估標(biāo)準(zhǔn)操作:階段I場地環(huán)境評估》和ASTM E1903—97(2002年重新審定)《場地環(huán)境評估標(biāo)準(zhǔn)導(dǎo)則:階段II場地環(huán)境評估》等技術(shù)規(guī)定。樣品低溫(4 ℃)保存并盡快送至實驗室分析測試。
土壤中VOCs濃度采用氣相色譜儀-質(zhì)譜儀測試,方法參照美國環(huán)境保護署標(biāo)準(zhǔn)方法EPA 5035A和EPA 8260C。吹掃捕集條件為吸附阱溫度為40 ℃,吹脫時間為15 min,熱解脫溫度190 ℃(4 min),傳輸管線溫度100 ℃。色譜質(zhì)譜條件:DB-VRX 30 m×0.25 mm×1.4 μm;載氣為高純氦氣,流量為1 mL·min-1,恒流模式;程序升溫:40 ℃保持5 min,8 ℃·min-1升至200 ℃,10 ℃·min-1升至230 ℃,保持2 min;進樣口:進樣口溫度200 ℃,分流進樣,分流比為50∶1;傳輸線:250 ℃;離子源(EI源):230 ℃;四級桿(Quadrapole)溫度:150 ℃;掃描范圍為35～260 amu。
2結(jié)果與討論
2.1生石灰投加量優(yōu)選
結(jié)合道路施工要求,分別使用w為12%和15%的生石灰與500 g土壤混合,攪拌均勻后記錄土壤溫度變化(圖2)。加入12%的生石灰時,土壤溫度最高可升至44.1 ℃,生石灰比例為15%時,則最高可升溫至52.0 ℃。供試土壤中共檢出苯、氯苯、1，2-二氯苯和1，3-二氯苯4種污染物。添加12%和15%的生石灰均能有效幫助土壤中污染物的揮發(fā)。將生石灰與土壤混勻后靜置80 min,測試土壤中污染物濃度,污染物去除率見圖3。各污染物去除率均達到90%左右,苯的去除率最高,達95%以上,而對照組土壤中苯、氯苯、1，2-二氯苯和1,3-二氯苯去除率均不超過40%。
圖2 添加不同比例生石灰后土壤溫度變化
生石灰添加量w為12%和15%組污染物去除率無顯著差異,處理后土壤中氯苯、1,2-二氯苯和1,3-二氯苯含量均達到場地修復(fù)目標(biāo),但苯含量尚未達標(biāo),這可能是由于處理后土壤溫度維持時間較短且苯的修復(fù)目標(biāo)較為嚴(yán)格,難以達到預(yù)期效果。
由于生石灰添加量w為12%和15%時污染物去除率無顯著差異，后續(xù)場地試驗中生石灰添加量為12%。
同組直方柱上方英文小寫字母不同表示不同處理組之間某污染物去除率差異顯著(P<0.05)。
2.2混合生石灰后土壤溫度變化
圖4為不同方式混合生石灰后土壤溫度的變化。不加生石灰的對照組土壤溫度基本維持在20 ℃左右。使用KH200土壤修復(fù)設(shè)備加入w=12%生石灰混勻后,土壤溫度急劇上升,混合后土壤出料時溫度高達 89.8 ℃,0.5 h后升至 93.4 ℃,6 h后土壤溫度仍保持在 70 ℃左右,靜置一夜后,土壤降至40 ℃左右。而使用挖掘機將生石灰與土壤混勻,土壤溫度最高可升至55℃左右,并持續(xù)到約30 h后回歸環(huán)境溫度。
圖4 不同方式混合生石灰后土壤升溫值
根據(jù)生石灰的發(fā)熱量,土壤及其所含水的熱容,可以計算出理論升溫值,公式如下:
1 160×m石灰×80%=(4.2×m水+0.84×m土)×ΔT。
(1)
式(1)中,1 160為1 kg生石灰與水反應(yīng)后放出的熱量,kJ·kg-1;m石灰為加入生石灰(工業(yè)級)的質(zhì)量,kg;80%為生石灰中CaO的質(zhì)量分?jǐn)?shù);4.2為水的比熱容,kJ·kg-1·℃-1;m水為土壤中水分質(zhì)量,kg;0.84為土壤的比熱容,kJ·kg-1·℃-1;m土為土壤中干土質(zhì)量,kg;ΔT為溫度變化值,℃。
試驗前土壤含水量w約為25%～30%,加入12%粉狀生石灰后土壤升溫至58～64 ℃。但使用常規(guī)挖機需要至少翻倒12次才能混合均勻[11],效率較低。而使用KH200土壤修復(fù)設(shè)備混勻土壤后出料時溫度高達89.8 ℃,這是由于修復(fù)機能有效破碎土壤(粒徑小于2 cm),且混合攪拌效果均勻,生石灰與土壤中的水分充分接觸后短時間內(nèi)集中釋放熱量,避免了常規(guī)挖掘機多次翻倒過程中的熱量損失。
攪拌的過程中機械能也有利于土壤升溫，KH200設(shè)備的額定功率為110 kW(396 000 kJ·h-1),每小時處理約75～100 t污染土壤,處理過程中機械能轉(zhuǎn)化為熱能的轉(zhuǎn)化率為50%～70%,根據(jù)式(2),該設(shè)備可使污染土壤升溫1～2 ℃。
396 000×η×t=(4.2×m水+0.84×m土)×ΔT。
(2)
