王 霏，劉 曦，呂明達(dá)，張彥垚，張立飛，鄭海飛

北京大學(xué)地球與空間科學(xué)學(xué)院，北京大學(xué)造山帶與地殼演化教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，北京 100871

一種簡(jiǎn)單而有效的防止高溫光譜實(shí)驗(yàn)中顯微物鏡溫度過(guò)高的裝置：空氣吹掃裝置

王 霏，劉 曦*，呂明達(dá)，張彥垚，張立飛，鄭海飛

北京大學(xué)地球與空間科學(xué)學(xué)院，北京大學(xué)造山帶與地殼演化教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，北京 100871

地球內(nèi)部是一個(gè)高溫高壓環(huán)境。溫度對(duì)于礦物的物理-化學(xué)性質(zhì)有著非常重要的影響。隨著溫度的升高，礦物的分子振動(dòng)、彈性模量、地震波波速等諸多性質(zhì)有可能發(fā)生顯著的變化，從而對(duì)地球內(nèi)部的相關(guān)物理-化學(xué)過(guò)程產(chǎn)生非常重要的影響。高溫譜學(xué)研究(如高溫紅外及高溫拉曼)對(duì)了解礦物在高溫下的物理-化學(xué)性質(zhì)有著非常重要的意義。盡管高溫譜學(xué)研究中常用的加熱臺(tái)帶有冷卻裝置，能夠確保加熱臺(tái)在很高溫度下也能正常運(yùn)轉(zhuǎn) (如1 500 ℃)，然而加熱元件在高溫下輻射出的大量熱量可能使相關(guān)光聚焦物鏡系統(tǒng)的溫度急劇升高，從而造成熱損傷，進(jìn)而限制了高溫譜學(xué)研究的溫度范圍。本文的創(chuàng)新點(diǎn)在于為克服這個(gè)困難，我們提供了一種簡(jiǎn)單而有效的防止高溫光譜實(shí)驗(yàn)中顯微物鏡溫度過(guò)高的裝置，從而擴(kuò)展高溫譜學(xué)研究的溫度范圍。通過(guò)在物鏡系統(tǒng)的附近添加了一套空氣吹掃裝置，加速空氣流動(dòng)而帶走多余的熱量，從而降低物鏡系統(tǒng)的溫度。測(cè)試表明：盡管這一裝置非常簡(jiǎn)單，但卻非常有效；當(dāng)實(shí)驗(yàn)溫度為～1 000 ℃時(shí)，物鏡下表面的溫度由原來(lái)的～235 ℃下降到～68 ℃。利用該空氣吹掃裝置，我們對(duì)鎂橄欖石進(jìn)行了溫度高達(dá)～1 300 ℃的原位拉曼光譜研究，實(shí)驗(yàn)結(jié)果與其他研究報(bào)道的結(jié)果一致。這一事實(shí)表明，通過(guò)添加該空氣吹掃裝置，高溫譜學(xué)研究可以比較容易地在超過(guò)1 300 ℃的高溫下進(jìn)行，所用物鏡系統(tǒng)基本沒(méi)有熱損傷，從而避免采用能承受更高溫度的不同材質(zhì)的物鏡或者運(yùn)用長(zhǎng)焦距物鏡的昂貴辦法。

空氣吹掃裝置；光譜；高溫；橄欖石

引 言

地球內(nèi)部是一個(gè)高溫高壓的環(huán)境。大洋中脊玄武質(zhì)巖漿的噴發(fā)溫度約為1 200～1 250 ℃，軟流圈的潛在溫度約為1 280 ℃[1]，上、下地幔邊界的溫度約為1 600 ℃[2]，下地幔與外地核邊界的溫度約為5 000 ℃[3]。溫度對(duì)于地球組成物質(zhì)的一些物理-化學(xué)性質(zhì)有著非常重要的影響，比如礦物的晶格振動(dòng)[4-5]、熱容[6-8]、熱膨脹性[9-11]、彈性模量[10, 12-13]、地震波波速[14-15]、離子占位[16]及光譜性質(zhì)等[17-18]；當(dāng)溫度升高時(shí)，這些物理-化學(xué)性質(zhì)都可能發(fā)生顯著的變化。因此，了解溫度對(duì)地球物質(zhì)的影響有助于我們理解地球深部的物質(zhì)狀態(tài)、物理-化學(xué)性質(zhì)、層圈結(jié)構(gòu)及其演化規(guī)律。

