劉 宇， 沈一峰， 楊 雷

(1. 浙江理工大學(xué) 材料與紡織學(xué)院， 浙江 杭州 310018；2. 生態(tài)染整技術(shù)教育部工程研究中心， 浙江 杭州 310018)

新型無甲醛防皺整理劑BTP400在棉織物上的應(yīng)用

劉 宇1,2， 沈一峰1,2， 楊 雷1,2

(1. 浙江理工大學(xué) 材料與紡織學(xué)院， 浙江 杭州 310018；2. 生態(tài)染整技術(shù)教育部工程研究中心， 浙江 杭州 310018)

為提升無甲醛防皺整理棉織物的品質(zhì)，以自制含雙二氯均三嗪基團(tuán)的無甲醛防皺整理劑BTP400浸漬整理織物，探究BTP400與織物的結(jié)合方式，研究了影響B(tài)TP400固著棉織物效率的因素，并考察了固著的BTP400質(zhì)量分?jǐn)?shù)與織物防皺性能間的關(guān)系。優(yōu)化得到的防皺整理工藝條件：BTP400、碳酸鈉和硫酸鈉3種助劑的質(zhì)量濃度分別為10、8 、5 g/L，浸漬溫度為50 ℃，浸漬時(shí)間為50 min。結(jié)果表明：BTP400以共價(jià)鍵與織物連接，最高固著率為42.7%；隨固著的BTP400質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增高，織物干、濕態(tài)折皺回復(fù)角增大，最大值分別提高47.1%和19.3%；整理棉織物外觀平整度等級為3級，耐水洗性良好，且強(qiáng)力及白度與原織物持平；BTP400防皺整理織物的綜合品質(zhì)優(yōu)于丁烷四羧酸和醚化2D樹脂整理織物。

棉織物； 防皺整理劑； 固著率； 折皺回復(fù)角

棉質(zhì)服裝穿著舒適，吸濕透氣，但受外力和水分子作用時(shí)，因纖維無定型區(qū)內(nèi)氫鍵斷裂，分子鏈易發(fā)生相對滑移，且自恢復(fù)能力差，因此，棉織物易產(chǎn)生折皺。為提高棉織物服用性能，常需要對織物進(jìn)行防皺整理[1-2]。

因甲醛可與棉纖維羥基發(fā)生羥醛縮合反應(yīng)，在纖維分子間形成共價(jià)鍵，限制分子鏈的不可逆相對滑移，因此，早期防皺整理劑以甲醛為主。受限于甲醛釋放和高毒性，之后相繼出現(xiàn)了低甲醛釋放的醚化2D樹脂和以多元羧酸為代表的新型無醛防皺整理劑。然而整理時(shí)，前者仍存在甲醛釋放[3-4]，后者在高溫焙烘時(shí)易造成棉纖維分子鏈斷裂，引起織物泛黃[5-6]以及強(qiáng)力的顯著降低。

二氯均三嗪基團(tuán)具有2個(gè)可與棉纖維羥基間化學(xué)成鍵的高活性位點(diǎn)，因此，有望成為無甲醛防皺整理劑的新型活性基團(tuán)。為此，前期將2個(gè)二氯均三嗪基團(tuán)鏈接于同一分子，得到了具有4個(gè)活性位點(diǎn)的新型防皺整理劑BTP400。本文以該防皺整理劑浸漬整理棉織物，考察了工藝因素對BTP400固著率以及整理棉織物的防皺等性能的影響。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 實(shí)驗(yàn)材料與儀器

織物：退煮漂純棉平紋機(jī)織物(212根/10 cm×212根/10 cm)

藥品：防皺整理劑BTP400(分子質(zhì)量為696 g/mol，自制)，結(jié)構(gòu)式為無水碳酸鈉(分析純，淮南市科迪化工科技有限公司)，硫酸鈉(分析純，天津振泰化工有限公司)，皂洗劑(工業(yè)純，杭州順潤紡織助劑有限公司)，平平加O(工業(yè)純，廣州市誠壹明化工有限公司)，醚化2D樹脂(分析純，成都方正化工有限責(zé)任公司)，丁烷四羧酸(分析純，美嵐實(shí)業(yè)上海有限公司)。

