譚勇高勃

1.川北醫(yī)學(xué)院附屬醫(yī)院口腔科，南充 637000；2.第四軍醫(yī)大學(xué)口腔醫(yī)院修復(fù)科，西安 710032

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熱循環(huán)和機(jī)械循環(huán)對(duì)切削Ti2448和純鈦金瓷結(jié)合強(qiáng)度的影響

譚勇1高勃2

1.川北醫(yī)學(xué)院附屬醫(yī)院口腔科，南充 637000；2.第四軍醫(yī)大學(xué)口腔醫(yī)院修復(fù)科，西安 710032

［摘要］目的 研究熱循環(huán)和機(jī)械循環(huán)對(duì)切削Ti2448和純鈦金瓷結(jié)合強(qiáng)度的影響。方法 按照ISO 9693的標(biāo)準(zhǔn)分別制作純鈦和Ti2448烤瓷試件各30個(gè)，每種試件均隨機(jī)分為3組，A組為對(duì)照組，在37 ℃水浴中保存24 h；B組和C組在5～55 ℃水浴中熱循環(huán)3 000次，在每一個(gè)溫度下保持60 s，然后采用載荷50 N、頻率4 Hz，機(jī)械循環(huán)20 000次（B組）或40 000次（C組）。采用三點(diǎn)彎曲實(shí)驗(yàn)測(cè)試試件的金瓷結(jié)合強(qiáng)度，通過掃描電鏡和能譜分析金瓷剝脫面和金瓷結(jié)合界面的顯微結(jié)構(gòu)和成分組成，對(duì)結(jié)果進(jìn)行兩因素方差分析和Tukey檢驗(yàn)。結(jié)果 A組中，純鈦試件的金瓷結(jié)合強(qiáng)度（29.21 MPa±2.20 MPa）明顯小于Ti2448試件（44.86 MPa±1.75 MPa）（P＜0.01）；純鈦試件和Ti2448試件中，C組與A組之間均有統(tǒng)計(jì)學(xué)差異（P＜0.01）。掃描電鏡和能譜分析結(jié)果顯示，Ti2448瓷剝脫面有明顯的瓷殘留，而純鈦瓷剝脫面無明顯瓷殘留。結(jié)論 熱循環(huán)和機(jī)械循環(huán)處理降低了Ti2448和純鈦的金瓷結(jié)合強(qiáng)度。

［關(guān)鍵詞］熱循環(huán)； 機(jī)械循環(huán)； Ti2448； 純鈦； 金瓷結(jié)合強(qiáng)度

Ti2448（Ti-24Nb-4Zr-7.9Sn）合金是一種國產(chǎn)新型β型鈦合金，具有較低的彈性模量和優(yōu)良的機(jī)械性能［1］、生物學(xué)性能以及耐腐蝕性能［2-4］；同時(shí)其烤瓷性能也能夠滿足臨床應(yīng)用的要求［5］。隨著計(jì)算機(jī)輔助設(shè)計(jì)與制作（computer aided design/computer aided manufacture，CAD/CAM）技術(shù)在口腔領(lǐng)域的廣泛應(yīng)用，與之配套的可切削材料的研究迅速發(fā)展。筆者前期研究采用Wieland CAD/CAM系統(tǒng)制作的Ti2448烤瓷單冠基底冠具有良好的邊緣和內(nèi)部適合性，且都在臨床可接受范圍內(nèi)［6］，Ti2448做為可切削的口腔修復(fù)材料具有較好的應(yīng)用前景。

