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噻蟲啉防治茶尺蠖的效果評(píng)價(jià)及殘留研究

2016-05-30 13:48:37張?zhí)锾?/span>徐加利路興濤馬沖周超
山東農(nóng)業(yè)科學(xué) 2016年2期
關(guān)鍵詞:噻蟲啉防治效果

張?zhí)锾? 徐加利 路興濤 馬沖 周超

摘要:為明確噻蟲啉防治茶尺蠖的效果及其在茶葉、土壤中的降解半衰期與最終殘留量,解決茶樹茶尺蠖危害及農(nóng)藥殘留問題,進(jìn)行了噻蟲啉田間藥效、消解動(dòng)態(tài)及最終殘留試驗(yàn)。結(jié)果表明,50%噻蟲啉水分散粒劑能有效防治茶尺蠖危害,防效在藥后ld即達(dá)到75%以上,藥后7d達(dá)到最高,具有較好的速效性與持效性;225. 00 9 a.i./hIT12處理在鮮茶葉中的消解半衰期為3.25d,450.00ga.i./h㎡處理在土壤中的消解半衰期為7.02 d;150.00ga.i./h㎡施藥1次、2次處理10d后干茶殘留量為4.8512、7.7275mg/kg,225.00ga.i./h㎡施藥1次、2次處理10d后干茶殘留量為4.2017、9.6464mg/kg,均低于歐盟規(guī)定的最大殘留限量。

關(guān)鍵詞:噻蟲啉;茶尺蠖;防治效果;消解動(dòng)態(tài);最終殘留

中圖分類號(hào):S481+.8+S435.711

文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)號(hào):A

文章編號(hào):1001-4942(2016)02-0101-04

茶尺蠖[Ectropis oblique(Prout)]隸屬鱗翅目尺蛾科(Geometridae),分布遍及各主產(chǎn)茶區(qū),是我國主要茶樹害蟲之一。茶尺蠖幼蟲食葉,爆發(fā)時(shí)可將茶園成片食成光桿,致茶葉減產(chǎn)60%以上,還嚴(yán)重影響成茶品質(zhì)。在20世紀(jì)90年代,重點(diǎn)篩選出了一批防治茶尺蠖的高效低毒化學(xué)農(nóng)藥,如聯(lián)苯菊酯、甲氰菊酯、除蟲脲、吡蟲啉、敵百蟲等。噻蟲啉是繼吡蟲啉之后由拜耳公司開發(fā)的另一個(gè)新型氯代煙堿類殺蟲劑,化學(xué)名稱為(3-((6-氯-3-吡啶基)甲基)-1,3-噻唑啉-2-亞基)氰胺,具有高效、低毒、廣譜作用,同時(shí)兼具胃毒、觸殺及內(nèi)吸活性,是防治刺吸式和咀嚼式口器害蟲的高效藥劑。其作用機(jī)理與吡蟲啉類似,主要作用于昆蟲神經(jīng)接合后膜,通過與煙酸乙酰膽堿受體結(jié)合,干擾昆蟲神經(jīng)系統(tǒng)的正常傳導(dǎo),引起神經(jīng)通道的阻塞,造成乙酰膽堿的大量積累,從而使昆蟲異常興奮,全身痙攣、麻痹而死。隨著噻蟲啉在茶葉上使用范圍和用量的增大,其殘留量成為茶葉質(zhì)量安全生產(chǎn)中最為關(guān)鍵的因素之一。

農(nóng)藥殘留問題是近年來我國茶產(chǎn)業(yè)中的突出問題,如何有效處理害蟲防治及農(nóng)藥殘留之間的關(guān)系,是國內(nèi)茶業(yè)界普遍關(guān)注的問題之一。農(nóng)藥在田間的消解速率是評(píng)價(jià)其殘留行為的有效工具,同時(shí)殘留消解曲線也可以用來估算殘留水平增長到最大殘留量(MRLs)時(shí)所需時(shí)間。為使噻蟲啉在茶樹上得到更廣泛的應(yīng)用,筆者對(duì)其防治茶尺蠖的效果、在茶樹和土壤中的殘留消解動(dòng)態(tài)及最終殘留量進(jìn)行了研究,以期為茶葉害蟲的綠色防控提供科學(xué)依據(jù)。