儀器：SHA-B型水浴恒溫振蕩器(河北潤聯(lián)科技有限公司)，XPE204型分析天平(賽多利斯科學(xué)儀器北京有限公司)，YG541E型激光織物折皺彈性測試儀(深圳海濱儀器有限公司)，YG982C型標(biāo)準(zhǔn)光源箱(寧波紡織儀器廠)，Lambda35型紫外光分光光度計(jì)(美國Perkin Elmer公司)，WSD-3C型全自動(dòng)白度計(jì)(杭州研特科技有限公司)，YM065A 型斷裂強(qiáng)力測定儀(常州市第一紡織設(shè)備有限公司)，LLY-01型電子硬挺度測定儀(寧波紡織儀器廠)，VER-TEX70型傅里葉紅外光譜儀(BRUKER公司)，JSM-5610LV型掃描電子顯微鏡(日本JEOL公司)，K-Alpha X型射線光電子能譜儀(美國賽飛爾公司)。

1.2 防皺整理工藝流程及配方

流程：配制防皺浸漬液→投入棉織物→保溫(25 ℃，5 min)→升溫至30 ～ 70 ℃→保溫10 min→水洗→皂洗(95 ℃，10 min，1 g/L皂洗劑，浴比1∶50)→水洗→烘干。

浸漬液配方：BTP400 10 g/L，浴比1∶20，碳酸鈉0 ～ 15 g/L，硫酸鈉0 ～ 40 g/L。

1.3 測試方法

1.3.1 折皺回復(fù)角

干態(tài)折皺回復(fù)角：依照GB/T 3819—1997《紡織品 織物折痕回復(fù)性的測定》測定干態(tài)折皺回復(fù)角。

濕態(tài)折皺回復(fù)角：將試樣浸漬于40 ℃，2 g/L的平平加O水溶液中，并保溫5 min；之后將取出的試樣平鋪于2層濾紙間，以質(zhì)量為1 kg的金屬錘滾壓2次，取出試樣[7]，依照GB/T 3819—1997測定濕態(tài)折皺回復(fù)角。

1.3.2 BTP400吸附率及固著率計(jì)算

BTP400吸附率E按下式計(jì)算：

式中：A0為BTP400浸漬液的初始吸光度；A1為整理織物后浸漬殘液的吸光度。測試波長為235 nm(紫外區(qū))。

BTP400固著率F按下式計(jì)算：

式中A2為皂煮殘液的吸光度。

1.3.3 織物上BTP400質(zhì)量分?jǐn)?shù)計(jì)算

織物上BTP400的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w按下式計(jì)算

式中：c為浸漬液中BTP400的初始質(zhì)量濃度;v為浸漬液體積；m0為整理前織物質(zhì)量。

1.3.4 織物的外觀平整度

依據(jù) AATCC 124—2009《織物經(jīng)多次家庭洗滌后的外觀平整度》測定經(jīng)整理后棉織物的外觀平整度。將防皺整理后的棉織物制成尺寸為38 cm的試樣，將其放置于YG982C型標(biāo)準(zhǔn)光源箱D65光源下，進(jìn)行評級。

1.3.5 織物白度

參照 GB/T 17644—2008《紡織纖維白度色度試驗(yàn)方法》對整理織物進(jìn)行測試，取其藍(lán)光白度值。試樣折疊4層，正反面各測3次，取其平均值。

1.3.6 織物拉伸斷裂強(qiáng)力

參照 GB/T 3923.1—1997《紡織品 織物拉伸性能、斷裂強(qiáng)力和斷裂伸長率的測定(條樣法)》試樣經(jīng)、緯向各測 3次，取其平均值。

拉伸斷裂強(qiáng)力保留率R按下式計(jì)算：

式中，S0和S分別為整理前和整理后織物的斷裂強(qiáng)力。

1.3.7 織物硬挺度

參照GB/T 18318.1—2009《紡織品 彎曲性能的測定: 斜面法》，織物經(jīng)、緯向正反面各測3次，取其平均值。

1.3.8 耐洗性

參照GB/T 12490—2007《紡織品 色牢度試驗(yàn) 耐家庭和商業(yè)洗滌色牢度》，將防皺劑整理后棉織物水洗烘干，并重復(fù)多次后，并測試其折皺回復(fù)性能。1.3.9 紅外光譜測試

采用VER-TEX70型傅里葉紅外光譜儀(BRUKER公司)對BTP400整理前后的織物試樣的官能團(tuán)進(jìn)行分析。掃描范圍為3 500～700 cm-1。

