李俊龍， 倪欣怡， 于　晨， 郭緒強(qiáng)， 劉愛賢， 楊蘭英， 姜興劍， 薛振興， 周　叢

(1.中國石油大學(xué) 化學(xué)工程學(xué)院， 北京 102249; 2.神華包頭煤化工有限責(zé)任公司， 內(nèi)蒙古 包頭 014010)

甲醇合成反應(yīng)穩(wěn)態(tài)工藝過程模擬研究

李俊龍1， 倪欣怡1， 于晨1， 郭緒強(qiáng)1， 劉愛賢1， 楊蘭英1， 姜興劍2， 薛振興2， 周叢2

(1.中國石油大學(xué) 化學(xué)工程學(xué)院， 北京 102249; 2.神華包頭煤化工有限責(zé)任公司， 內(nèi)蒙古 包頭 014010)

摘要：基于化工流程模擬軟件Aspen Hysys(V7.3)，以英國Davy公司開發(fā)的聯(lián)甲醇合成工藝為對象，針對甲醇合成過程中循環(huán)氣流量高于設(shè)計(jì)值問題，建立穩(wěn)態(tài)工藝過程模擬，并通過模擬計(jì)算分別考察了合成氣進(jìn)入兩反應(yīng)器比例、閃蒸罐分離溫度、反應(yīng)器出口溫度和馳放氣流量對循環(huán)氣流量的影響。結(jié)果表明，當(dāng)進(jìn)料比例在0.1～1 mol、粗甲醇閃蒸罐分離溫度在40～80℃、反應(yīng)器出口溫度在240～280℃、馳放氣質(zhì)量流量介于4～20 t/h之間變化時，循環(huán)氣的質(zhì)量流量會在409～1300 t/h之間變化。當(dāng)有更多原料進(jìn)入低壓甲醇合成反應(yīng)器，分離溫度處于較低值，反應(yīng)溫度處于較低溫度區(qū)間；馳放氣量較大時，甲醇合成系統(tǒng)中循環(huán)氣的流量會保持在較低的水平；提高馳放氣質(zhì)量流量的方法可以有效降低循環(huán)氣的流量，減少循環(huán)氣壓縮機(jī)負(fù)荷，提高甲醇合成系統(tǒng)的操作彈性。

關(guān)鍵詞：甲醇合成； 模擬； 循環(huán)氣； 馳放氣

甲醇是重要的有機(jī)原料，可以生產(chǎn)甲醛、醋酸、甲基叔丁基醚等下游產(chǎn)品[1]。神華包頭煤化工有限責(zé)任公司甲醇制烯烴(MTO)工業(yè)示范項(xiàng)目的平穩(wěn)運(yùn)行[2]，為甲醇工業(yè)的發(fā)展提供了巨大的機(jī)遇。以煤炭為原料經(jīng)合成氣制甲醇的工藝受到了越來越廣泛的關(guān)注。

早期的甲醇來自于木材或木質(zhì)素干餾，后來德國的BASF公司采用鋅鉻催化劑開發(fā)了利用合成氣在高溫高壓條件下(360～400℃，20～30 MPa)生產(chǎn)甲醇技術(shù)，并實(shí)現(xiàn)了工業(yè)化[3]。隨著脫硫技術(shù)的改進(jìn)以及銅系催化劑開發(fā)及工業(yè)化應(yīng)用，低壓法生產(chǎn)甲醇技術(shù)逐漸發(fā)展起來。與高壓法生產(chǎn)甲醇技術(shù)相比，低壓法生產(chǎn)甲醇技術(shù)的甲醇產(chǎn)率高、催化劑活性好、甲醇選擇性高，減少了副反應(yīng)，改善了甲醇質(zhì)量，降低了合成氣的消耗。同時，在設(shè)備投資方面，低壓法生產(chǎn)甲醇對設(shè)備耐壓要求較低，設(shè)備投資較低，成為合成甲醇的首選[4]。