由于一般很難獲得來(lái)自地球深部、沒(méi)有經(jīng)過(guò)后期改造的礦物樣品，高壓合成的樣品量又很小，很多高壓礦物的熱力學(xué)性質(zhì)并不能被相關(guān)實(shí)驗(yàn)直接測(cè)量。比如說(shuō)下地幔豐度最大的礦物(Mg, Fe)SiO3-鈣鈦礦至今都沒(méi)有在巖石樣品中找到，人工高壓合成大量樣品又需要不能完全重復(fù)的多次高溫高壓實(shí)驗(yàn)，從而降低后續(xù)實(shí)驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確度。微區(qū)光譜分析(比如說(shuō)紅外光譜和拉曼光譜方法) 可以克服樣品量小的困難，能夠通過(guò)準(zhǔn)確觀(guān)測(cè)晶體的晶格振動(dòng)情況[19-20]，在一定假設(shè)的基礎(chǔ)上構(gòu)建晶格振動(dòng)態(tài)密度(vibrational density of states, VDoS)的微觀(guān)模型比如說(shuō)Kieffer模型[21-23]；進(jìn)而較為準(zhǔn)確地估算礦物的相關(guān)物理-化學(xué)性質(zhì)[4, 8, 24]。因此，微區(qū)光譜分析與高壓合成實(shí)驗(yàn)相結(jié)合，在研究地球內(nèi)部物質(zhì)的化學(xué)-物理性質(zhì)方面有著非常重要的應(yīng)用。

微區(qū)光譜分析實(shí)驗(yàn)系統(tǒng)一般由四部分組成：加熱臺(tái)、微區(qū)定位-聚焦系統(tǒng)、光譜儀及數(shù)據(jù)記錄-傳輸-儲(chǔ)存系統(tǒng)。進(jìn)行原位高溫實(shí)驗(yàn)時(shí)，帶有溫控系統(tǒng)及冷卻裝置的加熱臺(tái)的溫度可達(dá)約1 500 ℃[25]或者更高，光譜儀及數(shù)據(jù)采集-傳輸-儲(chǔ)存系統(tǒng)由于遠(yuǎn)離加熱元件而不受高溫影響，但微區(qū)定位-聚焦系統(tǒng)(特別是它的顯微物鏡)由于靠近加熱元件而受到高溫的強(qiáng)烈影響。當(dāng)實(shí)驗(yàn)系統(tǒng)長(zhǎng)時(shí)間地在較高溫度下運(yùn)行時(shí)，加熱臺(tái)通過(guò)熱輻射而向物鏡傳遞大量的熱，導(dǎo)致物鏡溫度過(guò)高，甚至可能損毀物鏡[26]，從而制約了微區(qū)光譜分析實(shí)驗(yàn)的溫度范圍。解決這一難題的一般方法是采用能承受更高溫度的不同材質(zhì)的物鏡，或者運(yùn)用長(zhǎng)焦距物鏡；這都將使實(shí)驗(yàn)變得昂貴。在本研究中，我們引入了一套簡(jiǎn)單卻非常有效的空氣吹掃裝置，通過(guò)加速物鏡下方的空氣流動(dòng)而帶走多余的熱量，從而降低物鏡溫度而使其免受熱損傷，達(dá)到拓展微區(qū)光譜分析實(shí)驗(yàn)的溫度范圍的目的。利用這一空氣吹掃裝置，我們高溫原位研究了鎂橄欖石的拉曼光譜特性 (溫度高達(dá)～1300 ℃)，所得結(jié)果與文獻(xiàn)中的研究結(jié)果吻合得很好。

