李小斌，劉楠，周秋生，齊天貴，劉桂華，彭志宏(中南大學(xué) 冶金與環(huán)境學(xué)院，湖南 長(zhǎng)沙，410083)

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鋁酸鈉溶液碳分母液深度碳分制備片鈉鋁石

李小斌，劉楠，周秋生，齊天貴，劉桂華，彭志宏
(中南大學(xué) 冶金與環(huán)境學(xué)院，湖南 長(zhǎng)沙，410083)

摘要：對(duì)鋁酸鈉溶液碳酸化分解制備冶金級(jí)氫氧化鋁后所得碳分母液進(jìn)行深度碳分制備片鈉鋁石纖維，研究深度碳分過程中鋁和硅的析出行為；通過FTIR，XRD和SEM等分析手段，研究深度碳分所得最終產(chǎn)物物相及其形貌的主要影響因素。研究結(jié)果表明：在深度碳分過程中，溶液中鋁的析出存在一臨界pH，即隨著CO2氣體的通入，當(dāng)溶液pH降低到11.8以下時(shí)，溶液中鋁迅速析出；溶液中硅的析出趨勢(shì)與鋁的析出趨勢(shì)基本相同；控制深度碳分終點(diǎn)pH為10.5左右，所得最終產(chǎn)物均為片鈉鋁石；隨著深度碳分溫度升高，最終產(chǎn)物由顆粒狀向纖維狀轉(zhuǎn)變；隨著初始Al2O3質(zhì)量濃度的增加，所得片鈉鋁石纖維的直徑變小，長(zhǎng)徑比增大，且其均勻性提高。

關(guān)鍵詞：鋁酸鈉溶液；深度碳分；片鈉鋁石

鋁酸鈉溶液碳酸化分解(簡(jiǎn)稱“碳分”)過程是燒結(jié)法生產(chǎn)氧化鋁的關(guān)鍵工序之一，碳分條件直接影響分解產(chǎn)物氫氧化鋁的結(jié)晶形貌、粒度及雜質(zhì)含量等重要指標(biāo)。在現(xiàn)行燒結(jié)法生產(chǎn)氧化鋁工業(yè)中，為了獲得物理指標(biāo)和化學(xué)純度均符合要求的氫氧化鋁產(chǎn)品，碳分分解率?？刂圃?0%左右，即碳分母液中仍殘留約10%的氧化鋁。這部分殘留的氧化鋁必須返回?zé)Y(jié)法配料，這不僅增加了氧化鋁生產(chǎn)能耗，而且降低了設(shè)備產(chǎn)能。而另一方面，曾有研究報(bào)道，在鋁酸鈉溶液碳分末期，分解體系中存在的 NaHCO3可與NaAl(OH)4溶液或Al2O3?nH2O發(fā)生反應(yīng)，生成片鈉鋁石(NaAlCO3(OH)2)[1]。片鈉鋁石是一種斜方晶系的鈉和鋁的碳酸鹽礦物，晶體結(jié)構(gòu)為 Na 和 Al 呈Na-O4(OH)2和Al-O2(OH)4的畸變八面體。自然界中的此類化合物是在水熱環(huán)境中形成的，呈現(xiàn)棱形、針狀、纖維狀、球形和玫瑰形等不同晶體習(xí)性[2]。片鈉(鉀、銨等)鋁石是一類具有廣闊潛在應(yīng)用前景的材料。基于其熱分解產(chǎn)生無毒的CO2和水，且略呈堿性，有望在阻燃[3]、抗酸、防銹和防腐[4]等方面得到應(yīng)用。基于其熱分解產(chǎn)物具有高活性，可作為制備高效 Al，Cr 和Fe氧化物催化劑[5]和高性能H3O+-β-Al2O3快離子導(dǎo)體材料的前驅(qū)物[6]；基于其熱分解產(chǎn)物的結(jié)構(gòu)記憶性，在智能材料和CO2儲(chǔ)存[7?11]等方面具有潛在應(yīng)用前景。目前，此類化合物的制備方法主要有水熱法[3,12?13]、線狀分散?沉淀法[14]、共沉積法[15?16]、鹽溶液慢速蒸發(fā)結(jié)晶法[17]等。由于這些方法是以Na2CO3，NaHCO3，Al2(SO4)3，C9H21O3Al和AlOOH等純化合物為初始反應(yīng)物，因而均存在制備成本較高的問題。若能以燒結(jié)法生產(chǎn)氧化鋁工業(yè)中鋁酸鈉溶液碳分末期得到的碳分母液為原料，采用深度碳分的方法制備片鈉鋁石，則不僅能解決燒結(jié)法生產(chǎn)氧化鋁工業(yè)上母液中氧化鋁返回配料所造成的氧化鋁生產(chǎn)能耗升高和產(chǎn)出率降低的問題，而且有望大幅度降低片鈉鋁石的制備成本。為此，本文作者對(duì)燒結(jié)法碳分母液深度碳分制備片鈉鋁石進(jìn)行實(shí)驗(yàn)研究。

