張穩(wěn)　何俊男

【摘 要】本文針對核電廠流出物監(jiān)測工作的特點，介紹了取樣、運輸、制樣、貯存，測量、分析等流出物監(jiān)測各個環(huán)節(jié)的質(zhì)量控制措施，以及實驗室環(huán)境、儀器檢定、校準(zhǔn)和檢查、探測限確定、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)測定、質(zhì)量控制圖的使用、原始記錄規(guī)范、分析報告編制和參加實驗室間比對等影響核電廠流出物監(jiān)測結(jié)果準(zhǔn)確性和可信度的活動的質(zhì)量控制要求。

【關(guān)鍵詞】核電廠；流出物監(jiān)測；質(zhì)量控制

0 引言

核電廠流出物監(jiān)測的質(zhì)量控制包括：流出物取樣、流出物運輸、貯存和流出物分析測量過程的質(zhì)量控制等。通過空白試驗、校準(zhǔn)曲線核查、儀器設(shè)備校準(zhǔn)、平行樣的測定、加標(biāo)樣與密碼樣的測定、編制控制圖等一系列的活動來了解監(jiān)測質(zhì)量的穩(wěn)定性，及時發(fā)現(xiàn)異?，F(xiàn)象、采取相應(yīng)的校正措施，把監(jiān)測的不確定度控制在允許范圍內(nèi)，保證檢測結(jié)果達(dá)到一定的精密度和準(zhǔn)確度。

1 流出物取樣、運輸和貯存

核電廠應(yīng)盡可能按照國家或國際標(biāo)準(zhǔn)程序，制定流出物取樣、包裝、運輸和貯存的詳細(xì)操作規(guī)程，除了明確規(guī)定的技術(shù)方法或要求外，應(yīng)包括具體的操作步驟、記錄內(nèi)容、格式、標(biāo)簽設(shè)置，以保證樣品性質(zhì)穩(wěn)定（樣品的代表性），避免樣品中放射性核素通過化學(xué)、物理或生物作用損失和偶然沾污等。

流出物采樣裝置對放射性核素的收集效率應(yīng)有正式文件予以明確。一般應(yīng)根據(jù)使用的實際條件通過試驗測定收集效率，如果使用條件與采樣裝置的生產(chǎn)廠家的測試驗條件相同或相近，也可采用廠家出廠文件給出的數(shù)據(jù)。采樣過程中應(yīng)準(zhǔn)確測量樣品的質(zhì)量、體積或流量，其誤差一般應(yīng)控制在10%以內(nèi)。為了確定采樣的不確定度，應(yīng)采集一定數(shù)量的平行樣品，且平行樣品數(shù)量一般不小于常規(guī)樣品總數(shù)的5%。

樣品接收、核查和發(fā)放各環(huán)節(jié)應(yīng)受控，樣品標(biāo)簽及其包裝應(yīng)完整。若發(fā)現(xiàn)樣品有異常或處于損壞狀態(tài)，應(yīng)如實記錄，并盡快采取相關(guān)處理措施，必要時重新取樣。樣品應(yīng)分區(qū)存放，并有明顯標(biāo)志，以免混淆。樣品保存條件應(yīng)符合相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)或技術(shù)規(guī)范要求。

2 流出物分析實驗室的環(huán)境

分析實驗室環(huán)境的控制是取得高質(zhì)量分析數(shù)據(jù)的保障，實驗室內(nèi)應(yīng)保持整潔、清潔，應(yīng)將清潔衛(wèi)生作為實驗室日常工作內(nèi)容的一部分。各種儀器、試劑、用具及記錄本等應(yīng)在規(guī)定的位置存放。實驗室內(nèi)應(yīng)保持供電電源的穩(wěn)定性，溫度、濕度、空氣清潔度等應(yīng)滿足儀器的工作條件。放射性和非放射性樣品應(yīng)按規(guī)定存放、處理。工作完成后及時清理桌面和儀器內(nèi)樣品。實驗室化學(xué)品和放射性物質(zhì)的管理，必須嚴(yán)格按照核電廠化學(xué)品和放射性物品管理的相關(guān)規(guī)定執(zhí)行。

