張世濤，何超君，徐艷秋，劉文明，王俊龍，宋帥娣

（遼寧省地質(zhì)礦產(chǎn)研究院，遼寧 沈陽 110032）

偏硼酸鋰熔融ICP-OES測定鍶礦石標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中鍶鋇方法的探討*

張世濤，何超君，徐艷秋，劉文明，王俊龍，宋帥娣

（遼寧省地質(zhì)礦產(chǎn)研究院，遼寧 沈陽 110032）

研究利用偏硼酸鋰熔融ICP-OES法快速測定鍶礦石標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中鍶、鋇含量，選取了最佳儀器分析條件，鍶、鋇的檢出限分別為0.45μg·g-1、0.80μg·g-1，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）為0.43%～1.94%，回收率在97.7%～104.6%之間。該方法樣品前處理簡便、快捷，測定結(jié)果準(zhǔn)確，能夠滿足日常生產(chǎn)檢驗(yàn)要求。

偏硼酸鋰熔融；ICP-OES法；鍶礦石；標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)；鍶；鋇

引言

鍶由于其具有很強(qiáng)的吸收X射線輻射的功能和獨(dú)特的物理化學(xué)性能，而被廣泛應(yīng)用于電子、化工、冶金、軍工、醫(yī)藥和光學(xué)等領(lǐng)域。我國有著豐富的鍶礦資源，鍶礦資源除滿足我國經(jīng)濟(jì)發(fā)展過程中自身需求外，還可發(fā)展多種外向型礦業(yè)經(jīng)濟(jì)，參與國際競爭。因此，鍶礦資源在我國國民經(jīng)濟(jì)中的地位與作用將日趨重要。

目前，國內(nèi)外還沒有鍶礦石的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，鍶礦石的成分分析沒有可靠的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)作為依據(jù)，因此，鍶礦石的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的研制具有十分重要的意義。鍶、鋇的準(zhǔn)確定值是整個(gè)鍶礦石標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研制中的重點(diǎn)。鍶、鋇同屬于堿土族元素，化學(xué)性質(zhì)相似，鍶、鋇的分離比較困難。傳統(tǒng)的分析手段除了要解決鍶、鋇的相互分離和分別測定外，還須先將堿土金屬與其他伴生元素分離，通常采用多次沉淀分離容量法測定，手續(xù)冗長，不易掌握，誤差較大［1～6］。本文建立了偏硼酸鋰熔融ICP-OES法同時(shí)測定鍶礦石標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中的鍶、鋇，結(jié)果與經(jīng)典分析方法相比，準(zhǔn)確度和精密度均滿足質(zhì)量要求，達(dá)到了簡便、快速、準(zhǔn)確測定鍶礦石中鍶、鋇含量的目的。

1　實(shí)驗(yàn)部分

1.1儀器及工作條件

iCAP7400型全譜直讀等離子體發(fā)射光譜儀（美國Thermo Fisher公司），高性能同心霧化器（澳大利亞GE公司）。

RF功率為1150W，等離子氣流量為15L·min-1，輔助氣流量為0.5L·min-1，霧化器壓力為0.22MPa，蠕動(dòng)泵轉(zhuǎn)速為50rpm，垂直觀測高度為12mm，積分時(shí)間為10s。

1.2主要試劑

鍶、鋇標(biāo)準(zhǔn)溶液（濃度均為0.1000mg·mL-1），實(shí)驗(yàn)所用試劑均為分析純，實(shí)驗(yàn)所用水為石英亞沸蒸餾高純水。

1.3樣品處理

準(zhǔn)確稱取0.1000g試樣于預(yù)先盛有0.05g偏硼酸鋰熔劑的石墨坩堝中，加入0.1g偏硼酸鋰熔劑，攪勻，再覆蓋0.05g熔劑，放入已升溫至1000℃高溫爐中，熔融10min，取出，將熔珠倒入裝有25mL 5%王水的燒杯中，超聲波溶解30min，以5%王水定容100mL，稀釋10倍后用ICP-OES測定。

