常亭，樊希安，張堅(jiān)義，魯珍，胡曉明，陸磊

(1.武漢科技大學(xué)鋼鐵冶金及資源利用省部共建教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，武漢430081；2.武漢科技大學(xué)省部共建耐火材料與冶金國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，武漢430081；3.蘇州賽格瑞新材料有限公司，張家港215625)

氧?乙炔火焰噴涂紅外輻射節(jié)能涂層的性能

常亭1,2，樊希安1,2，張堅(jiān)義1,2，魯珍1,2，胡曉明3，陸磊1,2

(1.武漢科技大學(xué)鋼鐵冶金及資源利用省部共建教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，武漢430081；2.武漢科技大學(xué)省部共建耐火材料與冶金國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，武漢430081；3.蘇州賽格瑞新材料有限公司，張家港215625)

以Fe2O3，MnO2，Co2O3和NiO為原料，采用料漿噴霧干燥、高溫固相反應(yīng)結(jié)合氧?乙炔火焰噴涂工藝在Q235A普碳鋼基體表面制造紅外輻射節(jié)能涂層。采用X射線衍射、掃描電鏡及紅外光譜對(duì)粉末和涂層的物相組成、微觀結(jié)構(gòu)及涂層的發(fā)射率進(jìn)行分析；并采用拉伸法測(cè)定涂層與基體的結(jié)合力，采用水淬法檢測(cè)涂層的抗熱震性能。研究結(jié)果表明：涂層由混合尖晶石結(jié)構(gòu)的鐵氧體物相組成，涂層表面粗糙，半熔融態(tài)的顆粒均勻分布在碳鋼基體表面；涂層在800℃全波段的紅外發(fā)射率在0.7以上，相比傳統(tǒng)刷涂工藝，節(jié)能涂層在低于5mm波段的紅外輻射性能更優(yōu)，說(shuō)明氧?乙炔火焰噴涂制備的紅外輻射涂層在高溫階段具有更強(qiáng)的輻射換熱能力；涂層與普碳鋼基體的結(jié)合強(qiáng)度為19.5MPa，是采用刷涂工藝制備涂層的結(jié)合強(qiáng)度的3倍以上；涂層試樣1 000℃水淬19次后表面未出現(xiàn)裂紋或脫落現(xiàn)象，說(shuō)明涂層具有優(yōu)異的抗熱震性能。

氧?乙炔火焰噴涂；紅外輻射；節(jié)能涂層；鐵氧體

紅外輻射材料是指在紅外波段具有高發(fā)射率或特征發(fā)射率的無(wú)機(jī)材料。將紅外輻射材料以涂層的形式涂覆于金屬或耐火材料基底的向火面，能提高基底表面的黑度，強(qiáng)化輻射換熱，提高熱效率，改善爐內(nèi)溫度分布的均勻性，減少熱量損失，從而實(shí)現(xiàn)節(jié)能[1]。此外，涂層對(duì)基底還有一定的保護(hù)作用，可以減少維護(hù)，提高高溫爐窯的使用壽命[2?4]。目前，紅外輻射材料已廣泛應(yīng)用于工業(yè)爐節(jié)能[5?8]、改善紅外加熱器的效率[9?10]、航天器熱控制[11?12]等方面。眾所周知，在傳統(tǒng)應(yīng)用中，通常將紅外輻射材料與無(wú)機(jī)粘結(jié)劑混合后制成涂料，以刷涂或者噴涂的方式涂覆于基體表面。然而，涂層低的發(fā)射率、與基體弱的結(jié)合強(qiáng)度、弱抗熱震性和較短的使用壽命等嚴(yán)重限制了其工業(yè)應(yīng)用[13?14]。相比于涂刷工藝制備的涂層，熱噴涂制備的涂層與基體的結(jié)合強(qiáng)度更高，抗熱震性能更優(yōu)異。此外，采用熱噴涂方式經(jīng)歷了瞬時(shí)高溫和激冷過(guò)程，一方面，3 000℃以上的瞬時(shí)高溫可以進(jìn)一步促進(jìn)紅外輻射材料內(nèi)部元素的擴(kuò)散，促進(jìn)離子之間的互相摻雜和取代；另一方面，在激冷過(guò)程中，超快的冷卻速率可增強(qiáng)晶體結(jié)構(gòu)的復(fù)雜性，同時(shí)引起晶格點(diǎn)陣發(fā)生畸變，降低晶體結(jié)構(gòu)的對(duì)稱性，引起極化，增強(qiáng)了晶格振動(dòng)活性，提高了材料在中短波段的紅外輻射率[15?17]。為了克服傳統(tǒng)刷涂工藝制備的紅外輻射涂層在使用中的結(jié)構(gòu)和性能缺陷，并滿足現(xiàn)場(chǎng)施工要求，本文以過(guò)渡族金屬氧化物為原料，采用氧?乙炔火焰噴涂技術(shù)在普碳鋼基體表面制備鐵氧體基紅外輻射涂層，并對(duì)所制備涂層的性能進(jìn)行表征。