3 流出物樣品預(yù)處理及分析測量方法的標(biāo)準(zhǔn)化

核電廠流出物樣品預(yù)處理和分析測量方法必須有完備的書面程序，所有分析測量裝置都應(yīng)有分析性能和詳細(xì)的操作說明書。分析方法應(yīng)盡量采用已經(jīng)頒布的國家標(biāo)準(zhǔn)中確定的方法和等效采用的國際標(biāo)準(zhǔn)方法，實驗條件與實驗過程在標(biāo)準(zhǔn)中有明確、詳細(xì)的規(guī)定；也可采用經(jīng)過鑒定和驗證，在實踐中普遍應(yīng)用的實用方法，或由行業(yè)內(nèi)部制定的標(biāo)準(zhǔn)方法等。在分析測量的操作過程中，要注意防止樣品之間的交叉污染。實驗室和分析儀器設(shè)備，應(yīng)盡可能按放射性核素種類及其濃度大小區(qū)分使用。配置載體和標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)根據(jù)核電廠化學(xué)試劑管理規(guī)定明確使用期限或重新標(biāo)定的期限。

4 流出物分析儀器

實驗室應(yīng)建立流出物分析儀器的管理臺帳，內(nèi)容主要包括：儀器名稱、儀器型號、儀器出廠編號、生產(chǎn)廠家、購買日期、責(zé)任人、儀器狀態(tài)、檢定或校準(zhǔn)周期等。

對分析儀器的性能應(yīng)該進(jìn)行檢定、校準(zhǔn)和檢驗。新的或經(jīng)過維修的分析儀器，在常規(guī)使用前必須進(jìn)行性能調(diào)試、檢定和校準(zhǔn)，以后的校準(zhǔn)頻率取決于儀器的類型和穩(wěn)定性。檢定和校準(zhǔn)證書應(yīng)及時存檔，并更換儀器上的檢定合格標(biāo)簽。

實驗室分析儀器的使用及維護(hù)操作必須嚴(yán)格按照相應(yīng)的操作及維護(hù)規(guī)程的要求執(zhí)行。分析儀器應(yīng)由專人負(fù)責(zé)管理，包括定期進(jìn)行儀器的校準(zhǔn)和維護(hù)，并做好記錄；儀器出現(xiàn)異常或故障時，應(yīng)及時進(jìn)行處理或申報維修，同時將儀器的故障原因、故障現(xiàn)象、檢修過程、維護(hù)方法及注意事項等詳細(xì)記錄備案。分析儀器在條件改變或進(jìn)行的有關(guān)活動有可能對儀器測量結(jié)果造成影響時都應(yīng)用檢查源進(jìn)行檢驗，如果檢驗出現(xiàn)偏離應(yīng)重新校準(zhǔn)方可投入使用。

5 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、質(zhì)量控制樣品測定

應(yīng)盡可能選擇與樣品基體類似并處于有效期內(nèi)的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行測定，以評價分析方法的準(zhǔn)確度或檢查實驗室（或操作人員）是否存在系統(tǒng)誤差。如果對標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的分析結(jié)果與其證書上的保證值基本一致，則表明分析過程不存在明顯的系統(tǒng)誤差。實驗室應(yīng)安排每半年至少分析一次標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，結(jié)果與證書相對偏差應(yīng)小于10%。

通過分析測量質(zhì)量控制樣品可以確定分析過程中產(chǎn)生的不確定度以便采取相應(yīng)的校正措施。質(zhì)量控制樣品，通常是指雙平行盲樣品、參標(biāo)樣品和空白樣品。雙平行盲樣品是用來評價結(jié)果變異性來源的主要方法，平行樣品由盡可能用均勻的樣品來制備。參標(biāo)樣品在某些情況下可代替標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，來估計分析結(jié)果的準(zhǔn)確度和精密度，同時也可測定核素的放射化學(xué)回收率。若參標(biāo)樣品的回收率超過了控制限，應(yīng)分析原因，并考慮是否需要重新進(jìn)行分析?？瞻讟悠返姆治鰷y量用來檢查分析測量全過程中樣品放射性交叉污染的情況，同時也提供了扣除本底的資料?？瞻讟悠窚y定結(jié)果一般應(yīng)低于方法檢出限。分析測量的每種質(zhì)量控制樣品占分析測量總樣品的比例應(yīng)不低于5%，并均勻地分布在每批樣品中。