1.3.10 X射線能譜測試

BTP400整理前后的織物試樣通過VER-TEX70 X射線光電子能譜儀(美國賽飛爾公司)進(jìn)行測試。激發(fā)光源采用Mg的Kα射線。

1.3.11 織物形貌觀察

采用JSM-5610LV型掃描電子顯微鏡(日本JEOL公司)對經(jīng)鍍金處理后BTP400整理前后的織物試樣形貌進(jìn)行表征。

2 結(jié)果與討論

2.1 工藝對BTP400吸附率與固著率的影響

2.1.1 碳酸鈉質(zhì)量濃度的影響

圖1示出碳酸鈉質(zhì)量濃度對BTP400吸附率及固著率的影響。如圖所示：未加入碳酸鈉時(shí)，BTP400的固著率為10.3%；隨碳酸鈉質(zhì)量濃度的增大，固著率逐漸增高；當(dāng)碳酸鈉質(zhì)量濃度為8 g/L時(shí)，固著率增至42.7%；之后繼續(xù)提高碳酸鈉質(zhì)量濃度，固著率略有降低。

注：浸漬液中硫酸鈉5 g/L，浸漬時(shí)間50 min，浸漬溫度50 ℃。 圖1 碳酸鈉質(zhì)量濃度對BTP400吸附率 和固著率的影響Fig.1 Effect of mass concentration of sodium carbonate on adsorption ratios and fixing ratios of BTP400

二氯均三嗪基團(tuán)與棉纖維羥基間的親核取代反應(yīng)將BTP400分子與織物固著，且親核取代反應(yīng)始終與二氯均三嗪基團(tuán)水解副反應(yīng)相伴，并均隨pH值增高而加快[8-9]。起初，因增大的碳酸鈉質(zhì)量濃度對親核取代反應(yīng)的促進(jìn)作用占主導(dǎo)，因此BTP400的固著率快速增高，但之后當(dāng)碳酸鈉質(zhì)量濃度高于8 g/L時(shí)，二氯均三嗪基團(tuán)的大量水解使得BTP400再難與纖維化學(xué)成鍵，因此固著率轉(zhuǎn)而降低。

由圖1還可發(fā)現(xiàn)，吸附率的變化趨勢與固著率相近，僅數(shù)值略高于后者，表明BTP400與棉纖維間成鍵反應(yīng)的活性很高。

2.1.2 硫酸鈉質(zhì)量濃度率的影響

圖2示出了硫酸鈉質(zhì)量濃度對BTP400吸附率及固著率的影響。由圖可見：未加硫酸鈉時(shí)，吸附率和固著率已分別達(dá)到43.5%和40.9%；之后，當(dāng)硫酸鈉質(zhì)量濃度增至5 g/L時(shí)，吸附率與固著率略有增高，分別為45.7%和42.7%；繼續(xù)提高硫酸鈉質(zhì)量濃度，二者均不再改變，由此表明BTP400與棉纖維間靜電力作用小。此外，由于吸附率與固著率數(shù)值相近，文中不再列出吸附率。

注：浸漬液中碳酸鈉8 g/L，浸漬時(shí)間50 min，浸漬溫度50 ℃。 圖2 硫酸鈉質(zhì)量濃度對BTP400吸附率 和固著率的影響Fig.2 Effect of mass concentration of sodium sulfate on adsorption ratios and fixing ratios of BTP400

2.1.3 浸漬時(shí)間對固著率的影響

浸漬時(shí)間對固著率的影響如圖3所示。在前50 min內(nèi)，隨時(shí)間的延長，固著率增高，達(dá)到42.7%；但繼續(xù)延長浸漬時(shí)間，固著率不再改變，這可能與二氯均三嗪基團(tuán)水解有關(guān)[10]。

注：浸漬液中碳酸鈉8 g/L，硫酸鈉5 g/L，浸漬溫度50 ℃。 圖3 浸漬時(shí)間對BTP400固著率的影響Fig.3 Effect of finishing time on fixing ratios of BTP400

2.1.4 浸漬溫度對固著率的影響

圖4示出了浸漬溫度對BTP400固著率的影響。浸漬溫度為50 ℃時(shí)，BTP400固著率達(dá)到最大值42.7%，該特性與二氯均三嗪基活性染料的固色反應(yīng)特性相近[11]。