1　實(shí)驗(yàn)原料與方法

1.1實(shí)驗(yàn)原料

鋁酸鈉溶液，為工業(yè) NaOH 和工業(yè) Al(OH)3在實(shí)驗(yàn)室配制而成的合成溶液；碳酸鈉溶液，由分析純Na2CO3溶解于水中制備；二氧化碳，為工業(yè)純氣體。

1.2實(shí)驗(yàn)方法

自制碳分實(shí)驗(yàn)裝置如圖1所示。實(shí)驗(yàn)前將一定體積的鋁酸鈉溶液和碳酸鈉溶液加入碳分反應(yīng)器，混勻后取樣，采用容量法測(cè)定其中 Al2O3，Na2Ok，Na2Oc和SiO2質(zhì)量濃度[18]。然后將碳分反應(yīng)器置于預(yù)先升溫至預(yù)定溫度的數(shù)顯恒溫水浴槽中，并預(yù)熱一段時(shí)間，使反應(yīng)器內(nèi)溶液溫度恒定；二氧化碳?xì)怏w和壓縮空氣在配氣罐中混合后得到空氣?二氧化碳混合氣體，通過調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)子流量計(jì)(LZB?6 型)調(diào)整混合氣體中二氧化碳體積分?jǐn)?shù)(采用O2/CO2氣體濃度測(cè)定儀)到實(shí)驗(yàn)所需值。然后，將混合氣體通入置于反應(yīng)器底部的自制通氣裝置，使氣體均勻分散于鋁酸鈉溶液中，并開始計(jì)時(shí)；在 碳分過程中采用PHS-25C酸度計(jì)測(cè)定不同時(shí)間的溶液pH，并同時(shí)取樣，試樣經(jīng)真空抽濾，所得濾液用于溶液組成分析；濾餅經(jīng)去離子水洗滌3次后置于恒溫干燥箱中于 60 ℃干燥12 h，然后采用掃描電鏡(JSM?6360LV)分析其形貌，采用 X 線衍射儀(D8 Advance)和紅外光譜儀(Nicolet 6700)分析其物相組成和純度。

由于在整個(gè)碳酸化分解過程中，溶 液中全堿(即溶液中的碳酸鈉和苛性鈉質(zhì)量濃度之和)的絕對(duì)量基本不變，因此，鋁酸鈉溶液碳分過程中 Al2O3分解率η(Al2O3)可采用如下公式進(jìn)行計(jì)算：

式中：ρa(bǔ)和 ρm分別為碳分原液和母液中 Al2O3質(zhì)量濃度(g/L)；ρT和 ρT′ 分別為碳分原液和母液中總堿質(zhì)量濃度(g/L)。

圖1　碳分實(shí)驗(yàn)設(shè)備連接示意圖Fig.1　Schematic diagram of deepCarbonation decomposition equipment