式(2)中,396 000為KH200設(shè)備額定功率,kJ·h-1;η為機械能轉(zhuǎn)化為熱能的轉(zhuǎn)化率,無量綱;t為處理時間,h。
2.3常溫解吸對污染物的去除效果
場地試驗中只檢出3種污染物(表2)，與w為12%生石灰充分混合后,分別于3和24 h時取樣,檢測土壤中污染物含量,去除率如圖5所示。土壤與生石灰混拌均勻靜置3 h后,各污染物去除率分別為：氯苯94.7%，1,3-二氯苯89.1%，1,4-二氯苯84.7%。靜置24 h后,土壤中污染物去除率均接近或超過99%,所有污染物均達到修復(fù)目標(biāo)。
圖5 混合生石灰3和12 h時土壤中污染物去除率
不同污染物在不同溫度下的蒸氣壓可根據(jù)Antoine方程計算獲得:
lgP=A-B/(T+C)。
(3)
式(3)中，P為溫度T對應(yīng)下的純液體飽和蒸汽壓,kPa;A、B、C均為Antoine常數(shù),無量綱;T為溫度,℃。
根據(jù)公式可知,20 ℃時氯苯的蒸氣壓為1 kPa,而二氯苯的蒸氣壓僅略高于0.1 kPa,揮發(fā)速率緩慢。隨著溫度的升高,污染物蒸氣壓呈指數(shù)上升。溫度達到90 ℃時,氯苯的蒸氣壓已超過25 kPa,二氯苯的蒸氣壓也接近10 kPa。因此,修復(fù)機摻拌生石灰使土壤升溫后,污染物的揮發(fā)速率和去除率顯著提高,且氯苯的去除率高于二氯苯。
該試驗結(jié)果與前期研究成果[12]基本一致。土壤中污染物的衰減(揮發(fā)速率)滿足一級反應(yīng)動力學(xué)方程:
(4)
k=Ap×exp[-Ea/(8.314×T)]。
(5)
式(4)～(5)中,c0為污染物初始濃度,mol·L-1;c為t時刻污染物濃度,mol·L-1;k為速率常數(shù),min-1;t為反應(yīng)時間,min;Ea為反應(yīng)活化能,J·mol-1;Ap為頻率因子,min-1;8.314為理想氣體常數(shù),J·mol-1·K-1;T為絕對溫度,K。
2.4施工工藝參數(shù)設(shè)計
目標(biāo)場地地下水位較淺,土壤含水量接近飽和。由于水的比熱高,土壤含水量較大程度地影響土壤升溫效果,而升溫的高低直接影響污染物的揮發(fā)速率及污染物的去除。因此,在場地施工進行開挖前,應(yīng)對目標(biāo)區(qū)域進行降水,并維持1～2周以確保含水量有效降低。同時,對污染區(qū)域的降水抽提產(chǎn)生的廢水中含有大量目標(biāo)污染物,應(yīng)對該廢水處理達標(biāo)后再排放。
土壤靜置3 h后大部分污染物已去除,攤平后進一步促進了污染物的揮發(fā),但效果并不顯著?？紤]到攤鋪不便操作,同時可能存在建筑垃圾,場地最終修復(fù)工藝僅采用初篩分、一次機械混合攪拌和靜置24 h這3個步驟,抽檢達標(biāo)后即外運打堆。
當(dāng)土壤溫度上升至約90 ℃時,氯苯和二氯苯的蒸氣壓大,揮發(fā)速率快,污染物最終去除率超過99%。為達到去除率超過95%的目標(biāo),土壤應(yīng)預(yù)計升溫至約85 ℃。假設(shè)夏天室溫約30 ℃，冬天室溫約5 ℃,夏天土壤需升溫55 ℃,冬天土壤需升溫80 ℃。由式(1)可推算,夏天需至少摻混近10%的生石灰,而冬天需要摻混至少15%的生石灰。因為混合攪拌過程中可能會有熱損失,同時土壤含水量有一定的波動,平衡考慮達標(biāo)率和經(jīng)濟性,場地最終修復(fù)工藝采用生石灰投加量設(shè)計為:上午11點至下午3點,生石灰投加量w為10%;其余工作時間生石灰投加量w為12%,且溫度低于15 ℃時不施工。
鑒于KH200土壤破碎混合機良好的土壤破碎和藥劑混合性能,高效的混合攪拌能力,以及全密閉無揚塵等特點,達到同樣破碎混合效果的情況下,KH200的施工油耗顯著小于挖掘機施工。
此外,因混合攪拌后土壤將釋放大量有機污染氣體，需在現(xiàn)場搭建臨時大棚,將混合攪拌生石灰后的污染土壤迅速轉(zhuǎn)移至大棚內(nèi),并采用負壓收集、等離子+堿洗等設(shè)備確保尾氣達標(biāo)后排放,避免造成二次污染。
3結(jié)論
往土壤中添加道路建設(shè)常用比例的生石灰量可有效促進土壤升溫和污染物揮發(fā)。使用KH200土壤修復(fù)設(shè)備摻混生石灰處理,土壤在混拌w為12%生石灰后溫度急劇上升,出料時溫度高達 89.8 ℃,0.5 h后升至 93.4 ℃,6 h后土壤溫度仍保持在 70 ℃左右,靜置一夜后,土壤溫度降至略高于室溫。同時,各污染物含量銳減,靜置3 h后氯苯、1,3-二氯苯和1,4-二氯苯去除率分別為94.72%、89.05%和84.73%。靜置1 d后,土壤中各污染物均達到場地修復(fù)目標(biāo),去除率均接近或超過99%。