甲醇合成反應(yīng)器為甲醇合成工藝的核心設(shè)備。雖然目前甲醇合成反應(yīng)器的生產(chǎn)能力有了很大的提高，但是受到反應(yīng)器制造能力以及運(yùn)輸?shù)瓤陀^因素的影響，年生產(chǎn)能力在180萬t左右的甲醇合成往往需要多臺反應(yīng)器串聯(lián)或并聯(lián)才能完成，例如神華包頭煤化工有限責(zé)任公司的甲醇生產(chǎn)就是采用英國Davy公司開發(fā)的甲醇裝置串/并聯(lián)的生產(chǎn)工藝流程。采用該公司技術(shù)生產(chǎn)甲醇，經(jīng)過運(yùn)行后發(fā)現(xiàn)甲醇合成系統(tǒng)循環(huán)氣流量與設(shè)計(jì)值存在較大偏差，實(shí)際循環(huán)氣流量在770～867 t/h之間，而設(shè)計(jì)值低于609 t/h。循環(huán)氣流量的升高導(dǎo)致壓縮機(jī)功耗以及換熱設(shè)備負(fù)荷的增加，影響裝置的操作彈性[5]。

在本研究中采用化工模擬軟件Aspen Hysys (V7.3)對煤基合成氣制甲醇流程進(jìn)行了模擬計(jì)算，重點(diǎn)關(guān)注操作參數(shù)對甲醇合成反應(yīng)系統(tǒng)中循環(huán)氣的影響。

1甲醇合成反應(yīng)穩(wěn)態(tài)工藝過程模擬方法

1.1模擬工具

采用比較成熟的化工流程模擬軟件Aspen Hysys(V7.3)，選取的物性計(jì)算方程為Sour-SRK方程。采用平衡溫距來調(diào)節(jié)反應(yīng)距離平衡狀態(tài)的距離，平衡溫距設(shè)定為28℃。甲醇合成反應(yīng)流程如圖1 所示。流程中主要的操作單元有換熱器、甲醇合成反應(yīng)器、空冷器、水冷器、粗甲醇分離罐、循環(huán)氣壓縮機(jī)、粗甲醇閃蒸罐。

圖1　甲醇合成反應(yīng)流程示意圖

來自凈化裝置的滿足H/C的合成氣(Synthesis gas)一部分與來自2號反應(yīng)器(8)的循環(huán)氣混合，經(jīng)過與出1號反應(yīng)器(2)的出塔氣換熱后進(jìn)入1號反應(yīng)器(2)反應(yīng)生成甲醇。出塔氣與進(jìn)塔氣換熱后先后經(jīng)過空冷換熱器(3)和水冷換熱器(4)將溫度降低到一定溫度后，進(jìn)入粗甲醇分離罐(5)分離出粗甲醇；氣相物流與另一部分合成氣混合經(jīng)過循環(huán)氣壓縮機(jī)(6)壓縮后，與來自2號反應(yīng)器(8)的出塔氣換熱升溫，進(jìn)入2號反應(yīng)器(8)反應(yīng)合成甲醇；經(jīng)過換熱降低溫度后，通過空冷換熱器(9)和水冷換熱器(10)調(diào)節(jié)溫度送入粗甲醇分離罐(11)分離出粗甲醇和氣相物流，完成一個循環(huán)。為了防止惰性組分在循環(huán)系統(tǒng)中累積，2號反應(yīng)器(8)氣相物流中分離出一股物流作為馳放氣，送入氫氣回收裝置回收氫氣。其串聯(lián)的結(jié)構(gòu)可以理解為1號反應(yīng)器(2)中未反應(yīng)的有效組分進(jìn)入2號反應(yīng)器(8)繼續(xù)反應(yīng)，而并聯(lián)結(jié)構(gòu)可以解釋為合成氣是分兩部分進(jìn)入1號反應(yīng)器(2)和2號反應(yīng)器(8)，串并聯(lián)的結(jié)構(gòu)適合于大型甲醇合成工藝[6-7]。