2 結(jié)果與討論

2.1鋁酸鈉溶液深度碳分過程中鋁和硅的析出行為

2.1.1鋁的析出行為

鋁酸鈉溶液深度碳分過程中，隨著CO2氣體的通入，溶液中苛性堿逐漸被CO2中和而生成碳酸鈉，但氫氧化鋁或片鈉鋁石并不會(huì)隨著溶液苛性比的降低而迅速析出，存在1個(gè)誘導(dǎo)期。圖2 所示為鋁酸鈉溶液在 55 ℃時(shí)深度碳分過程中溶液的 Al2O3質(zhì)量濃度隨pH的變化曲線。從圖2可知：在鋁酸鈉溶液深度碳分過程中，溶液中氧化鋁質(zhì)量濃度隨 pH 的升高依次經(jīng)歷緩慢下降、 驟降和基本不變3個(gè)階段；當(dāng)pH從12.7降到約11.7時(shí)，母液中氧化鋁質(zhì)量濃度略下降，鋁的析出不明顯，此時(shí)主要發(fā)生CO2與溶液中苛性堿的中和反應(yīng)，導(dǎo)致溶液過飽和度快速上升；隨著CO2繼續(xù)通入，溶液中氧化鋁質(zhì)量濃度超過其最大容許介穩(wěn)質(zhì)量濃度，此時(shí)含鋁物相從溶液中迅速析出；當(dāng)溶液中鋁大量析出后，溶液中氧化鋁的過飽和度又迅速減小，含鋁物相的析出速度再次變慢；當(dāng) pH小于10.8 時(shí)，溶液中的鋁幾乎全部析出。

圖255℃下深度碳分時(shí)母液中Al2O3質(zhì)量濃度隨溶液pH的變化Fig.2Relationship between Al2O3 massConcentration of spent liquor and pH in deepCarbonation decomposition process at 55℃

反應(yīng)時(shí)間是影響碳分深度的重要因素?？刂破渌麠l件相同，研究反應(yīng)時(shí)間對(duì)鋁酸鈉溶液深度碳分過程的影響，結(jié)果如圖 3所示。由圖3 可知：碳分分解率隨著反應(yīng)時(shí)間的增加而增加；同時(shí)，對(duì)比通入不同CO2體積分?jǐn)?shù)φ(CO2)反應(yīng)結(jié)果可知：在反應(yīng)前10 min 內(nèi)，CO2體積分?jǐn)?shù)為12.5%的溶液分解率較體積分?jǐn)?shù)為28.5%和 37.5%時(shí)的低。這是由于提高CO2體積分?jǐn)?shù)縮短了溶液中氫氧化鋁或片鈉鋁石析出的誘導(dǎo)期，從而促進(jìn)了反應(yīng)的進(jìn)行；當(dāng)反應(yīng)50 min時(shí)，溶液分解率出現(xiàn)明顯區(qū)別，φ(CO2)為12.5%時(shí)溶液分解率約為30%，而φ(CO2)為37.5%的溶液分解率達(dá)100%。

圖3　不同CO2體積分?jǐn)?shù)下深度碳分分解率隨時(shí)間的變化Fig.3　Relationship betweenCarbonation ratio and time during deepCarbonation process with differentCarbon dioxide massConcentrations

2.1.2硅的析出行為

隨著深度碳分的進(jìn)行，溶液中苛性堿逐漸被CO2所中和，使得溶液中二氧化硅的溶解度變小，導(dǎo)致硅酸根離子從溶液中析出，作為雜質(zhì)進(jìn)入含鋁析出產(chǎn)物中。圖4所示為不同條件下深度碳分過程中母液的ρ(Al2O3)及ρ(SiO2)隨溶液pH的變化曲線。從圖4可看出：在深度碳分過程中，溶液中ρ(SiO2)的變化趨勢(shì)始終與溶液中氧化鋁質(zhì)量濃度的變化趨勢(shì)保持一致，當(dāng)溶液中鋁大量析出時(shí)，二氧化硅質(zhì)量濃度亦出現(xiàn)大幅度下降，這與氧化鋁工業(yè)上鋁酸鈉溶液碳分生產(chǎn)氫氧化鋁過程中鋁硅的析出規(guī)律基本一致[19?20]。所不同的是：在深度碳分過程中，鋁最終以片鈉鋁石形式從溶液中析出，而在氧化鋁生產(chǎn)工業(yè)碳分過程中鋁以氫氧化鋁的形式從溶液中結(jié)晶析出；在鋁酸鈉溶液深度碳分過程中，溶液中的 SiO2以水合鋁硅酸鈉的形式析出。由于鋁硅酸鈉在碳酸鈉溶液中溶解度極小，當(dāng)溶液中的Na2O全部變成Na2OC以及Al2O3完全析出時(shí)，SiO2也會(huì)基本析出。