1 材料與方法

1.1 試驗(yàn)材料

1.1.1 試驗(yàn)儀器 HPIIOO液相色譜儀(配UV檢測(cè)器),JA2003電子天平,SIGMA高速離心機(jī),IKA-T25均質(zhì)器,PHILIPS食品加工機(jī),F(xiàn)2102植物粉碎機(jī),R-100IN旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀,KQ3200B型超聲波清洗器,振蕩器,Cl8色譜柱(4.6mm×250mm,5μm)。

1.1.2 供試藥劑 甲醇、乙腈,色譜純;丙酮、石油醚、無水硫酸鈉、氯化鈉,分析純;弗羅里硅土(60~100目);噻蟲啉標(biāo)準(zhǔn)品(98%),上海哈靈生物科技有限公司產(chǎn)品,用乙腈配制100mg/L標(biāo)準(zhǔn)溶液,再用乙腈(或茶葉、土壤等凈化液)稀釋成2.12000、0.84800、0.21200、0.08480、0.02120、0.00848、0.00212μg/mL標(biāo)準(zhǔn)工作溶液;50%噻蟲啉水分散粒劑,陜西韋爾奇農(nóng)藥有限公司;25g/L聯(lián)苯菊酯乳油,山東中諾藥業(yè)有限公司產(chǎn)品;77.5%敵敵畏乳油,湖北沙隆達(dá)股份有限公司產(chǎn)品。

1.1.3 供試品種福鼎大白。

1.1.4 試驗(yàn)地點(diǎn)泰安小津口茶園。

1.2 試驗(yàn)設(shè)計(jì)

1.2.1 田間藥效試驗(yàn)試驗(yàn)設(shè)50%噻蟲啉水分散粒劑150.00、112.50、75.00ga.i./h㎡,25g/L聯(lián)苯菊酯乳油37.50ga.i./h㎡,77.5%敵敵畏乳油1162.50ga.i./h㎡和清水對(duì)照共6個(gè)處理。小區(qū)面積22㎡,重復(fù)4次,隨機(jī)排列,每公頃用水量675L。調(diào)查方法按GB/T 17980.55-2004農(nóng)藥田間藥效試驗(yàn)準(zhǔn)則:雜蟲劑防治茶樹茶尺蠖、茶毛蟲的規(guī)定進(jìn)行。利用DPS 7.05統(tǒng)計(jì)分析軟件進(jìn)行差異顯著性分析。

1.2.2 消解動(dòng)態(tài)試驗(yàn) 茶樹消解動(dòng)態(tài)試驗(yàn)(參照文獻(xiàn)方法):50%噻蟲啉水分散粒劑225.00ga.i./h㎡全株均勻噴霧處理1次。施藥后間隔1h及1、2、3、5、7、10、14、21、28d,隨機(jī)均勻采集新鮮茶葉樣品1 kg,測(cè)定噻蟲啉在茶葉上的殘留量,獲得對(duì)應(yīng)的消解動(dòng)態(tài)。試驗(yàn)設(shè)3次重復(fù),小區(qū)面積22㎡。

土壤消解動(dòng)態(tài)試驗(yàn):在茶園地另辟一塊空地,按450.00ga.i./h㎡全株均勻噴霧處理1次,施藥后間隔1h及1、2、3、5、7、10、14、21、28d,隨機(jī)均勻采集0~10cm土壤樣品1kg,測(cè)定噻蟲啉在土壤中的殘留量,獲得對(duì)應(yīng)的消解動(dòng)態(tài)。試驗(yàn)設(shè)3次重復(fù),小區(qū)面積20㎡。

1.2.3 最終殘留試驗(yàn)試驗(yàn)設(shè)50%噻蟲啉水分散粒劑150.00ga.i./h㎡施藥1次(處理1)、150.00ga.i./h㎡施藥2次(處理2)、225.00ga.i./h㎡施藥1次(處理3)、225.00ga.i./h㎡施藥2次(處理4)4個(gè)處理。2次施藥處理區(qū)施藥間隔7d。試驗(yàn)設(shè)3次重復(fù),并設(shè)空白對(duì)照,小區(qū)面積22㎡。各處理區(qū)于末次施藥后3、5、7、10、14d,按隨機(jī)法均勻采集新鮮茶葉樣品和土壤(0~10cm土層)樣品各1kg。茶葉樣品采回后及時(shí)制成成品茶葉樣品。測(cè)定干茶、土壤中噻蟲啉的殘留量。