1.2原料組成及操作條件

1.2.1合成氣組成

采用的凈化后的煤基合成氣組成(體積分?jǐn)?shù))如表1所示[8]。

表1　合成氣組成

T=40℃；p=5.3 MPa

1.2.2操作條件

甲醇合成反應(yīng)器為平衡反應(yīng)器，反應(yīng)壓力7.5 MPa，反應(yīng)器入口溫度250℃，反應(yīng)器出口溫度280℃。根據(jù)甲醇合成的流程圖搭建模擬流程，在設(shè)定相關(guān)參數(shù)的基礎(chǔ)上獲得甲醇合成穩(wěn)態(tài)工藝過程模擬。

1.3模擬計(jì)算過程

甲醇合成工藝過程模擬主要涉及反應(yīng)、換熱、冷凝、壓縮、分離集中單元操作以及循環(huán)邏輯操作。在這里主要介紹反應(yīng)過程和邏輯過程的模擬過程。反應(yīng)過程首先需要在Aspen Hysys的基礎(chǔ)環(huán)境中輸入反應(yīng)涉及的組分，包括CO、CO2、CH3OH、H2O和H2；確定反應(yīng)組分以后，需要在物流包中選擇SRK物性方程；然后選擇反應(yīng)方程的類型，由于選擇的反應(yīng)器為平衡反應(yīng)器，因此，選擇了平衡反應(yīng)方程，并輸入平衡溫差所設(shè)定的溫度。甲醇合成反應(yīng)主要有3個反應(yīng)，需要全部配平并打包組成1個反應(yīng)組，嵌入到所選擇的SRK物性包中。最后，在連接好的流程中選擇反應(yīng)器，在反應(yīng)方程里面選擇所設(shè)置的反應(yīng)組，即完成平衡反應(yīng)器的參數(shù)設(shè)定。實(shí)際生產(chǎn)中采用汽包移除反應(yīng)放出的熱量，這里添加能量流移除反應(yīng)熱。

邏輯操作單元循環(huán)的位置不當(dāng)會對后續(xù)靈敏度分析造成影響。筆者對比了邏輯操作單元不同位置時，馳放氣流量調(diào)節(jié)對循環(huán)氣流量的影響，最終確定在分離罐入口位置設(shè)置邏輯操作單元可以達(dá)到分析馳放氣流量對循環(huán)氣流量影響的目的。模擬的流程如圖2所示。

圖2　甲醇合成的模擬流程

2甲醇合成反應(yīng)穩(wěn)態(tài)工藝模擬結(jié)果及討論

2.1模擬結(jié)果

表2列出了圖2所示主要物流模擬結(jié)果。

由表2可以看出，當(dāng)合成氣的質(zhì)量流量為246.27 t/h時，粗甲醇的質(zhì)量流量為236.48 t/h，說明該甲醇合成流程的轉(zhuǎn)化率較高。同時也要注意到，在該轉(zhuǎn)化率下，經(jīng)過循環(huán)氣壓縮機(jī)的循環(huán)氣體質(zhì)量流量為718 t/h。因此，在保證甲醇產(chǎn)量的基礎(chǔ)上控制循環(huán)氣的流量，降低循環(huán)氣壓縮機(jī)的功耗，提高合成工藝的操作彈性，成為考察的重點(diǎn)。

表2　圖2所示主要物流模擬結(jié)果

Legends are the same as Fig.2.

2.2模擬結(jié)果討論

2.2.1進(jìn)兩反應(yīng)器的合成氣比例對循環(huán)氣流量的影響

進(jìn)入循環(huán)氣壓縮機(jī)的氣體由兩股物流組成，一股物流為合成氣直接進(jìn)入循環(huán)氣壓縮機(jī)，另一股為來自于2號粗甲醇分離罐(11)的閃蒸氣，因此，在兩個串并聯(lián)反應(yīng)器操作條件不變的情況下，提高進(jìn)入1號反應(yīng)器(2)的進(jìn)料比例，一方面可以直接降低進(jìn)入循環(huán)氣壓縮機(jī)的氣體流量，另一方面進(jìn)入1號反應(yīng)器(2)的合成氣流量提高，將會有更多的反應(yīng)氣生成甲醇，間接降低循環(huán)氣流量。