6 質(zhì)量控制圖

質(zhì)量控制圖（如圖1所示）是質(zhì)量評價的有效方法，可以直觀地展示分析過程是否處于控制狀態(tài)，檢驗分析過程是否有明顯的系統(tǒng)誤差，并能指出誤差的方向。質(zhì)量控制圖是常規(guī)分析中分析值取舍的最好標(biāo)準(zhǔn)和依據(jù)，也是檢驗各實驗室間數(shù)據(jù)是否一致的有效方法。在日常流出物樣品分析的同時，應(yīng)同步進(jìn)行質(zhì)量控制樣品的分析，將質(zhì)量控制樣品的測定結(jié)果標(biāo)于質(zhì)量控制圖中，判斷分析過程是否處于受控狀態(tài)。如本底的漲落是否符合預(yù)計的計數(shù)統(tǒng)計誤差，本底水平是否存在漂移，計數(shù)效率是否有再現(xiàn)性等。分析儀器本底和效率控制圖需要至少20個以上的數(shù)據(jù)，且這些數(shù)據(jù)應(yīng)取自正常情況下的本底或效率測量，而不應(yīng)在短期內(nèi)突擊進(jìn)行重復(fù)測量。在常規(guī)測量中，若條件允許，在測量每批樣品時，都應(yīng)測量本底和效率，本底和效率應(yīng)當(dāng)取相當(dāng)長一段時間內(nèi)的平均值。質(zhì)量控制圖上下警戒限和控制限一般分別取該參數(shù)單次測量值的正負(fù)兩倍和三倍標(biāo)準(zhǔn)偏差。

7 流出物監(jiān)測原始記錄和分析報告

原始記錄是對核電廠流出物監(jiān)測全過程的真實記載，原始記錄要做到記錄齊全、反映真實、表達(dá)正確、整齊清潔。所有的流出物分析數(shù)據(jù)均應(yīng)如實地記錄在原始數(shù)據(jù)記錄本上，不得任意涂改、不得偽造數(shù)據(jù)，不得任意撕紙，如需修改錯誤數(shù)據(jù)時，應(yīng)該用單線或雙劃線劃去，保留原數(shù)據(jù)清晰的字跡，正確的數(shù)據(jù)寫在劃改數(shù)據(jù)的上方，簽名并注明修改日期，必要時應(yīng)注明修改原因。原始數(shù)據(jù)記錄內(nèi)容一般包括取樣日期、分析日期、樣品名稱、分析相關(guān)參數(shù)、分析結(jié)果、備注等。以電子文件形式儲存的文件，應(yīng)按照相關(guān)儀器使用規(guī)程或?qū)嶒炇业囊筮M(jìn)行編號，不得覆蓋已有編號，并在原始記錄本上進(jìn)行記錄。儀器使用和維護(hù)的原始記錄、試劑/標(biāo)準(zhǔn)配制記錄、儀器/試劑標(biāo)定是實驗室監(jiān)測分析原始記錄的延伸，應(yīng)參考上述要求執(zhí)行。流出物樣品的分析報告必須經(jīng)編寫、校核、審批并簽字后，才能被視為有效的分析報告。

8 實驗室間比對

實驗室之間比對的目的在于通過參加各實驗室的分析數(shù)據(jù)的比較，提供第三方對分析數(shù)據(jù)質(zhì)量和實驗室性能的評估，以便發(fā)現(xiàn)實驗室中存在的問題，來進(jìn)一步提高分析結(jié)果的準(zhǔn)確性?？刹捎媚芰︱炞C、比對測試或質(zhì)量控制考核等方式進(jìn)行實驗室間比對，證明各實驗室間的監(jiān)測數(shù)據(jù)的可比性。

為了發(fā)現(xiàn)和確定流出物分析實驗室分析測量所產(chǎn)生的系統(tǒng)不確定度，應(yīng)根據(jù)要求參加國家和主管部門組織安排的實驗室之間分析比對工作；若沒有上述外部比對活動，則可以在公司內(nèi)部組織同類分析實驗室的比對活動，比對中發(fā)現(xiàn)的系統(tǒng)誤差結(jié)果應(yīng)進(jìn)行分析，查明原因并采取糾正措施。

9 結(jié)束語

核電廠流出物監(jiān)測數(shù)據(jù)是核電廠運行期間環(huán)境影響評價所需的基礎(chǔ)數(shù)據(jù)之一，流出物監(jiān)測數(shù)據(jù)是否準(zhǔn)確可信直接關(guān)系到能否準(zhǔn)確評價核電廠運行期間對環(huán)境的輻射影響。核電廠通過覆蓋流出物監(jiān)測全環(huán)節(jié)和影響流出物分析結(jié)果全部活動的嚴(yán)格的質(zhì)量控制措施和要求，為準(zhǔn)確評價核電廠運行期間的環(huán)境輻射影響提供了準(zhǔn)確可信的基礎(chǔ)數(shù)據(jù)，在創(chuàng)造可觀經(jīng)濟(jì)效益的同時，切實承擔(dān)起了國有企業(yè)的社會責(zé)任，實現(xiàn)了經(jīng)濟(jì)發(fā)展和環(huán)境保護(hù)共贏的效果。

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[責(zé)任編輯：湯靜]