吳曉菊，徐效圣，金英姿，楊清香

（新疆輕工職業(yè)技術(shù)學(xué)院食品與生物技術(shù)分院 新疆烏魯木齊　830021）

四種提取方法對(duì)神香草精油的品質(zhì)影響

吳曉菊，徐效圣，金英姿，楊清香

（新疆輕工職業(yè)技術(shù)學(xué)院食品與生物技術(shù)分院 新疆烏魯木齊830021）

選擇神香草葉和花為試驗(yàn)材料，采用水蒸氣蒸餾法、有機(jī)溶劑提取法、超臨界CO2萃取法和亞臨界萃取法提取神香草精油，測定和比較4種方法提取的精油得率及品質(zhì)。試驗(yàn)結(jié)果表明，以上4種方法得到的精油得率分別為0.688%，1.093%，2.558%，2.913%；有機(jī)溶劑提取法得到的精油色為黃色，其他3種方法提取的精油均為淡黃色。

神香草精油；水蒸氣蒸餾法；超臨界CO2萃取法；亞臨界萃取法；品質(zhì)

神香草是唇形科神香草屬的植物，在我國分布有硬尖神香草及寬唇神香草，在新疆均有廣泛生長。神香草可用來提取芳香油，藥用神香草精油是從神香草中提取的天然植物精油，具有振奮精神、增進(jìn)頭腦的敏銳度、釋放郁悶心情的作用；同時(shí)還可舒緩風(fēng)濕痛、關(guān)節(jié)炎及痛風(fēng)癥狀；抗菌效果顯著，可緩解流行性感冒所引發(fā)的咳嗽、氣喘、支氣管炎等呼吸道疾病；有極強(qiáng)的凈化作用，可刺激黏膜黏液的分泌，具有調(diào)順與激活呼吸系統(tǒng)作用［1］。

神香草精油傳統(tǒng)的提取方法是水蒸氣蒸餾法和有機(jī)溶劑提取法，近幾年國內(nèi)外也廣泛采用超臨界CO2萃取法和亞臨界萃取法提取天然產(chǎn)物中的活性成分。本文通過對(duì)水蒸氣蒸餾法、有機(jī)溶劑提取法、超臨界CO2萃取法和亞臨界萃取法提取的神香草精油得率及品質(zhì)進(jìn)行比較研究，總結(jié)歸納4種提取方法各自的優(yōu)缺點(diǎn)，為神香草揮發(fā)油的高效萃取與分離提供理論依據(jù)，為提高神香草精油產(chǎn)品產(chǎn)率、提升產(chǎn)品品質(zhì)、實(shí)現(xiàn)特色資源的優(yōu)勢轉(zhuǎn)化、促進(jìn)特色資源可持續(xù)發(fā)展提供參考。

1　材料與方法

1.1材料

神香草，產(chǎn)自新疆伊犁地區(qū)；1，1，1，2-四氟乙烷，購于廣州中冷貿(mào)易有限公司；CO2（純度99.99%），購于新疆康迪實(shí)業(yè)發(fā)展有限公司；正己烷（分析純），購于烏魯木齊精密科學(xué)儀器有限公司。

1.2儀器

1L-SFE型超臨界CO2萃取設(shè)備，廣州美晨高新分離技術(shù)有限公司產(chǎn)品；亞臨界萃取設(shè)備，河南安陽晶華油脂有限公司產(chǎn)品。

1.3方法

1.3.1神香草精油得率計(jì)算方法

1.3.2水蒸氣蒸餾法提取神香草精油

將神香草葉和花在40℃下烘干處理72 h，粉碎過40目篩，備用。稱取80 g神香草粉末，加入1 000 mL三口燒瓶中，再加入10 g/L的MgSO4［2］，連接水蒸氣蒸餾裝置，運(yùn)用水蒸氣蒸餾法提取神香草精油。蒸餾結(jié)束后，加入無水Na2SO4，除去水分后得到精油成品。通過單因素試驗(yàn)和正交試驗(yàn)得知，水蒸氣蒸餾法提取神香草精油最佳工藝參數(shù)為液固比15∶1，MgSO4濃度10 g/L，提取時(shí)間120 min。