圖3為模擬的甲醇合成反應(yīng)工藝進(jìn)料比例與循環(huán)氣流量之間的關(guān)系。由圖3可以看出，隨著進(jìn)入1號反應(yīng)器(2)的合成氣比例的增大，循環(huán)氣質(zhì)量流量逐漸降低，最佳的情況是氣體全部進(jìn)入1號反應(yīng)器(2)反應(yīng)生成甲醇，閃蒸后的循環(huán)氣繼續(xù)進(jìn)入2號反應(yīng)器(8)。由于設(shè)備以及其他客觀因素的制約，由單個反應(yīng)器完成甲醇生產(chǎn)還存在困難，因此在保證合成塔生產(chǎn)能力的基礎(chǔ)上，提高進(jìn)入1號反應(yīng)器(2)的比例，可以有效地降低循環(huán)氣的流量。

圖3　模擬的甲醇合成工藝中進(jìn)料比例對循環(huán)氣流量影響

2.2.2粗甲醇分離罐分離溫度對甲醇產(chǎn)量的影響

壓縮機(jī)的循環(huán)氣由兩部分組成，一部分是合成氣，另一部分是1號粗甲醇分離罐(5)分離得到的閃蒸氣。影響閃蒸氣流量的操作參數(shù)主要是分離溫度，隨著分離溫度的逐漸提高，更多的易揮發(fā)組分進(jìn)入氣相，導(dǎo)致循環(huán)氣壓縮機(jī)功耗升高。模擬考察了分離溫度對循環(huán)氣流量以及甲醇產(chǎn)量影響，結(jié)果示于圖4。此處的分離溫度為1號粗甲醇分離罐(5)和2號粗甲醇分離罐(11)的溫度，兩分離罐設(shè)置的溫度相同。由圖4可以看出，隨著分離溫度的升高，循環(huán)氣的流量逐漸升高，甲醇的產(chǎn)量降低，但降低的幅度較小。

圖4　模擬的甲醇合成工藝中分離溫度對循環(huán)

首先，分離溫度升高使氣相中冷凝的甲醇量減少，更多的甲醇進(jìn)入循環(huán)氣；循環(huán)氣流量的升高增加壓縮機(jī)的負(fù)荷，降低裝置的操作彈性。其次，甲醇合成反應(yīng)是一個可逆反應(yīng)， 生成物甲醇的存在會導(dǎo)致化學(xué)反應(yīng)平衡向逆反應(yīng)方向移動，導(dǎo)致甲醇的轉(zhuǎn)化率降低。因此控制好甲醇的分離溫度可以有效降低循環(huán)氣流量。同時，分離溫度需要保持在一定的范圍，這是因?yàn)榧状己铣蛇^程中會伴隨一定的副反應(yīng)，生成直鏈烷烴。若分離溫度較低，生成的大分子直鏈烷烴會附著在換熱器的壁面，減小了換熱器的換熱面積，影響換熱效率，造成惡性循環(huán)。粗甲醇分離罐合理的分離溫度范圍應(yīng)在40～45℃之間。

2.2.3反應(yīng)溫度對循環(huán)量的影響

圖5為模擬的甲醇合成工藝中反應(yīng)器出口溫度對循環(huán)氣量的影響。由圖5可以看出，循環(huán)器的流量隨著反應(yīng)器出口溫度的升高而提高。由于甲醇合成反應(yīng)為強(qiáng)放熱反應(yīng)，因此，隨著反應(yīng)溫度的升高，化學(xué)反應(yīng)向逆反應(yīng)方向移動，未反應(yīng)的有效氣體增多，導(dǎo)致循環(huán)氣流量升高，進(jìn)而增大壓縮機(jī)的功耗，影響操作彈性。但反應(yīng)過程除了受到熱力學(xué)的影響，同時受到動力學(xué)的影響，在溫度較低區(qū)間，化學(xué)反應(yīng)速率常數(shù)較小，即反應(yīng)速率慢，影響裝置的總體處理量，同時，受到設(shè)備體積結(jié)構(gòu)等影響，在較低的反應(yīng)速率下，反應(yīng)的單程轉(zhuǎn)化率會降低，也會影響流程的總體處理量。