1.3 分析、測(cè)定方法

1.3.1 提取與凈化 分別稱取磨碎后的樣品(鮮葉2.00g、干茶葉2.00g、土壤樣品10.00g),置于100mL離心管中,加入乙腈20mL,氯化鈉5g,超聲提取30min,以5000r/min離心10min。準(zhǔn)確吸取上層有機(jī)相10mL于100mL圓底燒瓶中,40℃下減壓蒸餾至近干,最后氮?dú)獯蹈?,加?mL丙酮、石油醚混合液(1:9,V∶V)溶解殘?jiān)?。采用弗羅里硅土柱凈化:稱取1.0g用5%蒸餾水脫活過的弗羅里硅土于層析柱中,上面加入1.0g無水硫酸鈉,用8mL丙酮、石油醚混合液(1:9,V:V)活化層析柱,加入待凈化樣品,然后用10mL丙酮、石油醚混合液(5:5,V:V) 10mL洗脫,收集洗脫液減壓濃縮至近干,氮?dú)獯蹈桑?.0mL色譜甲醇定容后過0.45μm濾膜,待HPLC-UVD檢測(cè)。

1.3.2 檢測(cè)條件Agilent TC-Cl8柱(4.6mm×250mm,5μm);檢測(cè)波長:254nm;柱溫:35℃;進(jìn)樣量20μL;流動(dòng)相:乙腈:水=4:6(V/V),流速:1mL/min。

2 結(jié)果與分析

2.1 分析方法評(píng)價(jià)

2.1.1 線性范圍 噻蟲啉峰面積(Y)與濃度(X)在0.00212~2.12000μg/mL范圍內(nèi)呈線性相關(guān),相關(guān)方程為Y=26220.6645X+445.9399,R?=0.9991。

2.1.2 精密度和靈敏度 由表1可以看出,噻蟲啉在添加濃度為0.010~1.000mg/kg范圍內(nèi),變異系數(shù)為3.1%~12.0%。在所設(shè)定的儀器條件下,液相色譜最低檢出濃度為1×10-8mg/kg,成茶中最低檢出濃度為0.0050mg/kg,鮮茶中最低檢出濃度為0.0050mg/kg,土壤中最低檢出濃度為0.0010mg/kg。說明本方法有較好的精密度和靈敏度。

2.2 噻蟲啉防治茶尺蠖的效果

表2結(jié)果表明:50%噻蟲啉水分散粒劑150.00、112.50、75.00ga.i./h㎡對(duì)茶尺蠖的防效在藥后ld即在76.55%以上,防效較好,后逐漸升高,至藥后7d達(dá)最好,而后下降。對(duì)照藥劑25g/L聯(lián)苯菊酯乳油37.50ga.i./h㎡的防效呈與50%噻蟲啉水分散粒劑相同的變化趨勢(shì),亦在藥后7d達(dá)最好,且其防效在藥后1、3、7、14 d均略低于50%噻蟲啉水分散粒劑150.00ga.i./h㎡處理,差異不顯著。對(duì)照藥劑77.5%敵敵畏乳油1162.50ga.i./h㎡的防效在藥后1、3d均高于其它處理,且在藥后3d達(dá)到最高,而后下降,且在藥后7、14d均低于其它處理。綜上所述,50%噻蟲啉水分散粒劑對(duì)茶尺蠖有好的防治效果,表現(xiàn)出較好的速效性與持效性。

2.3 噻蟲啉在鮮茶葉、土壤中的殘留消解動(dòng)態(tài)

50%噻蟲啉水分散粒劑在茶葉和土壤中殘留消解動(dòng)態(tài)結(jié)果見圖1。結(jié)果表明,噻蟲啉225.00ga.i./h㎡噴施到茶葉上,當(dāng)天的原始沉積量為24.6053mg/kg,藥后7d鮮葉殘留量為3.5282mg/kg,消解率為85.66%.藥后28d鮮葉殘留量為0.0609mg/kg,消解率為99.75%。噻蟲啉在鮮茶葉中的消解動(dòng)態(tài)方程為y=20.5069e-0.2126x(R?=0.9662),消解半衰期為3.25d。噻蟲啉450.00ga.i./h㎡噴施到土壤中,當(dāng)天的原始沉積量為3.4639mg/kg,在土壤中的消解動(dòng)態(tài)方程為y=1.8105e-0.985x(R?=0.7850),消解半衰期為7.02d。噻蟲啉在茶葉和土壤中的消解動(dòng)態(tài)符合一級(jí)動(dòng)力學(xué)方程。