1 實(shí)驗(yàn)部分

高溫原位微區(qū)光譜分析實(shí)驗(yàn)系統(tǒng)一般由四部分組成：加熱臺(tái)、微區(qū)定位-聚焦系統(tǒng)、光譜儀(拉曼光譜儀)及數(shù)據(jù)記錄-傳輸-儲(chǔ)存系統(tǒng)。我們用到的加熱臺(tái)是由Leitz牌1350型加熱臺(tái)改造而成的：加熱臺(tái)主體為帶有水冷套的不銹鋼殼體；其通過(guò)與循環(huán)水冷卻系統(tǒng) (YKKY牌Lx-150型)相接而維持一定的溫度(20 ℃)。不銹鋼殼體為直徑6 cm、高4 cm、體積約為100 cm3的空心圓臺(tái)(圖1)，其下表面與微區(qū)定位-聚焦系統(tǒng)的載物臺(tái)接觸以獲得支撐與固定。圓臺(tái)內(nèi)固定有一中空陶瓷圓柱體，圓柱體外壁崁入螺旋狀排列的鉑金電阻絲，頂端為鉑金箔載物臺(tái) (厚度為約50 μm，直徑約為8 mm)。鉑金箔載物臺(tái)是可以移動(dòng)的，有兩種，其區(qū)別在于中心有孔(一般為2 mm) 或無(wú)孔；前者用于高溫透射紅外光譜學(xué)研究[5]，后者用于高溫反射光譜學(xué)研究。加熱臺(tái)本身配置有一鉑-銠熱電偶 (B型) ；該熱電偶的測(cè)溫位置緊貼中空陶瓷圓柱體的內(nèi)壁，與鉑金箔載物臺(tái)的垂向距離約為1 mm，測(cè)得的溫度在本研究中記為T(mén)2。通過(guò)對(duì)電阻絲兩端輸入一定強(qiáng)度的電流，利用焦耳效應(yīng)產(chǎn)熱從而對(duì)樣品進(jìn)行加熱；具體輸入功率由外接變壓器控制。顯微加熱臺(tái)頂部的中心部位為一可以移動(dòng)的圓盤(pán)形小部件；該部件通常由耐熱金屬或者高純氧化鋯陶瓷制成，其中心有一直徑為5 mm的圓孔。

圖1 顯微加熱臺(tái)及吹掃裝置示意圖(側(cè)面圖)

本研究使用的微區(qū)定位-聚焦系統(tǒng)為L(zhǎng)eica DMLM顯微鏡，所配物鏡為10倍物鏡。聚焦時(shí)，物鏡下端與研究對(duì)象的距離大約為3 cm。本研究中所使用的拉曼光譜儀為英國(guó)產(chǎn)Renishaw 1000型激光拉曼光譜儀。其光源為氬離子激光，波長(zhǎng)為514.5 nm，激光發(fā)射功率為20 mW，狹縫為50 μm，分辨率為1 cm-1，掃描波數(shù)范圍為100～1 000 cm-1，掃描時(shí)間為50 s，掃描次數(shù)為1次。當(dāng)實(shí)驗(yàn)溫度很高時(shí)(800 ℃以上)，為提高信噪比，掃描次數(shù)增加1次。

空氣吹掃裝置主要由帶流量計(jì)的高壓氣罐及塑料軟管組成(吹嘴)。研究所用氣體為高純氮?dú)?，其流量最高可達(dá)50 L·m-1，本實(shí)驗(yàn)采用10 L·m-1的流量。吹嘴位置如圖1所示。