1.3.3有機(jī)溶劑提取神香草精油

將神香草葉和花在40℃下烘干處理72 h，烘干后用粉碎機(jī)粉碎，過篩后取40目的粉末備用。稱取80 g樣品，裝入玻璃瓶中，置于轉(zhuǎn)速100 r/min的恒溫培養(yǎng)振蕩器中，設(shè)置不同的提取溫度、提取時(shí)間、料液比進(jìn)行提取。提取液經(jīng)抽濾后取出，將濾渣再重復(fù)提取1次，收集2次提取液，用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器分離有機(jī)溶劑，即得神香草精油。通過單因素試驗(yàn)和正交試驗(yàn)得知，有機(jī)溶劑提取神香草精油的最佳工藝參數(shù)為提取溶劑采用正己烷，提取時(shí)間4 h，提取溫度50℃，料液比1∶15。

1.3.4超臨界CO2萃取法提取神香草精油

將神香草葉和花在40℃下烘干處理72 h，粉碎過40目篩，備用。稱取80 g神香草粉末加入萃取釜中，反復(fù)用CO2氣體沖洗，然后排盡釜內(nèi)空氣，開始萃取神香草精油。神香草精油粗品呈淡黃色，黏稠狀，再用無水Na2SO4脫去殘留的水得到精制的精油［3］。通過單因素試驗(yàn)和正交試驗(yàn)可知，超臨界CO2萃取神香草精油的最佳工藝為CO2流量20 L/h，在40℃，12 MPa條件下萃取90 min。

1.3.5亞臨界萃取法提取神香草精油

將神香草葉和花在40℃下烘干處理72 h，粉碎過40目篩，備用。取80 g神香草粉末加入萃取釜中，抽真空使系統(tǒng)壓力降為0 MPa。按液料比1.5∶1添加萃取劑1，1，1，2-四氟乙烷，略淹沒神香草為止。邊攪拌邊加熱，使樣品中油脂充分溶解。萃取結(jié)束后的油脂，經(jīng)離心、過濾后即得成品。通過單因素試驗(yàn)和正交試驗(yàn)可知，亞臨界萃取神香草精油的最佳工藝為萃取劑和神香草粉的液料比1.5∶1，在45℃，0.4 MPa條件下萃取60 min。

2　結(jié)果與討論

2.14種方法對(duì)神香草精油品質(zhì)的影響

測定和比較水蒸氣蒸餾法、有機(jī)溶劑提取法、超臨界CO2萃取法和亞臨界萃取法提取的神香草精油得率及品質(zhì)。

不同提取方法對(duì)神香草精油品質(zhì)的影響見表1。

由表1可知，不同提取方法對(duì)神香草精油的品質(zhì)會(huì)產(chǎn)生較大影響，水蒸氣蒸餾法提取的精油得率最低，亞臨界萃取法提取的精油得率最高。水蒸氣蒸餾法是傳統(tǒng)的提取方法，操作簡單、提取方便，但精油得率較低；有機(jī)溶劑萃取法所得的精油得率較低，且存在少量溶劑的雜質(zhì)；超臨界CO2萃取法和亞臨界萃取法是比較先進(jìn)的萃取技術(shù)，萃取工藝較為復(fù)雜，但精油得率明顯高于水蒸氣蒸餾法，是前者的4倍左右。有機(jī)溶劑提取法得到的精油色為黃色，有少量雜色；其他3種方法提取的精油均為淡黃色，無雜色。

