楊建校，李軒科，劉金水，劉洪波，張福全

（湖南大學 材料科學與工程學院，長沙 410082）

低成本高性能碳纖維的研究進展

楊建校，李軒科，劉金水，劉洪波，張福全

（湖南大學 材料科學與工程學院，長沙 410082）

簡介了碳纖維的發(fā)展歷程、種類和性能，重點綜述了低成本高性能碳纖維的研究進展，并對碳纖維的發(fā)展前景進行了展望。指出隨著社會經(jīng)濟的不斷發(fā)展，碳纖維的市場需求越來越大。然而高昂的碳纖維生產(chǎn)成本，限制了碳纖維的普及應用。低成本高性能碳纖維是開拓碳纖維應用領域的關鍵環(huán)節(jié)，開發(fā)新型的碳纖維前軀體與優(yōu)化碳纖維生產(chǎn)工藝已成為碳纖維研究的當務之急。

低成本；高性能；碳纖維；紡絲；預氧化；碳化；汽車輕量化

0 引言

碳纖維是一種比鋁輕、比鋼強、比人發(fā)細和含碳量＞90%的纖維狀碳材料[1]。碳纖維具有高的拉伸強度（2～7 GPa）、高的壓縮強度（＞3 GPa）、高的拉伸模量（200～900 GPa）、低的密度（1.75～2.18 g/cm3）、耐高溫、抗燒蝕、耐腐蝕、以及高的導熱和導電性、低的熱膨脹系數(shù)、自潤滑和生物相容性等優(yōu)異性能[2]。因此，碳纖維首先是航空、航天、原子能等尖端技術和軍事工業(yè)發(fā)展的重要戰(zhàn)略物資材料，是各個國家夢寐以求的工業(yè)原材料。隨著其生產(chǎn)技術的提高，碳纖維價格的逐步降低，碳纖維的應用范圍也正在進一步地不斷擴大。最近，碳纖維被廣泛應用于航空、軍事、體育用品、汽車產(chǎn)業(yè)、橋梁建筑等結構材料中，特別是民用航空和汽車用碳纖維的需求顯示出巨大的潛力。圖1是日本東麗公司發(fā)布的全球碳纖維各年度市場消耗量和將來需求趨勢的數(shù)據(jù)[3]。從圖1可以看出，碳纖維的生產(chǎn)和需求正在逐年地快速穩(wěn)步的增長。特別是碳纖維在工業(yè)上的應用即將迎來大幅度的增加。然而，盡管碳纖維顯示出了巨大的應用前景，其實碳纖維的應用依然受制于它的高成本和低性能。只有不斷地降低碳纖維的生產(chǎn)成本和提高碳纖維的力學性能，才能真正擴大和提升碳纖維的應用空間。因此，碳纖維的低成本化和高性能化已成為當今碳纖維研究領域的研究熱點和焦點，世界各國的研究者和企業(yè)正在努力從事低成本高性能碳纖維的研究和開發(fā)工作。同時，近年來，隨著我國航空航天、汽車、風力發(fā)電、高鐵、機器人海洋開發(fā)、石油鉆探、超高電壓電網(wǎng)等的迅猛發(fā)展，我國對碳纖維復合材料的需求呈爆發(fā)式發(fā)展，國內碳纖維供應還遠遠不夠。因此，盡快突破碳纖維生產(chǎn)的核心技術，推動其在相關產(chǎn)業(yè)領域的應用，掌握碳纖維產(chǎn)業(yè)發(fā)展的主導權已成為我國重點發(fā)展的戰(zhàn)略研究項目[4]。

1 碳纖維發(fā)展歷程

圖1 全球碳纖維各年度市場消耗量和將來需求趨勢[3]Fig.1 The estimated global trend and compound growth rate of carbon fiber consumption[3]