為測(cè)試以上實(shí)驗(yàn)系統(tǒng)，我們研究了鎂橄欖石的高溫拉曼譜學(xué)特性。實(shí)驗(yàn)中所用樣品在北京大學(xué)高溫高壓實(shí)驗(yàn)室的六面頂壓機(jī)上合成，合成溫壓條件為1 750 ℃、5 GPa，加熱時(shí)間為6 h。關(guān)于該六面頂壓機(jī)的具體描述見(jiàn)Liu等[27]，合成實(shí)驗(yàn)中用到的實(shí)驗(yàn)組裝見(jiàn)何強(qiáng)等[28]。光學(xué)顯微鏡下觀(guān)察發(fā)現(xiàn)，所合成的鎂橄欖石的粒徑約為100 μm。將樣品切割成厚約為1 mm的薄片，然后手工進(jìn)一步減薄、雙面拋光，最后得到厚度為100 μm的橄欖石聚合體薄片。為清除樣品表面可能殘余的crystal bond，樣品先放入丙酮中浸泡24 h，然后使用無(wú)水乙醇、去離子水反復(fù)清洗，接著放置于110 ℃干燥箱中干燥24 h，最后用于高溫拉曼實(shí)驗(yàn)。具體樣品準(zhǔn)備步驟可參閱Liu等[28]。

原位高溫實(shí)驗(yàn)中的具體加溫過(guò)程如下：通過(guò)變壓器來(lái)調(diào)節(jié)加熱電流，并參考鉑-銠型熱電偶的讀數(shù)T2來(lái)實(shí)時(shí)監(jiān)控實(shí)驗(yàn)溫度；達(dá)到預(yù)期實(shí)驗(yàn)溫度后，保持加熱5 min后再記錄電流值、熱電偶讀數(shù)以及采集拉曼光譜數(shù)據(jù)。

2 結(jié)果與討論

2.1 加熱臺(tái)的溫度標(biāo)定

一方面由于加熱臺(tái)本身自帶的鉑-銠熱電偶的測(cè)溫位置與樣品的實(shí)際位置有一定的距離(圖1)，另一方面由于光路的限制、高溫光譜學(xué)實(shí)驗(yàn)時(shí)不方便在真正的樣品測(cè)試位置安置熱電偶進(jìn)行直接的溫度測(cè)量，所以對(duì)加熱臺(tái)的溫度進(jìn)行準(zhǔn)確的標(biāo)定非常重要。在加熱臺(tái)的溫度標(biāo)定這一組實(shí)驗(yàn)中，循環(huán)水冷裝置始終運(yùn)行，顯微加熱臺(tái)頂部的圓盤(pán)形小部件有時(shí)是耐熱金屬、有時(shí)是高純氧化鋯陶瓷，空氣吹掃裝置有時(shí)是關(guān)閉的、有時(shí)是運(yùn)行的；測(cè)試表明，后兩個(gè)因素對(duì)T1及T2的影響可以忽略。具體的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)列于表1，并示于圖2。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，隨著電流值(I)增大，T1和T2都近線(xiàn)性上升(圖2)。另一方面，觀(guān)察到T1與T2有一定的差值，T2總是大于T1(圖2)，而且這種差值隨著實(shí)驗(yàn)溫度的升高而加大：比如由電流值約為6 A時(shí)差值的42 ℃變?yōu)殡娏髦导s為16 AT1為K型熱電偶讀數(shù)，T2為B型熱電偶讀數(shù)時(shí)的190 ℃。

表1 加熱臺(tái)溫度標(biāo)定實(shí)驗(yàn)中的電流與溫度

Table 1Heating electrical currents used and measured temperatures obtained in the calibration of the heating device used in this study

I(A)T1/℃T2/℃I(A)T1/℃T2/℃4.058510012.197108405.1914017012.526709205.3016020012.817409006.0223828013.037509506.6522228013.498209607.5033040013.5178510107.6034042014.0083010408.3739048014.4087010308.5038050014.5582010808.7545554014.8190011009.1144256015.07880114010.0046564015.26940110010.0347062015.40905114010.2352068516.00970116010.4956070016.82980128010.8654073016.831000122011.2557077017.891055133011.2763078018.171060135011.4559480018.221100136012.15685890

圖2 加熱電流與溫度的關(guān)系。方塊代表K型熱電偶的讀數(shù)(T1)，圓心代表B型熱電偶的讀數(shù)(T2)