圖5　模擬的甲醇合成工藝中反應(yīng)器出口

2.2.4馳放氣流量對循環(huán)氣量的影響

甲醇合成主要由H2、CO、CO2反應(yīng)得到，而煤制甲醇合成氣中同時含有N2、Ar等其它惰性氣體，在甲醇合成反應(yīng)過程中，它們會在系統(tǒng)中累積。惰性組分含量的升高會降低有效組分的分壓，對體積縮小的甲醇合成反應(yīng)不利，而且會增加壓縮機(jī)的動力消耗。解決辦法是在合成系統(tǒng)中惰性組分含量最高的位置連續(xù)外放氣體，這部分外放氣體就叫做馳放氣。在催化劑不同的時期，馳放氣的流量會發(fā)生變化。在反應(yīng)的初期，催化劑活性高，合成氣中有效組分轉(zhuǎn)化率高，因此在循環(huán)氣中惰性組分含量高，少量的馳放氣便可以起到很好的調(diào)節(jié)作用。隨著催化劑活性的降低，合成氣中有效組分的轉(zhuǎn)化率逐漸降低，循環(huán)氣中惰性組分的含量降低，這時需要提高馳放氣的流量來保證系統(tǒng)中有效組分的轉(zhuǎn)化率。馳放氣的量越大，其中的有效組分損失就越多，浪費(fèi)了有效成分，進(jìn)而降低甲醇的產(chǎn)量。因此，需要從多方面加以權(quán)衡，以保證惰性氣體在合成系統(tǒng)中的含量。毛司理等[7]在天然氣制甲醇合成工藝優(yōu)化中通過實(shí)際數(shù)據(jù)得到，保持循環(huán)氣中惰性組分的摩爾分?jǐn)?shù)高于30%的時候，合成反應(yīng)效果還很好。最佳的惰性氣體摩爾分?jǐn)?shù)應(yīng)該控制在29%～32%之間，若低于29%，可以參考其他參數(shù)來確定馳放氣的流量。

圖6為模擬的甲醇合成工藝中馳放氣流量對循環(huán)氣量的影響。由圖6可以看出，馳放氣流量在 4～20 t/h范圍內(nèi)變化時，循環(huán)氣流量的變化范圍為1335～490 t/h，說明調(diào)節(jié)馳放氣流量可以有效改變甲醇合成系統(tǒng)中循環(huán)氣的流量。調(diào)節(jié)的效果在不同的流量區(qū)間會有所區(qū)別，在4～10 t/h范圍內(nèi)，循環(huán)氣流量基本保持不變；當(dāng)馳放氣的量高于 10 t/h 時，循環(huán)氣會隨著馳放氣流量的升高而迅速降低；當(dāng)馳放氣的流量高于14 t/h時，循環(huán)氣流量受馳放氣的影響程度逐漸變小。因此在一定范圍內(nèi)，通過馳放氣來控制甲醇合成系統(tǒng)中循環(huán)氣的流量是有效的。在合成氣中Ar的含量設(shè)定為0，因此，作出循環(huán)氣中N2的含量與馳放氣流量的關(guān)系，如圖7所示。

圖6 模擬的甲醇合成工藝中馳放氣流量對循環(huán)氣流量的影響

圖7　模擬的甲醇合成工藝中馳放氣流量對

由圖7可以看出，在馳放氣流量變化范圍內(nèi)，循環(huán)氣中N2的摩爾分?jǐn)?shù)低于14.5%，因此在調(diào)節(jié)馳放氣的流量時可以參考惰性組分含量以外的其他因素。