2.2深度碳分產(chǎn)物的物相表征

在碳分母液深度碳分初期，當(dāng)溶液中還存在一定量苛性堿時(shí)，在通入CO2氣泡與鋁酸鈉溶液界面上生成的片鈉鋁石將與母液中苛性堿反應(yīng)，變成碳酸鈉和鋁酸鈉；但隨著深度碳分的進(jìn)行，溶液中苛性堿含量逐漸減少直至全部被中和，此時(shí)，生成的片鈉鋁石將在母液中穩(wěn)定存在。因此，鋁酸鈉溶液深度碳分的最終產(chǎn)物應(yīng)為片鈉鋁石。圖5所示為不同深度碳分條件下所得最終產(chǎn)物的紅外光譜圖。從圖 5可看出：不同深度碳分條件下所得最終產(chǎn)物的紅外譜圖變化不大，其中3 290.96Cm?1和1098.35Cm?1處的振動(dòng)分別對(duì)應(yīng)O—H 的伸縮振動(dòng)和面內(nèi)變形振動(dòng)；1391.96Cm?1和1569.37Cm?1處的振動(dòng)分別對(duì)應(yīng)—O伸縮振動(dòng)；指紋區(qū)中 500～800Cm?1處的振動(dòng)對(duì)應(yīng) Al—O 以及 Na—O的特征振動(dòng)。這與片鈉鋁石的紅外光譜圖基本一致[21]，說明所得產(chǎn)物為片(絲)鈉鋁石。圖6所示為深度碳分最終產(chǎn)物的X線衍射圖譜。對(duì)比標(biāo)準(zhǔn)卡片可知，所得物相為單一的片鈉鋁石(NaAl(OH)2CO3)，與圖 5所示結(jié)果一致。

圖4深度碳分母液中的Al2O3和SiO2質(zhì)量濃度隨pH的變化Fig.4Relationship between massConcentration of alumina and silica species in spent liquor and pH in deepCarbonation decomposition process

圖5　鋁酸鈉溶液深度碳分產(chǎn)物的紅外光譜圖Fig.5　FTIR spectra of deepCarbonation decomposition products of sodium aluminate solution

圖6　深度碳分產(chǎn)物的X線衍射圖譜Fig.6　X-ray diffraction pattern of deepCarbonation decomposition product from sodium aluminate solution

2.3片鈉鋁石產(chǎn)物形貌的影響因素

2.3.1深度碳分溫度的影響

碳分溫度是影響鋁酸鈉溶液深度碳分過程的重要因素，直接影響CO2氣體的溶解及其相關(guān)反應(yīng)的速率以及碳分產(chǎn)物的結(jié)晶過程，從而最終影響碳分產(chǎn)物的形貌。為了確定溫度對(duì)碳分產(chǎn)物形貌的影響，控制碳分終點(diǎn) pH 為10.5，在其他條件相同的情況下，分別考察45，55和70 ℃這3種溫度下所得最終深度碳分產(chǎn)物的形貌特征，結(jié)果如圖7 所示。從圖7可看出：45 ℃時(shí)所得片鈉鋁石呈顆粒狀，粒徑為1～2 μm，顆粒間團(tuán)聚較明顯；當(dāng)碳分溫度升高到 55 ℃時(shí)，顆粒明顯變粗，團(tuán)聚體表面開始呈現(xiàn)纖維狀；當(dāng)碳分溫度進(jìn)一步提高到 70 ℃時(shí)，片鈉鋁石完全纖維化，且長(zhǎng)徑比大、分布較均勻。