口腔環(huán)境十分復(fù)雜，烤瓷修復(fù)體在口腔內(nèi)使用時(shí)會(huì)受到這些復(fù)雜因素的影響。比如，咀嚼運(yùn)動(dòng)會(huì)對(duì)修復(fù)體產(chǎn)生摩擦力、壓縮力、剪切力和沖擊力，溫度變化會(huì)引起修復(fù)體材料的老化等?？敬尚迯?fù)體長(zhǎng)期受到這些復(fù)雜因素的影響，可能會(huì)導(dǎo)致烤瓷修復(fù)體發(fā)生瓷崩、瓷裂等損壞現(xiàn)象。因此，如要將Ti2448合金引入CAD/CAM系統(tǒng)并制作出滿足臨床要求的Ti2448烤瓷修復(fù)體，還必須了解Ti2448烤瓷修復(fù)體遠(yuǎn)期臨床使用效果。本實(shí)驗(yàn)采用熱循環(huán)機(jī)模擬口內(nèi)溫度變化，采用機(jī)械循環(huán)模擬口內(nèi)修復(fù)體受力方式（如壓力、沖擊力等受力情況），研究這些因素對(duì)切削Ti2448烤瓷修復(fù)體金瓷結(jié)合強(qiáng)度的影響，并與純鈦對(duì)照，以期對(duì)切削Ti2448烤瓷修復(fù)體的遠(yuǎn)期效果有所了解。

1 材料和方法

1.1 材料和設(shè)備

Ti2448合金（中國科學(xué)院金屬研究所），純鈦（德國威蘭德國齒科技術(shù)有限公司，德國），SYJ-150型低速片切機(jī)（沈陽科晶自動(dòng)化設(shè)備有限公司），TegraPol-25 型自動(dòng)拋磨機(jī)（Struers公司，丹麥），Duceratin Kiss瓷粉（Degudent公司，德國），純鈦（寶雞市鼎鼎鈦制品有限公司），丙酮、丙三醇（西安化學(xué)試劑廠），碳化硅（SiC）砂紙（廣州市順成磨料五金有限公司），Multimat99型烤瓷爐（Densply公司，瑞士），JSM6460型掃描電子顯微鏡（scanning electron microscope，SEM）（JEOL公司，日本），AGS-10KNG型萬能材料試驗(yàn)機(jī)（島津公司，日本），BPS2筆式噴砂機(jī)（天津海德醫(yī)療設(shè)備廠），DK7732型電火花線切割機(jī)（深圳市東方線切割設(shè)備有限公司），冷熱循環(huán)機(jī)、疲勞實(shí)驗(yàn)機(jī)（第四軍醫(yī)大學(xué)）。

1.2 試件制作

將純鈦和Ti2448合金切割成尺寸為25 mm×3 mm× 0.6 mm的試件，各選取X線檢測(cè)無明顯缺陷的30個(gè)試件，用180～1 200號(hào)SiC砂紙逐級(jí)打磨成規(guī)格為25 mm× 3 mm×0.5 mm的試件。根據(jù)Duceratin Kiss瓷粉說明采用直徑120 μm的Al2O3砂粒，噴嘴與試件表面成45o并相距1 cm，在0.2 MPa壓力下每個(gè)試件均勻重復(fù)噴砂20次；噴砂后高壓蒸汽槍沖洗，去離子水清洗，室溫下自然干燥備用。

參照ISO 9693的規(guī)定制作試件（圖1），在試件中間8 mm×3 mm的區(qū)域，依次涂粘接瓷（0.1 mm）、遮色瓷（0.2 mm）、牙本質(zhì)瓷（0.7 mm），每涂完一瓷層即依照規(guī)定程序進(jìn)行一次燒結(jié)，上瓷過程中利用自制的夾具控制瓷層厚度。純鈦烤瓷試件和Ti2448烤瓷試件各制備30個(gè)。

圖 1 試件示意圖Fig 1 Diagram of specimen

1.3 實(shí)驗(yàn)分組

將制作的30個(gè)純鈦烤瓷試件和30個(gè)Ti2448烤瓷試件，均隨機(jī)分為A、B、C 3組，每組10個(gè)試件。A組為對(duì)照組，試件在37 ℃水浴中保存24 h。B、C組試件先在5～55 ℃水浴中熱循環(huán)3 000次，在每一個(gè)溫度下保持60 s，溫度之間轉(zhuǎn)換時(shí)間15 s；然后將試件固定在PMMA樹脂底座上，置于疲勞試驗(yàn)機(jī)加載臺(tái)上，使加載頭（圓錐體球型末端，半徑3.18 mm）對(duì)準(zhǔn)烤瓷中央，采用載荷50 N、頻率4 Hz，機(jī)械循環(huán)20 000次（B組）或40 000次（C組），整個(gè)過程在37 ℃水浴條件下進(jìn)行。