Fig.2 Measured temperature versus heating electrical current.Solid squares represent theTreadings of the K-type thermocouple (T1) and solid circles represent theTreadings of the B-type thermocouple (T2)

考慮到T1的測(cè)量位置更接近樣品，K型熱電偶在實(shí)驗(yàn)溫度區(qū)間有更高的準(zhǔn)確度，高溫光譜實(shí)驗(yàn)中所用的樣品有一定的厚度(比如第三組實(shí)驗(yàn)中用到的聚晶橄欖石樣品的厚度為100 μm)、K型熱電偶的探頭也有一定的尺寸(比如直徑～0.5 mm)，我們認(rèn)為K型熱電偶的讀數(shù)T1能夠更好地代表樣品的真實(shí)溫度。

根據(jù)這一組實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，我們得到以下三個(gè)關(guān)系式

T1=74(1)×I-225(14)

T2=92(1)×I-271(14)

T1=0.84(1)×T2-9(9)

根據(jù)關(guān)系式(1)和式(3)，我們就可以方便地計(jì)算以后高溫光譜實(shí)驗(yàn)中的實(shí)驗(yàn)溫度。這里我們必須強(qiáng)調(diào)，這些關(guān)系式僅適用于我們的實(shí)驗(yàn)裝置；或者說(shuō)，不同的實(shí)驗(yàn)裝置需要建立自己的關(guān)系式。

2.2 空氣吹掃裝置的降溫效果

光譜學(xué)實(shí)驗(yàn)時(shí)，物鏡一般要靠近樣品并對(duì)樣品進(jìn)行對(duì)焦，樣品的信號(hào)才會(huì)強(qiáng)而準(zhǔn)確。因此，在進(jìn)行高溫實(shí)驗(yàn)時(shí)，物鏡不可避免地會(huì)靠近高溫樣品及加熱臺(tái)，導(dǎo)致其溫度上升。如果實(shí)驗(yàn)溫度不是很高(比如室溫至～500 ℃)、或者高溫實(shí)驗(yàn)的時(shí)間不是很長(zhǎng)(比如幾分鐘)，物鏡的溫度可能會(huì)比較低，有沒(méi)有相應(yīng)的降溫措施不是很重要。如果實(shí)驗(yàn)溫度高 (比如1 000 ℃) 且實(shí)驗(yàn)時(shí)間長(zhǎng) (比如幾十分鐘甚至幾小時(shí)) ，物鏡的溫度可能會(huì)相當(dāng)?shù)母?；由于物鏡通常由玻璃、樹(shù)脂或水晶等材料制成，高溫有可能損毀物鏡[26]，因此如何有效降低其溫度就變得很關(guān)鍵。我們通過(guò)在加熱臺(tái)及物鏡之間添加一套空氣吹掃裝置(圖1)，加速空氣流動(dòng)，帶走大部分多余的熱量，從而起到給顯微物鏡降溫的效果。相關(guān)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)列于表2，并示于圖3。

表2 加熱臺(tái)不同部位及其正上方3 cm處的溫度

Table 2 Temperatures at different positions of the heating device.T3is at a point 3 cm above the center of the top surface of the heating device

T1/℃T3/℃T4/℃T*4/℃4403955335104550306055380376726810531745811474479292196498921082056498212421570100315023568

2.3 鎂橄欖石的高溫拉曼光譜研究

橄欖石(成分為(Mg0.9Fe0.1)2SiO4)是地球上地幔中含量最高的礦物[30]，對(duì)上地幔的物理-化學(xué)性質(zhì)起著非常重要的作用，因此橄欖石(Mg2SiO4)的高溫光譜性質(zhì)得到了大家的廣泛重視，很多科學(xué)家都對(duì)之進(jìn)行了研究，并取得了比較一致的結(jié)果[4, 31-33]。以鎂橄欖石為載體、以其高溫拉曼光譜特性為主要內(nèi)容、以其國(guó)際公認(rèn)的結(jié)果為標(biāo)尺，對(duì)我們的高溫譜學(xué)實(shí)驗(yàn)裝置(特別是空氣吹掃裝置)做一個(gè)總體評(píng)價(jià)。

