韓姍姍

[摘 要]目的：開展抗感利咽糖漿的制備工作，同時還要科學(xué)的建立其質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。方法：根據(jù)處方和制備工藝的具體要求來完成抗感利咽糖漿的制備工作，按照糖漿制劑的配制要求，我們需要制定一個相對可行的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)，同時還要在這一過程中對性狀、相對密度以及PH值等提出更加科學(xué)有效的規(guī)定，在制備的過程中采用薄層色譜的方法對處方當(dāng)中的大葉青、連翹等重要的成分進(jìn)行全面的檢查，此外還要利用高效液相色譜法對藥物處方當(dāng)中的黃芩、虎杖中的主要成分黃芩苷和虎杖苷進(jìn)行科學(xué)的鑒別和全面的檢查和定量分析。結(jié)果：薄層色譜法對處方當(dāng)中的黃芩、虎杖的主要成分黃芩苷和虎杖苷中的一些特征斑點(diǎn)能夠清晰的識別，黃芩苷和虎杖苷與處方當(dāng)中的其他成分能夠非常有效的區(qū)分，黃芩苷在16.0—24.0μg/ml的濃度范圍之內(nèi)和峰面積存在著十分明顯的線形關(guān)系，此外，其平均的回收率也達(dá)到了98.71%，RSD=0.67%，虎杖苷在32.0—480.0μg/ml的濃度范圍和峰面積之間都存在著十分顯著的線形關(guān)系，平均的回收率達(dá)到了97.02%，RSD=1.03%。結(jié)論：抗感利咽糖漿的質(zhì)量具有非常好的穩(wěn)定性，其在性狀、相對密度和PH值等諸多方面的指標(biāo)都能充分的滿足相關(guān)的標(biāo)準(zhǔn)和要求，其生產(chǎn)工藝簡單易行，同時建立的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)也能應(yīng)用在本品的質(zhì)量控制工作當(dāng)中。

[關(guān)鍵詞]抗感利咽糖漿；薄層色譜法；高效液相色譜法；質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)

中圖分類號：U452 文獻(xiàn)標(biāo)識碼：A 文章編號：1009-914X（2016）07-0361-01

抗感利咽糖漿是一種中藥復(fù)方制劑，這種藥物在臨床上已經(jīng)使用了很長的時間，其主要的功能是清熱解毒、解表利咽、滋陰涼血的功能，同時在這一過程中還能使用在外感風(fēng)熱所出現(xiàn)的發(fā)熱、咽喉腫痛、熱病傷津等因素導(dǎo)致的肝炎和小兒麻疹等，為了更好的對該品的制備質(zhì)量加以控制，我們對其制備方法和質(zhì)量控制方法加以研究。

1、儀器與試藥

1.1 儀器

DGLC雙三元高效液相色譜儀，雙三元梯度泵、自動進(jìn)樣器、多波長紫外檢測器、柱溫箱）；Chromeleon色譜工作站；WatersSunFireC18色譜柱，150mm×4.6mm，5μm）；ORION4STARpH計(jì)；FULGORTDL-5A高速離心機(jī)；SSW型微電腦電熱恒溫水槽；TP150超聲清洗機(jī)，150W，50kHz）；AUW120D電子分析天平；乙腈、甲醇為色譜純；水為超純水；其他試劑均為分析純。

1.2 試藥

黃芩苷對照品（中國藥品生物制品檢定所，批號110715-201117）；虎杖苷對照品（中國藥品生物制品檢定所，批號111575-201202）；處方藥材黃芩、虎杖、大青葉、板藍(lán)根、連翹、柴胡、白茅根、玄參、麥冬、桔梗、甘草、拳參均由湖北房縣神農(nóng)本草中藥飲片有限公司提供；抗感利咽糖漿（每瓶250mL，湖北醫(yī)藥學(xué)院附屬太和醫(yī)院制劑室自制，批號20130701、20130924、20131021）。

2、處方和制備

2.1 處方

黃芩40g，虎杖70g，大青葉50g，板藍(lán)根50g，連翹60g，柴胡30g，白茅根40g，玄參40g，麥冬20g，桔梗20g，甘草20g，拳參60g，蔗糖600g，薄荷腦0.15g，羥苯乙酯10g。