碳纖維的起源可追溯到19世紀，1879年美國人愛迪生（Edison TA）利用竹子的碳化物作為燈絲解決了白熾燈的燈絲問題[5]。但是，實際的商業(yè)用碳纖維，例如碳纖維增強材料，直到20世紀60年代才出現(xiàn)。1950年人造絲基碳纖維由美國空軍首先研制，并于1959年美國聯(lián)合碳化物公司（UCC）實現(xiàn)了工業(yè)化[6]；1961年聚丙烯腈（PAN）基碳纖維由日本的近藤昭男發(fā)明，并于1969年日本東麗公司實現(xiàn)了工業(yè)化[7]。各向同性瀝青基碳纖維由日本的大谷杉郎于1963年發(fā)明，并于1970年吳羽化學工業(yè)公司進行了低性能瀝青基碳纖維的工業(yè)化生產(chǎn)[8]。然而，由于各向同性瀝青基碳纖維的力學性能低下，其應用主要局限于隔熱材料方面。為了提高瀝青基碳纖維的力學性能，1965年日本的大谷杉郎進一步發(fā)明了中間相瀝青基碳纖維[9]，并于1976年由美國聯(lián)合碳化物公司（UCC）實現(xiàn)了中間相瀝青基碳纖維的工業(yè)化[10]。碳纖維至今已有近60多年的發(fā)展歷史，經(jīng)歷了多次世界性的研制和生產(chǎn)，獲得了重大的進展，現(xiàn)已進入了碳纖維的實用化階段。具有獨特和優(yōu)異物理化學特性的碳纖維正在越來越多的應用領域中顯示出巨大的應用優(yōu)勢和樂觀的市場前景。一方面，碳纖維可以具有豐富的孔隙結構和表面化學性質、以及優(yōu)良電學和生物性能，碳纖維被廣泛用作吸附材料[11]、電極材料[12]、催化載體[13]、生物醫(yī)學材料[14]等。另一方面，碳纖維憑借其強度大、模量高、密度小、膨脹系數(shù)小、耐腐蝕等特點，碳纖維作為增強復合材料被廣泛用于飛機[15]、汽車[16]、體育休閑用品[17]、風車[18]以及建筑材料[19]等方面。

2 碳纖維種類和性能

按制備原料的不同，碳纖維可分為粘膠基、聚丙烯腈（PAN）基和瀝青基碳纖維。同時，瀝青基碳纖維根據(jù)瀝青的光學特性不同可以進一步分為各向同性（等方性）瀝青基碳纖維和中間相（異方性）瀝青基碳纖維。其中粘膠基和瀝青基碳纖維的產(chǎn)量相對有限，當今市場的碳纖維90%以上來源于PAN基碳纖維。因此聚丙烯腈是現(xiàn)今碳纖維生產(chǎn)最廣泛的一種原料前軀體。碳纖維用的PAN一般是丙烯腈的共聚體，其相對分子質量大概為7 000＜Mn＜26 000 g/mol之間。在紡絲工藝過程中，由于PAN聚合物的熔融溫度高于其分解溫度，不能采用熔融紡絲的方法，而濕紡是PAN基碳纖維生產(chǎn)中應用最早和最廣泛的一種，主要采用二甲基甲酰胺（DMF）或者二甲基亞砜（DMSO）作為溶劑。因此，濕紡紡絲工藝由于溶劑的利用和回收大大增加了其碳纖維的生產(chǎn)成本[20]。瀝青是碳纖維生產(chǎn)的另一種重要原料前軀體，其來源豐富而且廉價。瀝青主要是以石油化工、煤化工的副產(chǎn)品以及一些純芳烴為原料，通過熱聚合、共炭化、催化合成等方法制備的可紡性的多稠芳烴混合物。與PAN相比：瀝青的相對分子質量更小，但是其原料更為廉價和碳化收率更高（PAN基碳纖維的碳化收率＜38%；瀝青基碳纖維的炭化收率＞80%）[21]。另外，無論各向同性瀝青還是中間相瀝青均可采用熔融紡絲進行瀝青纖維的生產(chǎn)。在熔融紡絲工藝過程中，瀝青纖維可以獲得較高的芳烴平面分子的取向。特別是中間相瀝青呈液晶狀態(tài)排列，經(jīng)紡絲、預氧化、碳化和石墨化后更易形成取向高度一致和石墨化程度高的瀝青基碳纖維。然而，對于中間相紡絲瀝青，必須具備較窄的相對分子質量分布、100%的中間相含量以及極低的灰分含量。因此，中間相紡絲瀝青制備過程中，瀝青的純化工藝大大地增加了其碳纖維的生產(chǎn)成本[22]。