前人對(duì)橄欖石的高溫拉曼光譜特征有著廣泛的研究。Gillet等[4]研究了室溫到800 ℃左右鎂橄欖石的拉曼光譜，并以此導(dǎo)出鎂橄欖石的部分熱力學(xué)參數(shù)。Kolesov等[31]研究了室溫到1 200 ℃左右橄欖石((Mg0.9Fe0.1)2SiO4)的拉曼光譜，發(fā)現(xiàn)由于離子占位的無(wú)序現(xiàn)象而導(dǎo)致峰220cm-1會(huì)在700～1 000 ℃左右偏移程度變大；但是此現(xiàn)象在鎂橄欖石中應(yīng)該不存在。顏世永等[32]研究了室溫到1 200 ℃左右橄欖石(具體成分不明)的拉曼光譜，他們主要關(guān)注硅氧四面體的彎曲振動(dòng)模式。馬艷梅等[33]研究了室溫到840 ℃左右天然橄欖石(具體成分不明) 的拉曼光譜，發(fā)現(xiàn)拉曼峰541cm-1的峰位相對(duì)其他拉曼峰有較弱的溫度依賴(lài)性。以上研究取得的比較一致的結(jié)論是：溫度升高時(shí)，橄欖石拉曼峰都向低波數(shù)漂移；漂移量與溫度之間的關(guān)系大致是線(xiàn)性的。

圖4 不同溫度下鎂橄欖石的拉曼光譜。斜體數(shù)字表示實(shí)驗(yàn)溫度(℃)

圖4為本研究中采集的鎂橄欖石在不同溫度下的拉曼光譜數(shù)據(jù)。隨著溫度的增加，聲子之間的相互作用有所增強(qiáng)，拉曼峰有所寬化，其強(qiáng)度有所降低，同時(shí)其峰位都向低波數(shù)漂移。但溫度很高時(shí)，背景熱輻射變得非常強(qiáng)，很多拉曼峰消失在背底中；當(dāng)溫度為1 300 ℃時(shí)，實(shí)際上觀(guān)測(cè)不到任何拉曼峰。另外，實(shí)驗(yàn)溫度降到室溫后采集的譜圖與升溫前的譜圖完全一致。這些現(xiàn)象與前人的觀(guān)察結(jié)果一致。

鎂橄欖石拉曼峰的峰位隨溫度的漂移情況示于圖5中，其對(duì)溫度的依賴(lài)性(dν/dT) 總結(jié)在表3中。圖5表明，所有鎂橄欖石拉曼峰的位置與溫度之間的關(guān)系基本上是線(xiàn)性的；

圖5 溫度對(duì)鎂橄欖石100～1 000 cm-1區(qū)域內(nèi)拉曼峰峰位的影響

Fig.5 Effect of temperature on forsterite Raman peaks positions in the wavenumber range of 100～1 000 cm-1

圖6 溫度對(duì)橄欖石拉曼峰振動(dòng)頻率的影響：不同實(shí)驗(yàn)研究的結(jié)果對(duì)比[4, 33]

Fig.6 Comparison of vibrational frequency change with temperature of the Raman peaks of olivine in different experimental studies

這一點(diǎn)與其他研究的結(jié)果完全一致。從表3可以看出，除了峰184 cm-1以外，我們實(shí)驗(yàn)觀(guān)測(cè)到的其他拉曼峰的dν/dT值也與前人的結(jié)果基本一致；對(duì)于峰184 cm-1，我們的dν/dT值顯著高于前人的結(jié)果；原因可能是峰184 cm-1太弱(圖4)，一般很難準(zhǔn)確獲得其dν/dT值。這一對(duì)比結(jié)果直觀(guān)地展示在圖6中。