1.4 金瓷結(jié)合強(qiáng)度的測(cè)試

在萬能試驗(yàn)機(jī)上，將試件對(duì)稱的置于三點(diǎn)彎曲裝置上（支點(diǎn)和壓頭曲率半徑l.0 mm，兩支點(diǎn)跨距20 mm），烤瓷面位于加載面的反面，以1.0 mm·min-1恒定加載速度垂直加壓于金屬表面，直至試件瓷層末端的金瓷界面分離，記錄力值（Ffail）。根據(jù)公式τb= k·Ffail（τb為金瓷結(jié)合強(qiáng)度，k為校正系數(shù)，與金屬試件的厚度和彈性模量有關(guān)，按ISO 9693提供公式計(jì)算得到Ti2448和純鈦的k值分別為5.25和4.36），計(jì)算金瓷結(jié)合強(qiáng)度。

1.5 金瓷界面和金瓷分離模式

在純鈦和Ti2448的A組中分別選擇1個(gè)試件采用SEM分析金瓷界面的顯微結(jié)構(gòu)。金瓷結(jié)合強(qiáng)度測(cè)試后，在C組中分別選擇1個(gè)試件采用SEM和X射線能譜儀（energy dispersive spectrometer，EDS）觀察金瓷剝脫面的顯微結(jié)構(gòu)和成分組成。

1.6 統(tǒng)計(jì)分析

采用SPSS 17.0軟件進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析，對(duì)金瓷結(jié)合強(qiáng)度進(jìn)行兩因素方差分析（以金瓷結(jié)合強(qiáng)度為因變量，材料和疲勞條件作為固定因子），采用Tukey檢驗(yàn)進(jìn)行多重比較。

2 結(jié)果

2.1 金瓷結(jié)合強(qiáng)度

純鈦和Ti2448試件的結(jié)合強(qiáng)度分析見表1和表2。兩因素方差分析顯示，材料和機(jī)械熱循環(huán)因素的交互作用無統(tǒng)計(jì)學(xué)意義（P=0.104），材料、機(jī)械熱循環(huán)因素單獨(dú)作用有統(tǒng)計(jì)學(xué)意義（P=0.000）。A組中，純鈦試件的結(jié)合強(qiáng)度（29.21 MPa±2.20 MPa）小于Ti2448試件（44.86 MPa±1.75 MPa）（P＜0.01）；純鈦試件中，B組與A組之間具有統(tǒng)計(jì)學(xué)差異（P＜0.05），C組與A組之間具有統(tǒng)計(jì)學(xué)差異（P＜0.01）；Ti2448試件中，B組與A組之間無統(tǒng)計(jì)學(xué)差異（P＞0.05），C組與A組之間具有統(tǒng)計(jì)學(xué)差異（P＜0.01）。C組與A組相比，純鈦試件和Ti2448試件的金瓷結(jié)合強(qiáng)度分別降低了8.17 MPa和5.25 MPa，分別占A組的27.97%和11.70%，C組Ti2448試件的金瓷結(jié)合強(qiáng)度是純鈦試件的1.88倍。

表 1 兩因素方差分析結(jié)果Tab 1 Results of two-way analysis of variance for the experimental conditions

表 2 純鈦和Ti2448試件的結(jié)合強(qiáng)度Tab 2 The bond strength of commercial pure Ti and Ti2448 specimen MPa