2　結(jié)果與討論

2.1分析線及檢出限

在最佳的儀器分析條件下，測定空白溶液12次，以空白信號強(qiáng)度標(biāo)準(zhǔn)偏差的3倍所對應(yīng)的被測元素的濃度為該元素的檢出限，各元素的分析線及檢出限列于表1。

表1元素的分析線及檢出限Table 1 Analysis line and detection limit of elements

2.2方法的精密度和回收率實(shí)驗(yàn)

表2回收率和精密度結(jié)果Table 2 The result of recovery and precision

取待測樣品，分別加入一定量對應(yīng)元素的標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行回收實(shí)驗(yàn)，精密度和回收率結(jié)果見表2。

2.3方法對照試驗(yàn)

經(jīng)本法與傳統(tǒng)分析方法進(jìn)行對比試驗(yàn)，結(jié)果表明，本法與其他分析方法基本一致。方法對比試驗(yàn)結(jié)果見表3。

表3方法對比試驗(yàn)Table 3 Comparison Experiment

采用偏硼酸鋰熔融ICP-OES法同時(shí)測定鍶礦石標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中的鍶鋇，樣品前處理操作簡單，分析速度快，方法精密度（RSD）為0.43%～1.94%，回收率在97.7%～104.6%之間，能夠滿足日常生產(chǎn)檢驗(yàn)要求。

［1]郭蘭疃，王凡凡.天青石礦石中鍶、鋇、鈣測定方法的改進(jìn)［J］.無機(jī)鹽工業(yè)，2007，39（12）：54～56.

［2]劉氘，邢謙.鋇天青石巖石中鍶、鋇、硫的測定［J］.中國非金屬礦工業(yè)導(dǎo)刊，2005，48（4）：37～39.

［3]劉洪，喻永紅，朱靜平，等.ICP-AES測定稀土尾礦中的鑭鈰鍶鋇［J］.西昌學(xué)院學(xué)報(bào)·自然科學(xué)版，2010，24（4）：48～49.

［4]傅錦華，楊穎.ICP-AES法測定硅鋁鈣鍶鋇合金中的鈣、鍶、鋇［J］.理化檢驗(yàn)-化學(xué)分冊，2002，38（9）：470～471.

［5]陳虹，孫豐全.混合熔劑半熔ICP-AES測定天青石礦中的鍶、鋇、鈣、鎂和鐵［J］.光譜實(shí)驗(yàn)室，2009，26（4）：1043～1045.

［6]李慶勇，吳廣鐸.ICP-AES動(dòng)態(tài)背景扣除法直接測定飽和鹽水中痕量鈣，鎂，鍶，鋇［J］.光譜儀器與分析，1994，24（2）：6～8.

Discussion on the Determination of Strontium and Barium in Standard Strontium Ore by ICP-OES with Lithium Metaborate Fusion Method

ZHANG Shi-tao，HE Chao-jun，XU Yan-qiu，LIU Wen-ming，WANG Jun-long and SONG Shuai-di
（Institute of Geology and Mineral Resources.of Liaoning Province，Shenyang 110032，China）

Using ICP-OES with lithium metaborate fusion method to determine the content of strontium and barium in standard strontium ore was studied.The working parameters were optimized.The detection limits of strontium and barium were 0.45μg·g-1and 0.80μg·g-1.RSD was in the range of 0.43%～1.94%and recoveries in the range from 97.7%～104.6%were obtained.The proposed method was proved to be simple，rapid and accurate，and it can fit the daily product inspection requirement.

Lithium metaborate fusion；ICP-OES；strontium ore；reference material；strontium；barium

TQ710.7

B

1001-0017（2016）02-0151-02

2015-11-10*基金項(xiàng)目：國土資源公益性行業(yè)科研專項(xiàng)（編號：201311096-04）

張世濤（1981-），男，遼寧鞍山人，高級工程師，研究方向：地質(zhì)實(shí)驗(yàn)測試分析技術(shù)、標(biāo)準(zhǔn)方法和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究工作。