另一方面，碳纖維微晶大小、微晶組成、含碳質量分數(shù)、分子取向以及結構缺陷等的差異，將造成碳纖維顯示出不同的力學性能。因此，按力學性能的不同，碳纖維可以分為通用級（GP）和高性能（HP）兩大類。通用級碳纖維通常是指拉伸強度＜1.2 GPa；拉伸模量＞50 GPa的碳纖維產(chǎn)品。而高性能碳纖維又可以進一步分為超高模型（UHM：＞600 GPa）、高模型（HM：＞350 GPa）、低模型（LM：＜200 GPa）、高強型（HT：＞2 500 MPa）以及高強高模型[23]。圖2歸納總結了現(xiàn)今市場上銷售的碳纖維產(chǎn)品的力學性能分布[24]。從圖2可以看出，PAN基碳纖維具有更高的拉伸強度，中間相瀝青基碳纖維具有高的楊氏模量和低的彈性率，各向同性瀝青基碳纖維的拉伸強度較低、而彈性率較高。

3 碳纖維面臨的問題和發(fā)展趨勢

隨著科學技術的不斷發(fā)展和工業(yè)化程度的不斷提高，碳纖維的需求和生產(chǎn)都在不斷的逐年增長。特別是近年來寶馬公司碳纖維汽車的成功商業(yè)化，掀起了全球輕量化工程技術研發(fā)與推廣應用的高潮[25]。因此，隨著碳纖維制造成本的降低和復合材料制造工藝的成熟，碳纖維復合材料逐漸開始被汽車工業(yè)所期待，但是進程依舊緩慢。其主要原因在于碳纖維的價格仍然偏高，相對于傳統(tǒng)的金屬材料而言，還不具備其應用空間。汽車制造業(yè)大量使用碳纖維的基本前提是：必須將碳纖維的價格降低至10 美元/kg以下，并具備拉伸強度高于1 700 MPa、楊氏模量高于170 GPa的力學性能[26]。因此，只有不斷降低碳纖維的生產(chǎn)成本和提高碳纖維的力學性能，才能真正實現(xiàn)碳纖維復合材料在汽車工業(yè)的廣泛應用，不斷擴大和提升碳纖維的應用領域。汽車輕量化是碳纖維潛在的最大應用領域，開發(fā)低成本高性能碳纖維已成為當今碳纖維工業(yè)共同挑戰(zhàn)的課題。碳纖維的低成本化和高性能化已隨之成為了現(xiàn)今碳纖維的發(fā)展趨勢和研究熱點，已成為現(xiàn)今碳纖維研究中最亟待解決的重大科學問題。

圖2 市售碳纖維的力學性能分布Fig.2 Mechanical properties of commercialized carbon fibers

近年來，碳纖維在生產(chǎn)技術上相繼取得突破性進展，進入碳纖維領域的企業(yè)不斷增多。碳纖維產(chǎn)業(yè)的發(fā)展呈現(xiàn)出產(chǎn)品高性能化、生產(chǎn)低成本化、生產(chǎn)大規(guī)模化、廢料再利用化等特點[4]。在工藝方面，日本東麗公司在納米尺度上精確控制纖維的結構特征，開發(fā)了一種新型的高強高模碳纖維（拉伸強度達9.06 GPa）；日本東邦公司采用紡絲液芳環(huán)化、微波碳化、等離子體表面處理等先進技術，其生產(chǎn)效率提高了10～100 倍；中國東華大學研究發(fā)現(xiàn)：采用液相氧化紡絲液，可以減少環(huán)化熱，提高氧化和碳化速度。在前軀體方面，美國橡樹嶺國家實驗室與FISIPE公司合作開發(fā)了一種腈綸，其成本比普通的PAN原絲要低4.4 美元/t；日本森林綜合研究所與北海道大學以杉木為原料，加入乙二醇或聚乙二醇溶劑提取出α-纖維素，經(jīng)熔融紡絲和碳化后成功制備出性能與石油系通用級碳纖維水平相當?shù)奶祭w維，其成本得到很大的降低。在資源回收利用方面，西門子公司正在采用溶劑分解回收方法進行碳纖維的回收再利用；日本Nakagawa等人則開發(fā)了一種使用苯甲基乙醇的催化劑，在氮氣氣氛下對碳纖維/環(huán)氧復合材料回收的新方法。

