楊秀英

摘 要 采用復(fù)合電沉積技術(shù)，通過向電鍍液中加入一定量亞微米級別Cr、Al顆粒制備了亞微米Ni-Cr-Al復(fù)合鍍層。表征了鍍層的結(jié)構(gòu)，研究了鍍層的高溫氧化行為，結(jié)構(gòu)分析表明，該鍍層結(jié)構(gòu)比較致密，氧化實驗表明該鍍層具有抗氧化性。

關(guān)鍵詞 亞微米 Ni-Cr-Al復(fù)合鍍層 結(jié)構(gòu)表征

中圖分類號：TQ153 文獻標識碼：A DOI：10.16400/j.cnki.kjdkx.2016.08.016

Abstract The submicron Ni-Cr-Al composite coatings were prepared by adding a certain amount of sub micron and Al particles into the electroplating solution by adding a certain amount of sub micron grade Cr. The structure of the coating was characterized. The high temperature oxidation behavior of the coating was studied. The structure analysis showed that the coating was compact.

Key words sub micron； Ni-Cr-Al composite coating； structural characterization

0 引言

隨著航空航天工業(yè)的飛速發(fā)展，對材料的抗高溫氧化性能要求越來越高，已成為新技術(shù)發(fā)展的障礙。高溫環(huán)境下服役合金的氧化腐蝕問題一直是高溫領(lǐng)域的研究主題，對高溫合金表面施加能熱生長Cr2O3和/或Al2O3型氧化膜型高溫防護涂層是有效途徑之一。第一代高溫防護涂層是擴散滲Cr或滲Al涂層。這類涂層熱穩(wěn)定性和抗熱腐蝕性不理想。因而其應(yīng)用受到限制。第二代高溫防護涂層即MCrAlY（M=Ni，Co）型包覆涂層由于兼顧上述兩種防護能力，因而在國防及航空航天領(lǐng)域獲得廣泛應(yīng)用。目前，制備MCrAlY包覆涂層的技術(shù)主要有：等離子噴涂（APS，LPPS）、高速火焰噴涂（HVOF）和物理氣相沉積（PVD）等。上世紀80年代Honey等人提出采用電化學沉積技術(shù)制備抗高溫氧化Ni基復(fù)合鍍層，但是迄今一直沒有其相關(guān)復(fù)合鍍層氧化性能的詳細報道。上世紀90年代，中國科學院金屬研究所的耿學洪等嘗試用復(fù)合電沉積的方法制備NiCrAl復(fù)合涂層，但是氧化性能極差。近年來，研究Ni-Cr-Al納米復(fù)合涂層的氧化性能過程中發(fā)現(xiàn)，Cr或Al對鍍層的氧化具有明顯的尺寸效應(yīng)。對于Ni-Cr納米復(fù)合鍍層，隨著Cr 顆粒尺寸降低為24 nm時，Cr 元素的復(fù)合量增加到7.5wt% 時便可在氧化過程中形成一連續(xù)的保護性氧化膜。在Ni-Al 納米復(fù)合鍍層抗高溫氧化性能的研究中也曾發(fā)現(xiàn)類似現(xiàn)象。在Ni-Cr-Al納米復(fù)合鍍層的抗高溫氧化研究中，同樣發(fā)現(xiàn)Cr或Al的顆粒尺寸對氧化性能的重要影響。但是，納米粉末材料的制備存在成本昂貴，制造困難，納米粉活性非常大，不穩(wěn)定，運輸和使用很不方便等問題。以上幾個方面限制了該涂層的工程應(yīng)用。因此，本研究擬制備一種介于納米與微米之間的亞微米復(fù)合鍍層。

1 實驗方法

在制備NiCrAl復(fù)合鍍層時采用純度為99.96%電解鎳板。鎳板經(jīng)線切割制成15？0？mm的試片，并在每個試片一端鉆一個直徑為2mm的小孔，用于復(fù)合鍍時懸掛試樣。試樣在預(yù)磨機上分別經(jīng)150#、400#、600#SiC砂紙打磨，并將試樣倒角，倒邊，以防止復(fù)合電鍍過程中產(chǎn)生尖端放電效應(yīng)。試樣使用前需用800#砂紙打磨試樣表面，去掉表面鈍化層，然后放入丙酮中用KQ-50B型超聲波清洗器進行表面除油污處理，備用。實驗所采用的Cr、Al粉是將購買的微米級顆粒不斷研磨后成亞微米級顆粒，粒度在1-5微米之間。本實驗選用一種弱酸型低溫鍍Ni液，成分為：150 g/L NiSO4·7H2O、15 g/L NH4Cl、15 g/L H3BO3、0.1 g/L C12H25NaSO4。實驗所用的電流密度為2 A/dm2，溫度為30℃。復(fù)合電沉積時，Cr、Al顆粒直接加入到鍍液中，為了使它們均勻懸浮在鍍液中，采用板泵式復(fù)合電鍍裝置，如圖1所示。采用（Rigaku）D/max-2500pc型X射線衍射儀、Philips XL30型掃描電鏡、TECNAI-20型分析透射電鏡（TEM）對復(fù)合鍍層的結(jié)構(gòu)進行綜合分析。

2 實驗結(jié)果

為研磨后Cr、Al顆粒的透射SEM形貌像?？梢姡{米Cr、Al顆粒主要呈球形（部分Cr顆粒呈方形），平均粒度分別為3 m。

分別為NiCrAl鍍層的低倍（a）（b）和高倍（c）（d）表面及對應(yīng)的截面形貌。通過表面形貌可見鍍層表面平整，表面放大形貌可見Cr、Al顆粒顆粒鑲嵌在基體中；截面形貌看出鍍層和基體結(jié)合良好，鍍層厚度大約60 m，放大形貌進一步說明了Cr、Al顆粒在集體中均勻分布。

為 Ni-Cr-Al亞微米復(fù)合鍍層的表面XRD分析結(jié)果，可見鍍層除了Ni基體外還含有Cr、Al元素，該結(jié)果同前面的掃描電鏡結(jié)果結(jié)合起來充分說明，制備了一種亞微米Ni-Cr-Al復(fù)合鍍層。

3 結(jié)論

（1）通過實驗制備出一種亞微米Ni-Cr-Al復(fù)合鍍層；（2）SEM及XRD分析鍍層結(jié)構(gòu)表征表明，該鍍層由鎳基體及鑲嵌其中的均勻分布的Cr、Al顆粒組成。

參考文獻

[1] C.Cheung，U.Erb， G.Palumbo. Application of grain boundary engineering concepts to alleviate intergranular cracking in Alloys 600 and 690. Materials Science and Engineering A.1994.185：39-43.

[2] 耿學洪.復(fù)合電鍍NiCrAlY涂層及其高溫氧化行為的研究.中國科學院金屬腐蝕與防護研究所，1992.

[3] 張艷.Ni-Cr納米復(fù)合鍍層的制備及其性能研究.中國科學院金研究所，2005.