2.2 金瓷分離模式

金瓷剝脫面的SEM和EDS分析結(jié)果見圖2～4。1）純鈦瓷剝脫面無明顯瓷殘留。EDS分析純鈦試件表面a點(diǎn)主要元素為Ti（圖3上），b點(diǎn)含有Si、Al、Na、K元素，這些是組成瓷的重要元素，另外b點(diǎn)還含少量Ti的元素（圖3下），這表明純鈦金瓷分離面主要在鈦氧化層與金屬基底之間，屬于黏附性斷裂。2）Ti2448瓷剝脫面有明顯的瓷殘留，并且與金屬基底結(jié)合牢固。EDS分析顯示Ti2448試件表面a點(diǎn)主要元素為Si、Al、Na、K（圖4上），這些是組成瓷的重要元素，b點(diǎn)主要元素為Ti、Nb、Zr、Sn（圖4下），這些是Ti2448組成元素，這表明Ti2448金瓷分離面主要發(fā)生在金屬氧化層與瓷層之間以及氧化層內(nèi)和瓷層內(nèi)，屬于混合斷裂。

圖 2 純鈦和Ti2448金瓷的剝脫面 SEM × 400Fig 2 The debonding surface of commercial pure Ti and Ti2448 SEM × 400

圖 3 純鈦金瓷剝脫面的EDS掃描圖Fig 3 The EDS elemental analyses on commercial pure Ti debonding surface

圖 4 Ti2448金瓷剝脫面EDS掃描圖Fig 4 The EDS elemental analyses on Ti2448 debonding surface

2.3 金瓷界面

金瓷界面的SEM觀察見圖5。純鈦試件的氧化層結(jié)構(gòu)疏松，存在明顯的孔隙；Ti2448試件的瓷層與金屬基體相互交錯(cuò)，結(jié)合緊密。

圖 5 金瓷界面 SEM × 5 000Fig 5 Alloy metal-ceramic interfaces SEM × 5 000

3 討論

評(píng)價(jià)金瓷結(jié)合強(qiáng)度的方法主要有剪切法、拉伸法、彎曲法、扭轉(zhuǎn)法等，這些方法都屬于靜態(tài)機(jī)械試驗(yàn)，未考慮口內(nèi)環(huán)境對(duì)金瓷修復(fù)體的影響。為了了解金瓷修復(fù)體的金瓷結(jié)合強(qiáng)度在口腔中使用后隨著時(shí)間推移的變化情況，以期對(duì)其遠(yuǎn)期效果有所了解，在口外實(shí)驗(yàn)中必須考慮口內(nèi)環(huán)境因素的影響。

口內(nèi)環(huán)境會(huì)引起牙科材料的物理化學(xué)性能改變。溫度變化會(huì)促進(jìn)材料老化［7］，重復(fù)進(jìn)行的咀嚼運(yùn)動(dòng)也會(huì)導(dǎo)致材料發(fā)生機(jī)械疲勞［8］。Myers等［9］認(rèn)為水環(huán)境會(huì)加劇瓷材料的強(qiáng)度降低，其原因可能是由于不同氧化物的溶解，以及鈦專用瓷粉中堿性氧化物含量較普通瓷粉高［7］。Scherrer等［8］提出，為了避免修復(fù)后出現(xiàn)嚴(yán)重的失敗現(xiàn)象，所有的材料及其聯(lián)合體在機(jī)械實(shí)驗(yàn)前都應(yīng)該進(jìn)行疲勞實(shí)驗(yàn)。