3結(jié)論

(1)采用序貫?zāi)K法根據(jù)文獻(xiàn)的流程和操作參數(shù)搭建甲醇合成工藝模擬流程。其中甲醇合成反應(yīng)器選取平衡反應(yīng)器，將空氣冷卻器和水冷卻器化簡為冷卻器，工藝過程汽包在模擬中采用能量流取熱，利用邏輯操作單元完成循環(huán)過程并得到了模擬數(shù)據(jù)。

(2)模擬結(jié)果顯示，對循環(huán)氣流量的影響因素主要包括合成氣進(jìn)入低壓甲醇合成反應(yīng)器的比例、粗甲醇分離罐的分離溫度、甲醇合成反應(yīng)器的反應(yīng)溫度和馳放氣流量。確定了降低循環(huán)氣流量的效果從大到小依次為馳放氣流量、粗甲醇分離罐分離溫度、合成氣進(jìn)入低壓甲醇合成反應(yīng)器比例、甲醇合成反應(yīng)器反應(yīng)溫度。在實(shí)際操作中可以結(jié)合各操作參數(shù)的調(diào)節(jié)難易程度確定所采用調(diào)節(jié)方法的順序，為實(shí)際工藝操作過程提供借鑒與參考。

(3)增加馳放氣的流量可以有效降低循環(huán)氣流量，當(dāng)馳放氣質(zhì)量流量在4～20 t/h范圍內(nèi)變化時，馳放氣的質(zhì)量流量在1340～500 t/h范圍內(nèi)變化。

(4)采用平衡反應(yīng)器配合平衡溫距來模擬反應(yīng)器時，可以通過串聯(lián)若干平衡反應(yīng)器來模擬反應(yīng)器內(nèi)部不同溫度區(qū)間反應(yīng)的情況。

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Steady-State Process Simulation Study on Methanol Synthesis

LI Junlong1， NI Xinyi1， YU Chen1， GUO Xuqiang1， LIU Aixian1， YANG Lanying1， JIANG Xingjian2， XUE Zhenxing2， ZHOU Cong2

(1.CollegeofChemicalEngineering，ChinaUniversityofPetroleum，Beijing102249，China；2.ChinaShenhuaCharcoalChemicalIndustryCo.,Ltd，Baotou014010，China)

Abstract：A steady state process simulation of methanol synthesis belonged English DAVY company was established with tool of chemical process simulation software Aspen Hysys(V7.3) to study the issue caused by recycle gas mass flow being above the designed value. The effects of the factors on the recycle gas mass flow, including feed ratio to low pressure methanol converter, separation temperature of crude methanol separator, temperature of synthesis reactor, exhausted gas mass flux were investigated. The results showed that in the simulation conditions of feed ratio to low pressure methanol converter 0.1-1 mol, separation temperature of crude methanol separator 40-80℃, temperature of synthesis reactor 240-280℃, exhausted gas mass flux 4-20t/h, respectively, the mass flow of recycle gas could be changed from 409t/h to 1300t/h. The bigger the ratio of feed to lower pressor methanol synthesis reactor and the lower the separation temperature of crude methanol separator, the lower the reaction temperature of synthesis reactor. The higher mass flow of exhausted gas could keep the recycle gas at a lower level. The mass flow of recycle gas can be lowered by increasing exhausted gas mass flow, which could widen the operation flexibility of methanol synthesis process.

Key words：methanol synthesis; simulation; recycle gas; exhausted gas

收稿日期：2015-03-10

文章編號：1001-8719(2016)03-0539-07

中圖分類號：TQ536.9

文獻(xiàn)標(biāo)識碼：A

doi:10.3969/j.issn.1001-8719.2016.03.014

第一作者： 李俊龍，男，博士，從事煤化工工藝過程模擬方面的研究；Tel：010-89733965；E-mail：lijunlongjiayou@163.com

通訊聯(lián)系人： 郭緒強(qiáng)，男，教授，從事煤化工及高壓流體相平衡等研究；Tel：010-89731003：E-mail：guoxq@cup.edu.cn