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用P204從硫酸鎳溶液中萃取分離銅鋅錳的研究

2016-05-30 16:06李志林文榮劉紀(jì)迎李鵬路文義
科技創(chuàng)新導(dǎo)報(bào) 2016年19期
關(guān)鍵詞:萃取硫酸鎳

李志林 文榮 劉紀(jì)迎 李鵬 路文義

摘 要:隨著工業(yè)空前大規(guī)模產(chǎn)生的大量廢棄物,已經(jīng)愈來(lái)愈顯示出對(duì)生活環(huán)境乃至人類(lèi)生存的威脅,如何處理好工業(yè)廢棄物,并對(duì)其中的有用物質(zhì)予以回收利用,降低對(duì)環(huán)境的危害,是當(dāng)今亟待解決的重要問(wèn)題。由于科學(xué)技術(shù)的不斷提高,對(duì)從硫酸鎳溶液中萃取分離銅鋅錳工藝也提出了更高的要求。研究得出用P204從硫酸鎳溶液中萃取分離銅鋅錳的最佳工藝條件為:室溫下pH為3,P204體積比為15%,皂化率為30%,相比1∶1,萃取振蕩時(shí)間為1 min,靜置5 min,萃取級(jí)數(shù)為3級(jí)。

關(guān)鍵詞:硫酸鎳 P204 萃取

中圖分類(lèi)號(hào):P507 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼:A 文章編號(hào):1674-098X(2016)07(a)-0065-03

溶劑萃取方法因具有分離效率高、能耗低、生產(chǎn)能力大,設(shè)備投資少和便于連續(xù)工業(yè)化運(yùn)行的優(yōu)點(diǎn)[1]越來(lái)越受到業(yè)內(nèi)青睞。硫酸鎳生產(chǎn)過(guò)程中的雜質(zhì)幾乎都可以用萃取法來(lái)除,但是考慮到較高的Ca、Mg經(jīng)萃取洗滌后生產(chǎn)微溶易堵塞萃取槽管路;高Fe易與萃取劑形成強(qiáng)的絡(luò)合物,洗Fe過(guò)程需要大量的HCL對(duì)環(huán)境影響較大;此外,F(xiàn)e對(duì)萃取劑的絡(luò)合強(qiáng)容易造成萃取劑萃取能力下降。文章對(duì)于化學(xué)沉淀極易處理的Ca、Mg、Fe這里不再重復(fù),主要研究化學(xué)沉淀法不容易處理的Mn、兩性元素Zn以及可用硫化物沉淀處理的Cu的萃取處理方法。

1 實(shí)驗(yàn)過(guò)程和方法

1.1 萃取方法

量取固定體積的硫酸鎳溶液按實(shí)驗(yàn)要求加入P204萃取劑,振蕩數(shù)分鐘后靜置分相,然后測(cè)定萃余液硫酸鎳溶液中的各種金屬離子濃度,進(jìn)行分析比較。

1.2 所用原料是化學(xué)沉淀處理Ca、Mg、Fe后的硫酸鎳溶液

具體情況見(jiàn)表1。

1.3 萃取劑及溶劑的選擇

2-乙基磷酸單(2-乙基己基)酯(商品名P507)和2-(2-乙基己基)磷酸(商品名P204)和cyanex272都是適合硫酸鎳溶液雜質(zhì)分離的萃取劑;雖然P507的Ni和Co分離能力大于P204遠(yuǎn)大于cyanex272,但是P507的價(jià)格是P204的一倍,實(shí)驗(yàn)使用的硫酸鎳溶液中還需添加CoSO4,因此筆者選用更經(jīng)濟(jì)實(shí)用的P204作為萃取劑,經(jīng)過(guò)初期實(shí)驗(yàn)比較選用磺化煤油作為溶劑[2]。

2 結(jié)果與討論

2.1 硫酸鎳溶液中的Zn、Cu、Mn的萃取分離參數(shù)的確定

2.1.1 P204體積分?jǐn)?shù)的確定

在室溫下,調(diào)節(jié)硫酸鎳溶液pH值為3.0左右,相比1∶1,改變P204體積分?jǐn)?shù),振蕩1 min,靜置5 min,考察P204體積分?jǐn)?shù)與萃取分離的效果關(guān)系,實(shí)驗(yàn)結(jié)果如圖1。

由圖1可見(jiàn),P204體積分?jǐn)?shù)越大,Zn、Cu、Mn的萃取分離的效果越好,因?yàn)镻204濃度大,由圖1可見(jiàn)分配比增大,但是實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)P204的體積分?jǐn)?shù)越大,萃取液在較低的pH值時(shí)就容易水解,并且萃取過(guò)程中分相慢,容易產(chǎn)生乳化現(xiàn)象,此實(shí)驗(yàn)中P204的體積分?jǐn)?shù)選用15%。

2.1.2 P204皂化率的確定

當(dāng)Zn2+、Cu2+、Mn2+直接被P204萃取后P204中的H+進(jìn)入萃取液造成水相pH值降低;為了減少水相pH值降低時(shí)金屬萃取率的影響,因此,先把P204用NaOH皂化[3],為防止給萃余液中引入Na+而影響產(chǎn)品質(zhì)量,在已皂化的P204中加入成品硫酸鎳溶液,使P204鈉皂化轉(zhuǎn)化為鎳皂化,反應(yīng)原理如:

R-H(表示P204)+Na+→R-Na+H+,2R-Na+Ni→R-Ni-R+2Na+

室溫下,硫酸鎳溶液pH值約為3.0,相比1∶1,P204體積分?jǐn)?shù)為15%,采用不同皂化率進(jìn)行實(shí)驗(yàn),萃取振蕩1 min,靜置5 min,實(shí)驗(yàn)得出皂化率在10%~70%范圍內(nèi),Zn2+、Cu2+、Mn2+的萃取率無(wú)明顯變化,Ni2+的萃取率均在2%以下,但是考慮P204不同皂化率對(duì)平衡水相pH值影響較大,體系pH值低時(shí)P204容易水解,因此選用30%的皂化率較為適宜。

2.1.3 料液pH值的確定

隨著pH值的增大,有機(jī)羧酸的解離程度亦增大,分子形態(tài)的摩爾數(shù)減少,萃取的分配系數(shù)D值小于1,尤其pH>PKa時(shí)對(duì)體系分配系數(shù)的影響尤為明顯。室溫下,相比1∶1,P204體積分?jǐn)?shù)為15%,皂化率30%采用不同pH值的料液進(jìn)行實(shí)驗(yàn),萃取振蕩1 min,靜置5 min,實(shí)驗(yàn)結(jié)果如圖2所示。

從圖2中可見(jiàn),硫酸鎳溶液pH值在3~6之間,Zn、Cu、Mn的萃取率變化不大,均在95%以上,由于pH<4時(shí)Ni的萃取率<3%,pH值>4時(shí),不僅Ni的萃取率開(kāi)始升高,而且體系中出現(xiàn)乳化現(xiàn)象較為明顯,綜合萃取率和P204水解程度考慮,選擇料液pH值約為3.0較為合適。

2.1.4 相比的確定

在室溫下,硫酸鎳溶液pH值為3,P204體積比為15%,皂化率為30%,改變相比進(jìn)行實(shí)驗(yàn),振蕩1 min,靜置5 min,實(shí)驗(yàn)得出:相比越大,萃取分離效果越好,相比由0.5提高到2.0,這4種金屬的萃取率最多提高5%,綜合考慮萃取分離效果及經(jīng)濟(jì)成本,選擇相比為1∶1。

2.1.5 萃取溫度、萃取平衡時(shí)間的確定

硫酸鎳溶液pH為3,P204體積比為15%,皂化率為30%,相比1∶1,分別考慮萃取溫度和萃取平衡時(shí)間,得出,在體系溫度由室溫(20 ℃)向60 ℃上升時(shí)這4種金屬萃取率隨溫度的上升而略有提高,其中Mn的萃取率提高3%為最多,綜合考慮能耗還是采用室溫萃取較為合適,萃取過(guò)程速度很快,P204與硫酸鎳溶液振蕩5 min后,萃取已達(dá)到平衡,故平衡時(shí)間就定為振蕩1 min,靜止5 min。

2.1.6 萃取級(jí)數(shù)的選擇

在室溫下,硫酸鎳pH為3,P204體積比為15%,皂化率為30%,相比1∶1,振蕩1min,靜止5 min模擬5級(jí)逆流萃取Zn、Cu、Mn,由表2可知,到第3級(jí)萃余液已檢測(cè)不到Zn、Cu、Mn,可見(jiàn)經(jīng)過(guò)3級(jí)逆流萃取就完成Zn、Cu、Mn的萃取了。

2.2 萃取生產(chǎn)線中各項(xiàng)參數(shù)的驗(yàn)證及產(chǎn)品質(zhì)量檢測(cè)

具體情況見(jiàn)表3。

3 結(jié)論

(1)硫酸鎳溶液中銅、鋅、錳的萃取劑選用P204經(jīng)濟(jì)實(shí)用。

(2)在室溫下硫酸鎳pH值為3.0;P204體積數(shù)為15%,皂化率30%,相比1∶1,萃取振蕩1 min,靜止5 min,經(jīng)3級(jí)萃取可完全除去溶液中的Cu、Zn、Mn。

(3)經(jīng)過(guò)萃取處理后的硫酸鎳質(zhì)量完全達(dá)到HG/T 2824-1997優(yōu)等品的要求。

(4)萃取工藝與傳統(tǒng)工藝相比具有:金屬回收率高鎳損失低的優(yōu)點(diǎn),用化學(xué)沉淀法處理Cu,雖然Cu的處理率在96%以上但是會(huì)造成約3%的鎳損失;生產(chǎn)成本低,雖然萃取工藝流程較長(zhǎng)工藝控制點(diǎn)多,但是由于收率高,生產(chǎn)成本相對(duì)傳統(tǒng)化學(xué)沉淀可下降500元/噸;產(chǎn)品質(zhì)量高,萃取劑P204對(duì)Cu、Zn、Mn有很好的選擇性,萃取后硫酸鎳溶液中幾乎檢測(cè)不到Cu、Zn、Mn。

參考文獻(xiàn)

[1] 汪家鼎,陳家鏞.溶劑萃取手冊(cè)[M].北京:化學(xué)工業(yè)出版社,2001:430-469.

[2] 黃鶯,秦?zé)?,戴猷?溶劑萃取法回收鋅錳金屬離子的研究[J].清華大學(xué)學(xué)報(bào):自然科學(xué)版,2002(S1):19-22.

[3] 李柏均,馬曉鷗.P204萃取廢電池中鎳的工藝研究[J].五邑大學(xué)學(xué)報(bào):自然科學(xué)版,2007(1):51-54.

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