熱循環(huán)在一定程度上可以模擬烤瓷修復(fù)體在口內(nèi)的溫度變化環(huán)境，已經(jīng)有許多學(xué)者［10-11］研究了熱循環(huán)對(duì)烤瓷修復(fù)體金瓷結(jié)合強(qiáng)度的影響。Tróia等［12］和Oyafuso［13］選擇三點(diǎn)彎曲強(qiáng)度實(shí)驗(yàn)，試件寬度為3 mm，熱循環(huán)參數(shù)為3 000次，5～55 ℃，浸潤(rùn)時(shí)間為10 s，結(jié)果發(fā)現(xiàn)熱循環(huán)對(duì)純鈦金瓷結(jié)合沒有影響。Mohsen［10］將熱循環(huán)參數(shù)設(shè)為6 000次，5～55℃，浸潤(rùn)時(shí)間為20 s，轉(zhuǎn)換時(shí)間為10 s，結(jié)果發(fā)現(xiàn)熱循環(huán)降低了純鈦和Ti-6Al-4V合金金瓷結(jié)合強(qiáng)度。不同學(xué)者研究得出不同的論，可能是因?yàn)闊嵫h(huán)實(shí)驗(yàn)?zāi)壳皼]有統(tǒng)一的實(shí)驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)，研究者設(shè)計(jì)的每個(gè)實(shí)驗(yàn)所采用的熱循環(huán)的參數(shù)不相同從而得到了不同的實(shí)驗(yàn)結(jié)論，熱循環(huán)的主要參數(shù)包括循環(huán)溫度、循環(huán)次數(shù)、試件浸潤(rùn)和轉(zhuǎn)換時(shí)間等，另外試件的尺寸對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果也有影響。試件在每個(gè)溫度的浸潤(rùn)時(shí)間過短則不能在金瓷界面產(chǎn)生理想的溫度梯度。為了模擬更逼真的口內(nèi)環(huán)境，Tróia等［12］建議延長(zhǎng)在每個(gè)水浴中的浸潤(rùn)時(shí)間。參考以前學(xué)者的實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)，本實(shí)驗(yàn)將浸潤(rùn)時(shí)間延長(zhǎng)至60 s。學(xué)者［11］認(rèn)為6 000次的熱循環(huán)相當(dāng)于5年的臨床使用時(shí)間，因此本實(shí)驗(yàn)選擇的3 000次循環(huán)次數(shù)推測(cè)相當(dāng)于2.5年的臨床使用時(shí)間。

機(jī)械循環(huán)在一定程度上可模擬修復(fù)體在口內(nèi)的咀嚼運(yùn)動(dòng)，但目前對(duì)于機(jī)械循環(huán)實(shí)驗(yàn)沒有統(tǒng)一的標(biāo)準(zhǔn)。Oyafuso等［13］設(shè)計(jì)將10 N載荷加載在金瓷聯(lián)合體的金屬面并循環(huán)20 000次，而Vásquez等［14］設(shè)計(jì)將50 N機(jī)械載荷加載在烤瓷面，認(rèn)為這種試件受力方式更接近于修復(fù)體在口內(nèi)環(huán)境中的受力。綜合之前研究，本實(shí)驗(yàn)選擇50 N載荷，循環(huán)20 000次和40 000次，頻率4 Hz。Morgan等［15］估計(jì)100 000機(jī)械循環(huán)相當(dāng)于5年的臨床使用時(shí)間，因此推測(cè)20 000次和40 000次循環(huán)分別相當(dāng)于1年和2年的臨床使用時(shí)間。

本實(shí)驗(yàn)中經(jīng)3 000次熱循環(huán)和40 000次機(jī)械循環(huán)處理后，純鈦試件和Ti2448試件的金瓷結(jié)合強(qiáng)度分別降低了8.17 MPa和5.25 MPa，占對(duì)照組初始強(qiáng)度的27.97%和11.70%。這提示純鈦金瓷結(jié)合強(qiáng)度抗熱循環(huán)和機(jī)械循環(huán)的能力低于Ti2448。試件剝脫面電鏡分析顯示Ti2448試件的烤瓷斷裂模式屬于混合斷裂，純鈦屬于黏附性斷裂，這提示Ti2448獲得了比純鈦高的金瓷結(jié)合強(qiáng)度。金瓷結(jié)合界面的電鏡觀察顯示，純鈦表面生成了明顯的氧化層，氧化層結(jié)構(gòu)疏松，并且存在散在孔隙，相反Ti2448金瓷界面未見明顯的氧化層，并且瓷與合金基體結(jié)合緊密。研究發(fā)現(xiàn)，熱循環(huán)使用的人工唾液組成元素Ca、P能通過一些孔隙進(jìn)入金瓷界面導(dǎo)致氧化物溶解，從而降低金瓷結(jié)合強(qiáng)度。因此推測(cè)純鈦表面氧化層的散在孔隙會(huì)促進(jìn)水介質(zhì)進(jìn)入金瓷界面，從而導(dǎo)致金瓷結(jié)合強(qiáng)度降低。另外，溫度變化可以在金瓷界面引起重復(fù)應(yīng)力，從而降低金瓷結(jié)合強(qiáng)度，這主要與金瓷之間的熱膨脹系數(shù)不匹配有關(guān)。本實(shí)驗(yàn)中，Ti2448的線性熱膨脹系數(shù)（9.52×l0-6·℃-1）與Duceratin Kiss瓷粉的線性熱膨脹系數(shù)（8.7×l0-6·℃-1）相差0.82× l0-6·℃-1，純鈦的線性熱膨脹系數(shù)（10.1×l0-6·℃-1）與瓷粉的的線性熱膨脹系數(shù)相差1.4×l0-6·℃-1，因此純鈦金瓷界面在熱循環(huán)時(shí)可能產(chǎn)生比Ti2448更高的應(yīng)力從而降低金瓷結(jié)合強(qiáng)度。