2.4 噻蟲啉在干茶、土壤中的最終殘留

由圖2可以看出,50%噻蟲啉水分散粒劑150.00ga.i./h㎡施藥1次(處理1)藥后3、5、7、10、14d在干茶中的殘留量分別為21. 4550、15.7197、6.7303、4.8512、2.7801 mg/kg;噻蟲啉150.00ga.i./h㎡施藥2次(處理2)藥后3、5、7、10、14d在干茶中的殘留量分別為39.8926、29.8837、15.8657、7.7275、3.3302mg/kg;噻蟲啉225.00ga.i./h㎡施藥1次(處理3)藥后3、5、7、10、14d在干茶中的殘留量分別為23. 6877、16.4665、6.2824、4.2017、3.1036mg/kg;噻蟲啉225.OOga.i./h㎡施藥2次(處理4)藥后3、5、7、10、14d在干茶中的殘留量分別為44. 0083、33.1788、16.9841、9.6464、4.6197mg/kg。

50%噻蟲啉水分散粒劑各處理最終殘留未在土壤中檢出,主要原因是茶樹葉密、葉叢厚,噴藥時(shí)藥液很少部分接觸地面,導(dǎo)致未檢出土壤殘留。

3 結(jié)論與討論

本研究中,噻蟲啉防治茶尺蠖見效快、防效好,與較早登記防治茶尺蠖的殺蟲劑聯(lián)苯菊酯、甲氰菊酯、敵百蟲等,防治效果相近,適于推廣應(yīng)用。并且,噻蟲啉與常規(guī)殺蟲劑如擬除蟲菊酯類、有機(jī)磷類和氨基甲酸酯類沒有交互抗性,因而可用于抗性治理。

茶葉農(nóng)藥殘留消解動(dòng)態(tài)試驗(yàn)反映了農(nóng)藥在茶葉、土壤中的消解變化規(guī)律,為降低農(nóng)藥對(duì)茶葉質(zhì)量安全問題及環(huán)境污染風(fēng)險(xiǎn)提供科學(xué)依據(jù)。噻蟲啉消解動(dòng)態(tài)試驗(yàn)研究表明,50%噻蟲啉水分散粒劑在鮮茶、土壤中的消解半衰期分別為3.25、7.02d,消解較快,屬于易降解農(nóng)藥,這與謝心宏等報(bào)道一致。

最終殘留試驗(yàn)結(jié)果表明,田間施用50%噻蟲啉水分散粒劑推薦劑量150.00ga.i./h㎡防治茶尺蠖,在1次、2次施藥10d后茶葉中最大殘留分別為4. 8512、7.7275mg/kg;推薦劑量1.5倍225.00ga.i./h㎡防治茶尺蠖,在1次、2次施藥10d后茶葉中最大殘留分別為4.2017、9.6464mg/kg。在2014年我國衛(wèi)生部和農(nóng)業(yè)部聯(lián)合發(fā)布的食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)——食品中農(nóng)藥最大殘留限量(GB2763-2014)中,與茶葉有關(guān)的農(nóng)藥檢測(cè)項(xiàng)目28項(xiàng),尚無規(guī)定噻蟲啉在茶葉中的最大殘留限量(MRLs)。在歐盟,茶葉中噻蟲啉的MRLs值為10mg/kg,日本規(guī)定茶葉中噻蟲啉MRLs值為30mg/kg。從本研究來看,試驗(yàn)結(jié)果均低于歐盟規(guī)定的最大殘留限量。茶葉作為一種日常飲品,大量使用化學(xué)農(nóng)藥會(huì)給茶葉安全生產(chǎn)帶來影響,因此在防治茶尺蠖時(shí),應(yīng)大力推廣優(yōu)化防治和綜合防治技術(shù),重視安全合理用藥,保障茶葉質(zhì)量安全,提高茶葉品質(zhì),促進(jìn)茶產(chǎn)業(yè)的可持續(xù)發(fā)展。

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