2.3.2初始Al2O3質(zhì)量濃度的影響

碳分母液中 Al2O3的質(zhì)量濃度直接關(guān)系到反應(yīng)速率。為了考察鋁酸鈉溶液中初始 ρ(Al2O3)對(duì)片鈉鋁石形貌的影響，實(shí)驗(yàn)控制碳分溫度為 70 ℃，反應(yīng)終點(diǎn)pH控制在10.5，研究初始Al2O3質(zhì)量濃度對(duì)分解產(chǎn)物形貌的影響，結(jié)果如圖8所示。從圖 8可看出：在鋁酸鈉溶液深度碳分過程中，溶液中初始 Al2O3質(zhì)量濃度對(duì)反應(yīng)最終產(chǎn)物的形貌亦有較大影響。雖然在實(shí)驗(yàn)條件下，當(dāng)初始 Al2O3質(zhì)量濃度不同時(shí)所得產(chǎn)物均為片鈉鋁石纖維，但隨著初始Al2O3質(zhì)量濃度從4.39 g/L增加到15.35 g/L，總體上纖維直徑由0.2～0.3 μm減小到約0.1μm，且長(zhǎng)徑比呈增大趨勢(shì)，纖維逐漸均勻。

圖7　不同溫度下深度碳分產(chǎn)物的掃描電鏡照片F(xiàn)ig.7　SEM photographs of deepCarbonation decomposition products obtained at differentCarbonation temperatures

圖8　鋁酸鈉溶液中初始氧化鋁濃度對(duì)深度碳分產(chǎn)物形貌的影響Fig.8　Influence of initial aluminaConcentration of sodium aluminate solutions on morphology of deepCarbonation decomposition products

3 結(jié)論

1)在鋁酸鈉溶液深度碳分過程中，鋁的析出存在一臨界析出pH。隨著CO2氣體的通入，當(dāng)溶液pH降低到11.8以下時(shí)，溶液中的鋁迅速析出；溶液中硅的析出趨勢(shì)與鋁的析出趨勢(shì)基本相同。

2)控制碳分母液深度碳分的終點(diǎn) pH 為10.5 左右，所得最終深度碳分產(chǎn)物均為片鈉鋁石。

3)深度碳分溫度和初始Al2O3質(zhì)量濃度影響最終深度碳分產(chǎn)物片鈉鋁石的形貌。隨著深度碳分溫度升高，產(chǎn)物由顆粒狀向纖維狀轉(zhuǎn)變；隨著初始 Al2O3質(zhì)量濃度增大，所得片鈉鋁石纖維直徑變小，長(zhǎng)徑比增大，均勻性提高。

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(編輯 陳燦華)

Dawsonite preparation by deepCarbonation decomposition of spent liquor fromCarbonation of sodium aluminate solutions

LI Xiaobin,LIU Nan,ZHOU Qiusheng,QI Tiangui,LIU Guihua,PENG Zhihong
(School of Metallurgy and Environment,Central South University,Changsha 410083,China)

Abstract:Fibrous dawsonite was prepared by deepCarbonation decomposition of spent liquor fromCarbonation of sodium aluminate solutions for producing metallurgical aluminum trioxide.The precipitation behavior of aluminum and silicon was studied in the deepCarbonation decomposition process,and the main factors influencing the morphology of final dawsonite was determined by FTIR,XRD and SEM analyses.The results show that there is aCritical pH for the aluminum precipitation from the spent liquor.Dawsonite precipitates rapidly when pH is lower than11.8 with theContinuous ventilation ofCO2.The precipitation behavior of silicon species is similar to that of aluminum species.The final product of deepCarbonation decomposition is fibrous dawsonite when the final pH of spent liquor is10.5.The morphology of final productChanges from particles to fibers with the increase ofCarbonation temperature,and the fiber diameter becomes small with the increase of initial aluminaConcentration for deepCarbonation decomposition.

Key words:sodium aluminate solution?deepCarbonation decomposition?dawsonite

中圖分類號(hào)：TF802

文獻(xiàn)標(biāo)志碼：A

文章編號(hào)：1672?7207(2016)01?0020?06

DOI:10.11817/j.issn.1672-7207.2016.01.004

收稿日期：2015?01?10；修回日期：2015?03?08

基金項(xiàng)目(Foundation item)：國(guó)家自然科學(xué)基金資助項(xiàng)目(51274243)(Project(51274243)supported by the National Natural Science Foundation ofChina)

通信作者：周秋生，教授，從事堿法冶金過程研究；E-mail: qszhou@csu.edu.cn