綜上，3 000次熱循環(huán)和40 000次機(jī)械循環(huán)處理明顯降低了Ti2448和純鈦的金瓷結(jié)合強(qiáng)度，處理后Ti2448金瓷結(jié)合強(qiáng)度明顯高于純鈦金瓷結(jié)合強(qiáng)度。

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（本文編輯 李彩）

［中圖分類號(hào)］R 783.2

［文獻(xiàn)標(biāo)志碼］A ［doi］ 10.7518/hxkq.2016.01.011

［收稿日期］2015-06-22； ［修回日期］ 2015-09-20

［作者簡(jiǎn)介］譚勇，住院醫(yī)師，碩士，E-mail：420735302@qq.com

［通信作者］高勃，教授，博士，E-mail：gaobo@fmmu.edu.cn

Effects of thermal and mechanical cycling on the metal-ceramic bond strength of machine-milled Ti2448 alloy and puretitanium

Tan Yong1， Gao Bo2.
（1. Dept. of Stomatology， Affiliated Hospital of North Sichuan Medical College， Nanchong 637000， China； 2. Dept. of Prosthodontics， School of Stomatology， The Fourth Military Medical University， Xi’an 710032， China）

Correspondence: Gao Bo， E-mail: gaobo@fmmu.edu.cn.

［Abstract］Objective To evaluate the effects of thermal and mechanical cycling on the metal-ceramic bond strength of machine-milled Ti2448 alloy and commercial pure titanium （cp Ti）. Methods Ceramic-cp Ti （n=30） specimens and ceramic-Ti2448 combinations （n=30） were prepared in accordance with ISO 9693. The specimens from each metal-ceramic combination were randomly divided into three subgroups. In group A or the control group， the specimens were only stored in distilled water for 24 h at 37 °C； in groups B and C， the specimens were subjected to 3 000 cycles of thermal cycling between 5 and 55 °C for a dwell time of 60 s and to mechanical cycling of 20 000 or 40 000 cycles with 50 N load and 4 Hz in distilled water at 37 °C. A crack initiation test was performed using a universal testing machine in accordance with ISO 9693. Failure types at the metal-ceramic interface and the morphological and elemental composition of this interface were analyzed using a scanning electron microscope and an energy dispersive spectrometer. Statistical analysis was performed via two-way ANOVA and Tukey’s adjustment test （α=0.05）. Results The bond strength of the ceramic-Ti2448 combination was significantly higher than that of the ceramic-cp Ti combination regardless of fatigue conditions （44.86 MPa±1.75 MPa and 29.21 MPa±2.20 MPa for Ti2448 and cp Ti， respectively； P＜0.01）. The mean bond strengths of ceramic-cp Ti and ceramic-Ti2448 combinations in group C were significantly lower than that of group A （P＜0.01）. Although ceramic-cp Ti combination failed adhesively at the metal-ceramic interface without the ceramic on the substrate surface， Ti2448 frameworks exhibited cohesive failure； as a result， large amounts of residual porcelain were retained on the specimens. Conclusion The metal-ceramic bond strength of cp Ti and Ti2448 is decreased by thermal and mechanical cycling.

［Key words］thermal cycling； mechanical cycling； Ti2448； pure titanium； metal-ceramic bond strength