總之，當今碳纖維正處在不斷的轉型期和發(fā)展期，正在不斷地加強其基礎研究和技術革命。碳纖維產(chǎn)業(yè)既擁有著光明的進步空間和發(fā)展前景，也面臨著巨大的現(xiàn)實困難和技術挑戰(zhàn)。

4 低成本高性能碳纖維研究進展

碳纖維的制造過程主要包括前軀體制備、預氧化、碳化以及表面處理等工藝過程，其各工藝階段的生產(chǎn)成本比率如圖3所示[26]。毋庸質疑，改進和優(yōu)化預氧化、碳化等工藝方法和條件，可以降低碳纖維的生產(chǎn)成本。然而，從圖3中可以看出，前軀體在所有的工藝過程中占了50%以上的生產(chǎn)成本。因此，要實現(xiàn)10 美元/kg以下的低成本碳纖維，開發(fā)廉價、可替代的原材料與前軀體被認為是實現(xiàn)低成本碳纖維的最有效途徑之一[27～28]。事實上，對于PAN基前軀體，原料昂貴、碳化收率低（＜38%）、且碳化時釋放大量的氮氧化物等問題，造成其生產(chǎn)成本很高；對于中間相瀝青基前軀體，由于對瀝青純度的要求極其苛刻須進行純化處理，并需對其碳纖維進行高溫石墨化處理等工藝要求，造成其生產(chǎn)成本也很高。而對于各向同性瀝青基前軀體，由于其原料廉價、生產(chǎn)工藝簡單、碳化得率高（＞80%）、無需高溫石墨化處理等特點，其生產(chǎn)成本較低。因此，各向同性瀝青基碳纖維為低成本高性能碳纖維的研究與開發(fā)提供了良好的空間和突破的可能。遺憾的是，雖然各向同性瀝青基碳纖維具有成本上的優(yōu)越性，但是其力學性能低下，還未能滿足汽車車身復合材料用碳纖維的性能要求。

圖3 碳纖維生產(chǎn)過程中各工藝階段的生產(chǎn)成本比率[26]Fig.3 Carbon fiber manufacturing cost breakdown[26]

近些年，眾多的研究者一直致力于低成本高性能碳纖維的課題研究。開拓新型的、廉價的、可替代的碳纖維前軀體以及開發(fā)新的工藝方法等成為實現(xiàn)低成本高性能碳纖維的研究熱點。美國的橡樹嶺國家實驗室從2007年開始一直致力于低成本碳纖維的研究課題，他們相繼開發(fā)了聚烯烴（polyolefin）[29]和木質素（lignin）[30]原料的碳纖維前軀體，以及建立了先進的等離子體預氧化和微波碳化技術[31]。然而，其聚烯烴基碳纖維雖然拉伸強度達到2 000 MPa以上，但是其碳化得率很低，生產(chǎn)成本依舊較高；木質素基碳纖維的拉伸強度卻只有510 MPa、模量為28.6 GPa，低于市售的煤焦油基碳纖維的相應性能。日本產(chǎn)業(yè)綜合研究所以芳香聚合物為前軀體，開展了一系列低成本碳纖維的探索性研究[32]。該工藝分別以polyoxadiazole（POD）、p-phenylene-benzobisthiazole（PBZT）和p-phenylene-benzobisoxazole（PBO）為前軀體制備碳纖維，具有不需要預氧化過程、碳化得率高（＞75%）、拉伸強度達到1 500 MPa等特點，但是其碳纖維的彈性率較低，且生產(chǎn)成本依舊很高。其他研究方面：一些研究者正利用廉價的生物質作為替代原材料嘗試開發(fā)低成本的瀝青基碳纖維。例如：巴西的Prauchner等人[33～34]以生物質焦油為原料，采用CH2O和AlCl3催化聚合的方法成功制備了軟化點112 ℃的紡絲瀝青，然而在1 000 ℃碳化得到的瀝青基碳纖維的拉伸強度只有130 MPa。在這方面，中國的喬文明等人[35]則利用草酸和鹽酸對生物質焦油進行改性聚合，所制備的瀝青基碳纖維的拉伸強度提高至632 MPa。另外，中國北京林業(yè)大學的趙廣杰等人[36～37]以木材液化物為新型的原材料，開展了一系列木材液化物基碳纖維的制備與性能研究。他們成功制備出了纖維直徑為27～42 μm、拉伸強度為230～356 MPa、彈性模量為15～31 GPa的碳纖維?？傊镔|基瀝青突顯出瀝青收率低、碳化得率較低、紡絲性能差等問題，其相應碳纖維的力學性能也遠低于市售通用級碳纖維的性能。最近，日本九州大學尹˙宮脇研究室以廉價的乙烯焦油為原料，采用溴化-脫溴化的方法成功制備了具有線型結構的各向同性瀝青，其800 ℃碳化所制備的碳纖維拉伸強度高達1 700 MPa[38]；并且在此基礎上，采用乙烯焦油與煤焦油共混法改善瀝青纖維的預氧化和碳化性能，進一步提高了其碳纖維的力學性能（拉伸強度1 800 MPa、延伸率3.2%）[39]。遺憾的是，該制備方法操作危險，不利于其工業(yè)化的推廣。另一方面，該研究室以廉價的無灰煤（Hyper-coal）作為新型的前軀體，通過低溫溶劑分離和薄層蒸發(fā)法調控其相對分子質量分布和氧含量，制備可紡絲的各向同性瀝青，該瀝青纖維在800 ℃碳化所制備的碳纖維，其拉伸強度達到了1 100 MPa[40～41]。該研究結果顯示出煤基各向同性瀝青具有開發(fā)低成本高強度各向同性基碳纖維的巨大潛能。

