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色譜固定相研究的蹉跎歲月

2016-04-10 04:55傅若農
色譜 2016年1期
關鍵詞:冠醚聚硅氧烷側鏈

傅若農

(北京理工大學, 北京 100081)

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色譜固定相研究的蹉跎歲月

傅若農

(北京理工大學, 北京 100081)

袁黎明教授要為《色譜》主辦一期關于手性分離的???這是很有意義的事情。我很高興寫幾句話,以祝賀這一專刊的出版。

我們是1958年開始步入氣相色譜之門的,當時是從制備熱導檢測器開始,把最主要的硬件搭起來。固定相主要是找各種吸附劑,檢測器只能用高靈敏(10-9A)檢流計,描點記錄圖譜。由于條件確實難以往下進行,一年之后停了下來?!拔幕蟾锩敝蟮?974年購進了北京分析儀器廠的SP-2305E型氣相色譜儀,這才又重新做氣相色譜方面的實驗。

一開始是任務帶動的,上級機關給的任務是要用毛細管氣相色譜分離甲苯、二甲苯及其硝化產物的位置異構體。根據學過的色譜知識,知道面臨的問題是氣相色譜的兩大核心課題:高柱效和高選擇性。具體來說就是要解決毛細管氣相色譜柱的拉制(當時要自己拉制玻璃毛細管氣相色譜柱)、尋找或自己合成固定相、涂漬毛細管氣相色譜柱。

在篩選已有固定相時要自己到試劑商店考察、采購,要自己到永定門外試劑商店的倉庫,甚至要到三臺山危險品倉庫提貨(危險品不允許坐公交車,要騎3個小時的自行車),購買拉制玻璃毛細管氣相色譜柱的原料管也要自己騎自行車到化工路馱回來。雖然艱苦,但是當時老師和研究生們都很高興地做這些事,因為不去做這些工作,真正的研究工作就無從談起。

為了分離一些難分離的物質對,用已經有的商品固定相不行了,自然就要尋找具有特殊選擇性的固定相。20世紀80年代興起用液晶作氣相色譜固定相,我們開始是和有關單位合作,利用人家合成的新型液晶涂漬毛細管氣相色譜柱,比如和北京試劑研究所樊邦棣先生合作,取得了比較好的效果[1]。為了分析焦化產品中的蒽、菲、咔唑,我們和華東化工學院李國鎮(zhèn)教授合作,使用他們合成的聯苯型芳羧酸酯液晶固定相可以很好地分離這一混合物[2]。

此后我們一邊尋找更多合作單位探索新的固定相,一邊在自己實驗室大量地進行新型氣相色譜固定相的合成,然后涂漬成毛細管氣相色譜柱,篩選有用的固定相。為了提高液晶固定相的使用溫度,我們在國內首次合成了許多側鏈聚硅氧烷液晶,用以分離多環(huán)芳烴類混合物[3]。為了應對更難分離的手性化合物,我們系統(tǒng)地研究了低分子冠醚固定相[4]和側鏈冠醚聚硅氧烷固定相[5],以及側鏈冠醚液晶聚硅氧烷固定相[6]。但是很遺憾,大量研究都沒能形成商品推廣應用。

20世紀80年代我到湖南大學參觀,發(fā)現他們很好地結合了分析化學和有機化學,于是我們一方面和有機化學教研室的老師合作,也和外校做有機合成的老師合作,同時招收有機合成專長的研究生,推進氣相色譜固定相和毛細管電泳手性添加劑的合成。此后在新型手性色譜固定相和手性毛細管電泳添加劑方面做了大量的工作,合成了幾百種固定相和手性添加劑[6],鍛煉培養(yǎng)了幾十個從事這一領域研究的學生,他們現在在其他學校(如北京大學、北京農業(yè)大學、云南師范大學等)繼續(xù)著這一領域的研究,在北理工我把接力棒交給了其他的年輕學者,他們也繼續(xù)在這一領域堅守著、奮斗著[7]。

手性分離一直是一個很活躍的研究領域,也是分析化學所面臨的挑戰(zhàn)之一,而色譜(包括毛細管電泳)一直是手性分離的主力軍。在手性藥物質量監(jiān)測、環(huán)境毒理學研究乃至生命起源的研究方面,手性分離分析都發(fā)揮了不可替代的作用。近年來,新型手性分離介質不斷出現,手性分離方法不斷創(chuàng)新。相信經過色譜工作者的不懈努力,一定會取得更好的成績。

參考文獻:

[1]Fu Ruonong, Tian Linxiang, Liu Huwei, et al. Acta Chimica Sinica, 1984, 42(2): 194

傅若農, 田林祥, 劉虎威, 等. 化學學報, 1984, 42(2): 194

[2]Fu Ruonong, Tian Linxiang, Liu Huwei, et al. Chemical Journal of Chinese Universities, 1984, 12(5): 396

傅若農, 田林祥, 劉虎威, 等. 高等學校化學學報, 1984, 12(5): 396

[3]Fu Ruonong, Xin Baomin, Zhang Yingchao, et al. Journal of Instrumental Analysis, 1988, 7(4): 7

傅若農, 辛保民, 張迎潮, 等. 分析測試學報, 1988, 7(4): 7

[4]Jin Yonghao, Fu Ruonong, Huang Zaifu. J Chromatogr A, 1989, 469: 153

[5]Zhang Aiqin, Ge Jilong, Guan Zhenxi, et al. J Chromatogr A, 1990, 521: 128

[6]Fu Ruonong, Jing Peng, Gu Junling, et al. Anal Chem, 1993, 65(15): 2141

[7]Editorial Group of the Selected Works of Fu Ruonong. Selected Works of Fu Ruonong. Beijing: Chemical Industry Press, 2009

《傅若農文選》編輯組. 傅若農文選. 北京: 化學工業(yè)出版社, 2009

DOI:10.3724/SP.J.1123.2015.06043

色譜手性分離??ば蜓?/p>

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