劉軍紅，陳自猷，蔡宗群，喻忠軍

(泉州出入境檢驗(yàn)檢疫局，福建 泉州362000)

棉/氨綸混紡織物的快速定量分析方法

劉軍紅，陳自猷，蔡宗群，喻忠軍

(泉州出入境檢驗(yàn)檢疫局，福建 泉州362000)

將甲酸(98%)應(yīng)用于棉/氨綸混紡織物的定量分析，其毒性遠(yuǎn)遠(yuǎn)低于二甲基甲酰胺和二甲基乙酰胺，對(duì)于保護(hù)環(huán)境和檢測人員的身體健康具有比較重要的意義；而且本方法具有準(zhǔn)確度高，操作簡便，檢測速度快等優(yōu)點(diǎn)。

棉/氨綸紗；甲酸；定量分析；測試方法

0 引言

聚氨酯彈性纖維簡稱為氨綸，萊卡，拉架，其英文名是spandex，具有高斷裂伸長(400%以上)、低模量和高彈性回復(fù)率特性。用于制造氨綸纖維的聚氨酯為末端含有羥基的聚酯或聚醚和芳香族二異氰酸酯的嵌段共聚物，它由柔性的長鏈段(軟性鏈段)和剛性的短鏈段(剛性鏈段)交替組成。軟性鏈段為不具結(jié)晶性的低分子量聚酯或聚醚鏈段，在應(yīng)力作用下容易形變，從而使制得的纖維可被拉伸變形；剛性鏈段則是具有結(jié)晶性并能產(chǎn)生橫向交聯(lián)的芳香族二異氰酸酯鏈段，在應(yīng)力作用下不產(chǎn)生形變，可防止橫向滑移，并使制得的纖維有足夠的回彈性[1-2]。氨綸不可單獨(dú)使用，只可與任何其他人造或天然纖維交織使用。它不改變織物的外觀，卻能極大地改善織物的性能，用棉和氨綸纖維合紡的產(chǎn)品越來越多，如T恤、牛仔裙、牛仔褲等。

在紡織品檢測中，棉/氨綸混紡織物是最常見的混紡織物之一。測試織物中棉和氨綸比例的方法主要有手工拆分法和化學(xué)溶解法，手工法較準(zhǔn)確但耗時(shí)，拆分時(shí)還要注意收集拆分過程中產(chǎn)生的毛羽和飛花，及時(shí)將其歸入棉纖維中去；若毛羽損失率大于1%，則不適合此方法。若碰到不易拆分的面料，只能用化學(xué)溶解法。

目前我國對(duì)于棉/氨綸混紡產(chǎn)品的化學(xué)定量分析方法主要執(zhí)行GB/T 2910.12-2009、GB/T 2910.20-2009、FZ/T 01095-2002和SN/T 0464-2003這4個(gè)標(biāo)準(zhǔn)，分別使用二甲基甲酰胺(90～95 ℃，90 min)、二甲基乙酰胺(60 ℃，20 min)、二甲基甲酰胺(沸騰，20 min)和二甲基甲酰胺(95～97 ℃，30 min)。二甲基甲酰胺和二甲基乙酰胺毒性相對(duì)比較高，對(duì)實(shí)驗(yàn)操作人員的身體健康有一定影響，并且存在操作繁瑣，操作時(shí)間較長等問題[3-4]。所以開發(fā)一種快速、操作簡便、毒性小的方法尤為必要。

在FZ/T 01057.4-2007紡織纖維鑒別實(shí)驗(yàn)方法第4部分的溶解法資料中顯示[5]，氨綸在24～30 ℃的條件下在甲酸(88%)中不溶解，而在沸騰的條件下立即溶解。在日常檢測中本課題組發(fā)現(xiàn)，甲酸(98%)在較低的溫度下在短時(shí)間內(nèi)就可溶解氨綸，因此本課題開發(fā)了一種新的棉/氨混紡織物的定量分析方法(甲酸法)，甲酸的毒性遠(yuǎn)遠(yuǎn)低于二甲基甲酰胺和二甲基乙酰胺，對(duì)于保護(hù)環(huán)境和檢測人員的身體健康具有比較重要的意義；且具有操作簡便、檢測速度快等優(yōu)點(diǎn)，可以大大縮短檢測時(shí)間。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 材料和儀器

試劑與材料：三級(jí)水，甲酸(98%)，稀氨水(20 ml濃氨水稀釋至1 L)，棉布、氨綸、棉/氨綸混紡織物。儀器：CU-5纖維細(xì)度分析儀，水浴恒溫振蕩器，天平，電熱鼓風(fēng)烘箱，具塞三角燒瓶(250 ml)，量筒(100 ml)。

1.2 實(shí)驗(yàn)原理

使用98%的甲酸將氨綸從已知質(zhì)量的試樣中去除，收集殘留物并清洗、烘干、稱量，計(jì)算棉和氨綸分別占混合物的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。