總而言之，對于低成本高性能碳纖維的研究，世界范圍都還處于一個初步與關鍵的探索階段。

5 展望

綜上所述，低成本高性能碳纖維具有很大的提升空間和發(fā)展機遇，同時也面臨著巨大的困難和挑戰(zhàn)。其中新型碳質前軀體的探索和碳纖維生產(chǎn)工藝的優(yōu)化是實現(xiàn)低成本高性能碳纖維的基礎，開展各向同性瀝青基碳纖維的研究是低成本高性能碳纖維研究和開發(fā)的源泉，持續(xù)深入研究，有望在低成本高性能碳纖維的研究和開發(fā)方面獲得突破性進展。然而，我國的瀝青基碳纖維正處于初步階段，還未能實現(xiàn)其工業(yè)化。因此，作者認為以瀝青物性（氧含量、相對分子質量分布、芳香度）的調控作為可紡絲性瀝青及其高性能碳纖維制備的切入點，深入研究瀝青物性、纖維結構形態(tài)和碳纖維力學性能之間的關聯(lián)性，系統(tǒng)掌握其調控機理和工藝參數(shù)，有利于盡快發(fā)展我國的瀝青基碳纖維技術，從而解決我國瀝青基碳纖維的瀝青原料紡絲性和穩(wěn)定性的瓶頸問題。

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Development of the low-cost carbon fi ber with high performance

YANG Jian-xiao, LI Xuan-ke, LIU Jin-shui, LIU Hong-bo, ZHANG Fu-quan
( College of Materials Science and Engineering, Hunan University, Changsha 410082 China )

Based on the history, classification, properties and applications of carbon fiber, the development and progressof the low-cost carbon fiber with high performance are summarized and discussed. The requirement of carbon fiber in market is dramatically increasing with the economic growth. However, application fields of carbon fiber are still limited due to its high production cost. Therefore, the developing of the novel and low priced precursors and optimizing production process of carbon fiber are the key factors for the manufacture of low-cost carbon fiber with high performance.

low-cost; high performance; carbon fiber; spinning; stabilization; carbonization; lightweighting of automobile

TQ342.742

A

1007-9815（2016）06-0006-06

定稿日期: 2016-12-23

中央高校基本科研業(yè)務費專項資金（531107040961）

楊建校（1984-），男，江西贛州人，博士，助理教授，研究方向為活性炭和瀝青基碳纖維，(電子信箱)yangjianxiao @hnu.edu.cn。