KH200土壤修復(fù)設(shè)備可以很好地破碎土壤,并實現(xiàn)藥劑與土壤的充分混合,從而促進生石灰與土壤中的水分充分接觸后短時間集中釋放熱量,避免了使用挖掘機多次翻倒混合過程中的熱量損失,同時攪拌所產(chǎn)生的機械能也有利于快速升溫,從而加速污染物的揮發(fā)和去除。
需注意的是,該處理方法不能對污染物進行降解,只能促進污染物從土壤向空氣轉(zhuǎn)移,因此建議在較為密閉的空間內(nèi)進行污染土壤的處理,并配備空氣處理裝置,嚴(yán)格控制污染物對周邊大氣環(huán)境的二次污染。
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(責(zé)任編輯： 陳昕)
收稿日期：2015-07-13
基金項目：上海市科委社發(fā)類重點支撐課題(13231202501)；國家高技術(shù)研究發(fā)展計劃 (2013AA06A608)
通信作者①E-mail: zhuxin@nies.org
中圖分類號：X53
文獻標(biāo)志碼：A
文章編號：1673-4831(2016)04-0670-05
DOI：10.11934/j.issn.1673-4831.2016.04.024
作者簡介：王湘徽(1983─),男,湖南長沙人,工程師,碩士,主要從事土壤污染調(diào)查、評估及修復(fù)方面的工作。E-mail: wangxh@shjec.cn
Case Study On Ex-situ Remediation of Chlorobenzene-Like Volatile Organic Compounds (VOCs) Contaminated Soil With Technique of Low-Temperature Thermal Desorption.
WANG Xiang-hui1, ZHU Xin2, LONG Tao2, DENG Shao-po2, LIN Yu-suo2, HU Tao3
(1.Shanghai SUS Environment Co. Ltd, Shanghai 200040, China; 2.Nanjing Institute of Environmental Sciences, Ministry of Environmental Protection, Nanjing 210042, China; 3.Nanjing Yanziji Regulation & Development Co. Ltd, Nanjing 210028, China)
Abstract:The technique of low-temperature thermal desorption was used to remedy chlorobenzene-like VOCs contaminated soil. Results show that VOCs were effectively removed after the treatment, with removal rate reaching 85% or more for all the tested VOCs. In field trials, a specialized soil remediation machine KH200 was used to crush the soil and have it mixed with lime in full-closed operation to avoid dust pollution. Through raising soil temperature and lowering soil water content, desorption and volatilization of VOC was effectively accelerated. All the findings in the experiment demonstrate that the use of the technique of low-temperature thermal desorption and the KH200 equipment is a promising approach to efficient and low cost remediation of contaminated soils in sites of deserted chemical plants.
Key words:soil remediation equipment; low-temperature thermal desorption; chlorobenzene; VOCs; ex-situ soil remediation technology
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