表3 橄欖石的拉曼振動(dòng)頻率隨溫度的變化關(guān)系

[4], Gillet et al(1991)；[33]，馬艷梅等，2006

3 結(jié) 論

通過(guò)在加熱臺(tái)與顯微物鏡之間添加一套簡(jiǎn)單的空氣吹掃系統(tǒng)，我們可以有效地將顯微物鏡的溫度降低，確保其免受熱損傷。測(cè)試表明，當(dāng)實(shí)驗(yàn)溫度為～1 000 ℃時(shí)，在關(guān)閉空氣吹掃系統(tǒng)的情況下，顯微物鏡下表面的溫度可能高達(dá)235 ℃；相對(duì)應(yīng)地，在空氣吹掃系統(tǒng)運(yùn)行的情況下，顯微物鏡下表面的溫度僅為～70 ℃。顯然，在添加空氣吹掃系統(tǒng)以后，高溫原位光譜學(xué)研究可以比較容易地在溫度高達(dá)1 300 ℃的條件下進(jìn)行，從而可以為研究地球內(nèi)部組成礦物的物理-化學(xué)性質(zhì)做出重大貢獻(xiàn)。高溫原位鎂橄欖石拉曼光譜研究的結(jié)果證實(shí)了這一點(diǎn)。

致謝：北京大學(xué)任長(zhǎng)秋老師的幫助，熊志華博士提出許多建設(shè)性意見(jiàn)，在此表示誠(chéng)摯謝意。

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(Received Apr.6, 2015; accepted Aug.12, 2015)

*Corresponding author

A Simple but Effective Device to Avoid Objective Lens Overheating: An Air Blower Device

WANG Fei, LIU Xi*, Lü Ming-da, ZHANG Yan-yao, ZHANG Li-fei, ZHENG Hai-fei

School of Earth and Space Sciences, Peking University, Key Laboratory of Orogenic Belts and Crustal Evolution, MOE, Peking University, Beijing 100871, China

The interior of the Earth is a high temperature and high pressure environment.High temperatures cause important changes in the physical and chemical properties of minerals.An increase in temperature leads to significant changes in the molecular and lattice vibrations, elasticity, and seismic velocity of minerals.The high temperature vibrational spectroscopy (infrared and Raman) used to study these changes can provide highly significant understanding of the Earth’s interior.During high temperature spectroscopy, the heating device that is used to heat the sample can work at a very high temperature (e.g., 1 500 ℃) because it has a cooling device surrounding it that is used to prevent the temperature of its environments from getting too high.However, radiation from its heating elements is intense and this will shine on and heat the objective lens of the focusing system for the spectroscopic light source, and this would result in damage to the lens.Thus, to avoid damage to the objective lens, an upper limit is placed on the heater temperature.The significance of this work is that it presents a method to exceed the present instrument’s temperature limit so that we can perform in situ spectroscopy on samples at higher temperatures.This work extended the temperature limit for the sample to a higher temperature by using an air blower around the objective lens to create a gas flow around it.The gas flow serves to remove heat from the objective lens by forced convection and its turbulent flow also served to increase the rate of heat transport from the lens to the moving gas stream, which together prevented overheating of the objective lens.Our results have shown that although this device is simple, it was highly effective: for a sample temperature of 1 000 ℃, the objective lens temperature was reduced from ～235 to ～68 ℃.Using this device, we performed in situ high temperature Raman spectroscopy of forsterite up to a sample temperature of 1 300 ℃.The results agreed well with previous studies and demonstrated that with our simple air blower device, we can perform in situ high temperature spectroscopy up to 1 300 ℃ without damaging the objective lens and without expensive components like a high temperature composite objective lens or a long focus objective lens.

Air blower device；Spectroscopy；High temperature；Olivine

2015-04-06，

2015-08-12

國(guó)家自然科學(xué)基金項(xiàng)目(41090371, 41273072)資助

王 霏，1990年生，北京大學(xué)地球與空間科學(xué)學(xué)院碩士研究生 e-mail: wangfei1049@gmail.com *通訊聯(lián)系人 e-mail: xi.liu@pku.edu.cn

TH742

A

10.3964/j.issn.1000-0593(2016)09-2742-07