2.2 制備

把處方當(dāng)中的12味中藥用清水沖洗，保證其中不含有泥沙等雜質(zhì)，采用煎煮的方式對其進(jìn)行處理，次數(shù)為2次，每一次的時間為2h，同時還要在這一過程中對其進(jìn)行濾過處理，將濾液合并在一起，并將其在室溫下靜置24個小時，將其濃縮為20倍，采用高速離心的方式對其進(jìn)行離心處理，這樣就得到了藥液。同時還要對藥液進(jìn)行煮沸處理，投入處方規(guī)定數(shù)量的蔗糖，然后繼續(xù)對溶液進(jìn)行加熱處理，使其達(dá)到溶解的狀態(tài)，煮沸的時間為15min，之后還要加入一定數(shù)量已經(jīng)用乙醇溶解過的羥苯乙酯，薄荷腦要采用適量的乙醇做溶解處理，之后將其加入到溫度為40℃的上述溶液當(dāng)中，之后加入一定量的水，使其達(dá)到要求的密度水平，此外還要將其灌制成每瓶250ml的溶液，在100℃的條件下使用流通蒸汽進(jìn)行滅菌處理，之后做好包裝工作就得到了處方。

3、鑒別

3.1 大青葉的TLC鑒別

取本品40mL置于分液漏斗中，用二氯甲烷提取二次（每次40mL），充分靜置，合并萃取液于40℃水浴蒸干，殘?jiān)佣燃淄?.5mL使溶解，作為供試品溶液。取不含大青葉的處方量其他藥材，按制備工藝制備陰性樣品，并按上述供試品溶液的制備方法制備陰性樣品溶液。另取靛玉紅對照品用二氯甲烷制成0.1mg/mL的溶液，作為對照品溶液。按照（《中國藥典》附錄ⅥB）薄層色譜法，吸取上述三種溶液各10μL，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以甲苯-二氯甲烷-丙酮（5∶4∶1）為展開劑，展開，取出，晾干。供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)；而陰性樣品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，無相同顏色的斑點(diǎn)。

3.2 連翹的TLC鑒別

取本品20mL，加石油醚（30～60℃）20mL，密塞，超聲處理5min，置分液漏斗中，棄去水層，取石油醚層揮干，加甲醇20mL，密塞，超聲處理5min，濾過，濾液蒸干，殘?jiān)蛹状?mL使溶解，作為供試品溶液。取不含連翹的處方量其他藥材，按制備工藝制備陰性樣品，并按上述供試品溶液的制備方法制備陰性樣品溶液。另取連翹苷對照品，加甲醇制成0.25mg/mL的溶液，作為對照品溶液。按照（《中國藥典》附錄ⅥB）薄層色譜法，分別吸取供試品溶液、對照品溶液和陰性樣品溶液各5μL，點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以三氯甲烷-甲醇（8∶1）為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰。供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)；而陰性樣品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，無相同顏色的斑點(diǎn)。

3.3 黃芩和虎杖的鑒別

按“黃芩和虎杖的含量測定項(xiàng)”制備供試品溶液進(jìn)行色譜分析。供試品溶液色譜圖中黃芩苷和虎杖苷色譜峰的保留時間和對照品溶液色譜圖中的保留時間一致；而缺黃芩的陰性樣品溶液色譜圖中無相應(yīng)的黃芩苷色譜峰，缺虎杖的陰性樣品溶液色譜圖中無相應(yīng)的虎杖苷色譜峰。

3.4 黃芩和虎杖的含量測定

3.3.1 色譜條件

WatersSunFireC18色譜柱；流動相A：乙腈，流動相B：0.2%磷酸溶液，按表1行梯度洗脫；檢測波長284nm；柱溫30℃；流速1.0mL/min；理論塔板數(shù)以黃芩苷峰計(jì)應(yīng)不低于15000。

3.3.2 品含量測定

取3個批號的樣品，在“3.3.1”色譜條件下，分別取對照品混合溶液（含虎杖苷80.0μg/mL、黃芩苷160.0μg/mL）和樣品溶液各5μL，進(jìn)樣，測定兩種成分的峰面積，以外標(biāo)法計(jì)算虎杖苷、黃芩苷的含量。結(jié)果見表2。

4、討論

在樣品溶液制備的過程中，因?yàn)闃悠返纳a(chǎn)工藝當(dāng)中并沒有采用醇沉法，在采用甲醇提取樣品的過程中，產(chǎn)生了大量鞣制和植物蛋白的沉淀，因此，在經(jīng)過了離心處理之后，取濾清液測定，其方法相對較為簡單，同時速度也非?？?，這樣一來也就可以更好的進(jìn)行樣品的凈化，兩種成分的回收率都很高，重現(xiàn)性也非常好，在本文當(dāng)中所使用的含量測定方法能夠十分有效的滿足定量測定的具體要求，它能夠當(dāng)作抗感利咽糖漿的質(zhì)量控制途徑。

參考文獻(xiàn)

[1] 王小青，裴渭靜，唐旭東，孟雪，張亞軍，鄭曉暉.雙花連翹水凝膠的鑒別與含量測定[J].藥物分析雜志.2011（03）

[2] 葉立紅，辜爽，黃良永，李鸝，劉新云.抗感利咽糖漿中靛玉紅的鑒別和含量測定[J].醫(yī)藥導(dǎo)報(bào).2007（10）