注：浸漬液中碳酸鈉8 g/L，硫酸鈉5 g/L，浸漬時(shí)間50 min。 圖4 浸漬溫度對BTP400固著率的影響Fig.4 Effect of finishing temperatures on fixing ratios of BTP400

2.2 BTP400固著與防皺性能的關(guān)系

以浸漬時(shí)間調(diào)控棉織物上BTP400的固著質(zhì)量分?jǐn)?shù)，并測試整理織物的折皺回復(fù)角，結(jié)果如圖5所示。整理織物的干、濕態(tài)折皺回復(fù)角均隨BTP400固著質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增高而增大。當(dāng)固著質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.21%時(shí)，干態(tài)折皺回復(fù)角由138°提高至203°，濕態(tài)折皺回復(fù)角由119°提高至142°。

注：a,b—加Na2CO3時(shí)BTP400整理織物的干、濕態(tài)折皺回復(fù)角； c,d—無Na2CO3時(shí)，BTP400浸漬織物的干、濕態(tài)折皺回復(fù)角。 圖5 織物上BTP400吸附及固著質(zhì)量分?jǐn)?shù) 與棉織物防皺性能的關(guān)系Fig.5 Dependence of crease resistance properties on adsorbed and fixed mass fraction of BTP400 on cotton fabrics

如上文所述，未加碳酸鈉時(shí)，BTP400僅能物理吸附纖維，且吸附質(zhì)量分?jǐn)?shù)可由浸漬浴中防皺劑濃度調(diào)控。測試BTP400不同吸附量織物的折皺回復(fù)角，并與上述固著BTP400的織物對比，探究了織物防皺性能提高的原因。由圖5可見，織物折皺回復(fù)角與BTP400的吸附量無關(guān)(圖5中c，d曲線)，且與原織物持平。至此可知，整理織物防皺性能的顯著提升主要源于BTP400與纖維分子鏈間形成的共價(jià)鍵，以及對鏈滑移的限制作用。

2.3 BTP400與棉織物間的化學(xué)成鍵反應(yīng)

注： 整理棉織物上BTP400的固著質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.21%。 圖6 防皺整理前后棉織物的紅外譜圖Fig.6 FT-IR spectra comparison between raw cotton fabric and BTP400 finished cotton fabric

進(jìn)一步由圖7所示能譜圖可見，整理織物在0.392 keV處新增氮元素峰，且未檢出氯元素峰。綜合以上數(shù)據(jù)可知，整理織物上BTP400已與纖維分子形成共價(jià)鍵。

圖7 防皺整理前后棉織物能譜比較Fig.7 Comparison of energy spectra between raw cotton fabric and BTP400 finished cotton fabric. (a)Raw cotton fabric;(b)BTP400 (0.21%) finished cotton fabric

2.4 BTP400整理棉織物的防皺及物理性能

2.4.1 BTP400整理織物防皺性能的耐水洗性

表1示出了整理織物防皺性能的耐水洗性。水洗前，整理織物干、濕態(tài)折皺回復(fù)角分別為203°和142°，因防皺整理劑與纖維間以共價(jià)鍵結(jié)合，整理織物防皺性能耐水洗性高。20次水洗后，二者僅略有下降，仍分別達(dá)到198°和137°；之后，折皺回復(fù)性能不再受水洗次數(shù)影響。

2.4.2 不同防皺劑整理棉織物的性能比較

表2示出了BTP400、丁烷四羧酸(BTCA)及醚化2D樹脂整理織物的服用性能。 BTCA及醚化2D

表1 BTP400整理棉織物的耐水洗性Tab.1 Washing durability of anti-crease properties of BTP400 finished cotton fabrics

樹脂為防皺劑時(shí)，整理織物防皺等級均達(dá)到3.5級，但織物白度、斷裂強(qiáng)力及手感均有明顯降低。其中，BTCA整理織物白度降低15.6%，強(qiáng)力保留率僅62.4%，硬挺度增高1 cm；醚化2D樹脂整理織物白度略優(yōu)，但強(qiáng)力損失接近30%，硬挺度增高2.3 cm，并存在甲醛釋放隱患。與之相比，BTP400整理織物的外觀平整度將較上述兩防皺劑低，但織物白度、斷裂強(qiáng)力以及硬挺度均與原織物持平，因此整理織物綜合性能最優(yōu)。