表1　不同提取方法對(duì)神香草精油品質(zhì)的影響

2.24種方法提取神香草精油的工藝參數(shù)比較

比較水蒸氣蒸餾法、有機(jī)溶劑提取法、超臨界CO2萃取法和亞臨界萃取法提取的神香草精油工藝參數(shù)，發(fā)現(xiàn)不同方法在神香草精油的提取中，工藝參數(shù)差異較大。水蒸氣蒸餾法在常壓下，加熱至100℃，沸騰后即可提取，操作方便，但提取的時(shí)間較長，需要120 min，活性成分破壞較多；有機(jī)溶劑提取法選擇正己烷為萃取劑，在料液比1∶15，50℃的條件下提取4 h；超臨界CO2萃取法最佳工藝條件為在12 MPa的萃取壓力下，選擇40℃的萃取溫度，萃取90 min。超臨界CO2萃取法萃取溫度明顯降低，提取時(shí)間大大減少，分離效率顯著提高；亞臨界萃取法最佳工藝條件為0.4 MPa的萃取壓力下，選擇45℃的萃取溫度，萃取60 min。與超臨界CO2萃取法相比較，在較低壓力下就可完成萃取，且萃取時(shí)間也有所減少。綜合4種方法對(duì)神香草精油品質(zhì)的影響，可知超臨界CO2萃取法和亞臨界萃取法具有萃取能力強(qiáng)、提取率高、產(chǎn)品品質(zhì)好等優(yōu)勢，但利用超臨界CO2萃取法萃取神香草精油，CO2必須在12 MPa以上的超高壓狀態(tài)下才能保證萃取的順利進(jìn)行，而較高的壓力限制了設(shè)備有效容積的放大，也制約了該方法在天然產(chǎn)物生產(chǎn)中的工業(yè)化應(yīng)用。而運(yùn)用亞臨界萃取法萃取神香草精油，在0.4 MPa，45℃的條件下就可完成提取，且精油中的活性成分可以很好的保存，產(chǎn)品得率最高。

3　結(jié)論

（1） 采用水蒸氣蒸餾法、有機(jī)溶劑提取法、超臨界CO2萃取法和亞臨界萃取法提取神香草精油，測定和比較4種方法提取的精油得率及品質(zhì)。試驗(yàn)結(jié)果表明，以上4種方法得到的精油得率分別為0.688%，1.093%，2.558%，2.913%；有機(jī)溶劑提取法得到的精油色為黃色，其他3種方法提取的精油均為淡黃色。

（2）水蒸氣蒸餾法操作方便，但出油率較低，而且活性成分破壞多；有機(jī)溶劑提取所得的精油得率較低，且存在少量溶劑的雜質(zhì)；超臨界CO2萃取法萃取神香草精油，CO2必須在12 MPa以上的超高壓狀態(tài)下才能保證萃取的順利進(jìn)行，而較高的壓力限制了設(shè)備有效容積的放大，也制約了該方法在天然產(chǎn)物生產(chǎn)中的工業(yè)化應(yīng)用；而運(yùn)用亞臨界萃取法萃取神香草精油，在0.4 MPa，45℃的條件下就可完成提取，且精油的品質(zhì)和得率最高。

［1］裘惠霞，姚雷.神香草及提取物的抗衰老作用 ［J］.上海交通大學(xué)學(xué)報(bào)（農(nóng)業(yè)科學(xué)版），2005，23（1）：1-4.

［2］李雙明，顧雅玲，解曉，等.超聲強(qiáng)化水蒸氣蒸餾法提取薰衣草精油 ［J］.食品工業(yè)，2013，34（2）：41-43.

［3］吳曉菊.超臨界CO2萃取神香草精油的工藝研究 ［J］.食品研究與開發(fā)，2015，36（9）：43-45.◇

Influence of Quality of Hyssopus Essential Oil Extracted by Four Methods

WU Xiaoju，XU Xiaosheng，JIN Yingzi，YANG Qingxiang
（Food and Biological Technology Branch，Xinjiang Light Industry Technology Vocation College，Urumqi，Xinjiang 830021，China）

Choose hyssop flower and leaf as experiment materials，using hydro-distillation，organic solvent，supercritical CO2extraction and subcritical extraction of hyssopus officinalis essential oil.Determine and compare four methods for extraction of essential oil yield and quality.Experimental results show that these four methods the essential oil yield are 0.688%，1.093%，2.558%，2.913%.Organic solvent extraction method to obtain the essential oil is yellow，the other three methods of extraction of essential oils are light yellow.

hyssop oil；hydro-distillation；supercritical CO2extraction；subcritical extraction；quality

S573

A

10.16693/j.cnki.1671-9646（X）.2016.06.029

1671-9646（2016）06b-0010-02

2016-04-25

新疆維吾爾自治區(qū)高?？蒲杏?jì)劃重點(diǎn)項(xiàng)目（XJEDU2014I066）。

吳曉菊（1973— ），女，碩士，副教授，研究方向?yàn)樯锛夹g(shù)及應(yīng)用。