1.3 實(shí)驗(yàn)方法

將纖維剪碎后放入250 ml具塞三角燒瓶中，每克試樣加入100 ml甲酸(98%)，蓋緊瓶塞，搖動(dòng)燒瓶，放入水浴恒溫振蕩器中在20、30、40 ℃下分別振蕩5、10、15 min；把燒瓶中的殘留物轉(zhuǎn)移到已知質(zhì)量的玻璃砂芯坩堝中，真空抽吸排液；再用少量相應(yīng)溫度的甲酸(98%)清洗燒瓶，真空抽吸排液；加入新的相應(yīng)溫度的甲酸(98%)溶液至坩堝中清洗殘留物，真空抽吸后用水連續(xù)洗滌數(shù)次，稀氨水中和兩次，再用冷水洗滌；最后將坩堝和殘留物烘干，冷卻，稱重。

選取10個(gè)有代表性的棉/氨綸樣品(5個(gè)針織物，5個(gè)機(jī)織物)，分別用手工拆分法和98%甲酸法測試含量，以手工拆分法作為真實(shí)值，計(jì)算98%甲酸法的誤差。

2 結(jié)果和分析

2.1d值的測定

由表1可見，在所選用的實(shí)驗(yàn)條件下棉的d值均為1.00，表明在本實(shí)驗(yàn)條件下棉纖維在98%的甲酸中沒有損傷。

2.2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果

棉/氨綸混紡織物采用手工拆分法和98%甲酸法對(duì)比測試結(jié)果見表2。

表1 棉纖維d值

2.3 分析和討論

由表2可見，采用的針織物試樣中氨綸的含量在3.47%～9.17%之間，在20、30、40 ℃下分別振蕩5、10、15min，所測得的絕對(duì)誤差較小在0.04%～0.54%之間,相對(duì)誤差均小于10%。

采用的機(jī)織物試樣中氨綸的含量在1.53%～3.58%之間，除了第2、4個(gè)樣品外，在20、30、40 ℃下分別振蕩5、10、15min，所測得的絕對(duì)誤差較小在0.02%～0.34%之間,相對(duì)誤差均小于10%。第二個(gè)樣品在20 ℃下，振蕩5、10min時(shí)，相對(duì)誤差分別為-36.93%和-25.00%；第四個(gè)樣品在20 ℃下，振蕩5min時(shí)，相對(duì)誤差為-26.37%，這兩個(gè)樣品在其他實(shí)驗(yàn)條件下相對(duì)誤差均小于10%。機(jī)織物的第二個(gè)樣品和第四個(gè)樣品由于棉纖維包含得很緊密，導(dǎo)致在20 ℃的溫度下較短時(shí)間內(nèi)不能完全溶解氨綸，導(dǎo)致氨綸檢測結(jié)果偏低。

3 結(jié)語

將甲酸(98%)應(yīng)用于棉/氨混紡織物的定量分析，在30 ℃的水浴恒溫振蕩器中振蕩5min即可將樣品中的氨綸完全溶解，并且不會(huì)損傷棉纖維。甲酸的毒性較低，對(duì)于保護(hù)環(huán)境和檢測人員的身體健康具有比較重要的意義；且本方法具有準(zhǔn)確度高，操作簡便，檢測速度快等優(yōu)點(diǎn)，可作為棉/氨綸紗織物組分含量檢測的新方法。

表2 兩種方法比對(duì)測試結(jié)果

[1] 王桂平,沈新宇，沈國康，等.D值對(duì)棉/氨綸混紡產(chǎn)品化學(xué)定量分析的影響[J].上海紡織科技，2012，40(6): 48-50.

[2] 諸 靜.棉/氨綸混紡產(chǎn)品定量分析方法探討[J].輕紡工業(yè)與技術(shù)，2012，41(4):71-72.

[3] 王淑玲.3%次氯酸鈉法替代手工拆解法測定棉/氨綸織物纖維含量[J].中國纖檢, 2013,(21)：72-74.

[4] 韓曉磊，于景超.3%次氯酸鈉法測定棉/氨綸混紡織物纖維含量[J].紡織標(biāo)準(zhǔn)與質(zhì)量，2014，(6)：31-33.

[5]FZ/T01057.4-2007，紡織纖維鑒別實(shí)驗(yàn)方法第4部分溶解法[S].

Rapid Quantitative Analysis Method of Cotton/Spandex Blended Fabric

LIU Jun-hong, CHEN Zi-you, CAI Zong-qun, YU Zhong-jun

(Quanzhou Entry-exit Inspection and Quarantine Bureau, Quanzhou 362000, China)

Formic acid (98%) was used to the quantitative analysis of cotton/spandex blended product. The toxic of formic acid was far below the dimethylformamide and dimethylacetamide. It was important to the environment protection and health of the testing personnel. The method had advantages of accurate, simple and fast detection.

cotton/spandex yarn; formic acid; quantitative analysis; testing method

2015-11-05

福建出入境檢驗(yàn)檢疫局應(yīng)用基礎(chǔ)項(xiàng)目(KF2013-13)

劉軍紅(1980-)，女，工程師，研究生，主要從事紡織品檢測,E-mail：liujunhong626@163.com。

TS101.92

A

1673-0356(2016)02-0039-03