表2 BTP400、BTCA及醚化2D樹脂整理織物性能對比Tab.2 Wearability performance comparison of cotton fabrics finished with three different anti-crease agents

注：原織物白度為72.7%，DP等級為1級，硬挺度為2.3 cm。

2.4.3 防皺整理前后織物的結(jié)構(gòu)及表面形貌

圖8示出了原織物及BTP400整理織物的表面形貌，其中整理織物上BTP400質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.21%。整理前，棉織物結(jié)構(gòu)疏松，纖維表面光滑，呈旋轉(zhuǎn)扁平狀；整理后，織物表面形貌無明顯改變。

圖8 防皺整理前后棉織物的表面形貌(×1 000)Fig.8 A comparison of surface morphologies between raw cotton fabric and BTP400 finished cotton fabric(×1 000). (a)Raw cotton fabric;(b) BTP 400 finished cotton fabric

3 結(jié) 論

以自制BTP400為防皺整理劑，在浸漬浴中考察了防皺整理劑整理棉織物工藝對BTP400固著棉織物效率的影響，以及整理織物的防皺及服用性能，并探究了BTP400與織物的結(jié)合方式。研究表明：BTP400質(zhì)量濃度為 10 g/L時(shí)，其浸漬整理棉織物的優(yōu)化工藝為：碳酸鈉質(zhì)量濃度8 g/L，硫酸鈉質(zhì)量濃度5 g/L，浸漬溫度50 ℃，浸漬時(shí)間50 min，此時(shí)的固著率為42.7%；整理后，棉織物干、濕態(tài)折皺回復(fù)角由138°和119°分別提高至203°和142°，外觀平整度等級為3級，且整理織物斷裂強(qiáng)力與白度與原織物持平；結(jié)合傅里葉紅外光譜和能譜儀證實(shí)，織物防皺性能源于BTP400與纖維分子間形成的共價(jià)鍵，因此防皺性能耐水洗性能優(yōu)良。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，自制的BTP400是一種具有優(yōu)良性能的棉織物防皺整理劑。

FZXB

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Anti-crease finishing of cotton fabric with formaldehyde-free agent BTP400

LIU Yu1,2， SHEN Yifeng1,2， YANG Lei1,2

(1.CollegeofMaterialsandTextiles,ZhejiangSci-TechUniversity,Hangzhou,Zhejiang310018,China; 2.EngineeringResearchCenterforEco-DyeingandFinishingofTextile,MinistryofEducation,Hangzhou,Zhejiang310018,China)

Aiming at improving the quality of formaldehyde-free finished cotton fabrics, a novel anti-crease agent containing two dichlorophenyltriazine groups was applied to finish cotton fabrics by an impregnation technology. The effects of operation parameters on fix ratios of BTP 400 on fabrics were investigated. This allows the acquisition of mass concentrations of BTP 400 on cotton fabrics, as well as the relationship between the mass concentrations of BTP400 and anti-crease performance of the finished fabrics. First, at a fixed BTP400 concentration of 10 g/L in the working liquid, the anti-crease finishing process conditions were optimized to be: the mass concentrations of sodium carbonate and sodium sulfate were 8 g/L and 5 g/L, respectively; the temperature and the duration of processing were 50 ℃ and 50 min. Under these optimized processing conditions, the fix ratio of BTP400 attained the highest value of 42.7%. BTP400 was demonstrated to be capable of covalently bonding with cellulose fibers. The dry crease and wet crease recovery angles were increased by 47.1% and 19.3%, respectively, in the case when the mass fraction of fixed BTP400 on the fabrics was as low as 0.21%. The durable press of finished cotton fabric was 3, and has high washing durability. Meanwhile, neither strength loss nor yellowing of the finished cotton fabric was noticed. These performances of BTP400 were far superior to the anti-crease agents such as BTCA and etherified 2D resin．

cotton fabric; anti-crease finishing agent; fix ratio; crease recovery angle

10.13475/j.fzxb.20150701806

2015-07-08

2016-05-03

浙江省科技成果轉(zhuǎn)化項(xiàng)目(2013T104)

劉宇(1993—)，女，本科生。研究方向?yàn)槿菊夹g(shù)。楊雷，通信作者，E-mail：yanglei@zstu.edu.cn。

TS 195.6

A