1 實(shí)驗(yàn)

1.1 紅外輻射粉末的制備

以分析純?nèi)趸F(Fe2O3，60%)、二氧化錳(MnO2，20%)、三氧化二鈷(Co2O3，10%)、氧化鎳(NiO，10%)粉末為原料，配比均為質(zhì)量分?jǐn)?shù)。經(jīng)110℃干燥2 h后配料混勻，并以300 r/min的速率高能球磨30min (南京南大儀器廠，QM-SB行星球磨機(jī))，過(guò)400目篩后得到初始粉末。將粉末、粘結(jié)劑(聚乙烯醇)和水按一定的配比混合制備料漿，在干燥塔中進(jìn)行噴霧干燥制備球形團(tuán)聚型紅外輻射粉末，料漿噴霧干燥設(shè)備型號(hào)為MDRP?5，工藝參數(shù)如表1所列。將制得的粉末試樣置于馬弗爐內(nèi)，以10℃/min的速率升溫至1 150℃，固相反應(yīng)2 h，空氣氣氛，隨爐冷卻至室溫。

表1 料漿噴霧干燥設(shè)備工藝參數(shù)Table 1Parameters of slurry spray drying equipment

1.2 紅外輻射涂層的制備

為了使涂層和基體間有較好的結(jié)合強(qiáng)度，對(duì)尺寸為100 mm×50 mm×10 mm的基體進(jìn)行預(yù)處理，如清洗除油、噴砂和60℃預(yù)熱處理。最后在預(yù)處理的基體表面采用QHT?E?7/h型氧?乙炔火焰噴涂設(shè)備(上海休瑪噴涂機(jī)械有限公司)制備紅外輻射涂層，噴涂參數(shù)如表2所列。

表2 氧?乙炔火焰噴涂參數(shù)Table 2Processing parameters of oxygen-acetylene flame spraying

1.3 性能檢測(cè)

采用X射線衍射儀(PHILIPS，型號(hào)XPERT PRO；Cu Ka靶，l=0.154 18 nm)對(duì)高溫固相合成的紅外輻射粉末和涂層的物相組成進(jìn)行分析，掃描角度為10°~90°。采用NOVA400 NANO型掃描電鏡對(duì)紅外輻射粉末和涂層的形貌進(jìn)行分析。采用JASCO?6100 Fourier紅外變換光譜儀測(cè)量800℃下涂層的光譜輻射亮度Ls(λ)和黑體輻射亮度Lb(λ)，探測(cè)器為DTGS，波數(shù)分辨率為4 cm?1，掃描5次求平均值，通過(guò)計(jì)算得光譜發(fā)射率ε(λ)，ε(λ)=Ls(λ)/Lb(λ)。此外，采用拉伸法(GB/T 8642?200?B)測(cè)定涂層的結(jié)合強(qiáng)度，粘結(jié)劑為E-7型環(huán)氧樹(shù)脂，結(jié)合強(qiáng)度P=Fmax/S(其中，F(xiàn)max為最大荷載，S為涂層受載荷面積)，每組測(cè)試5個(gè)試樣求平均值；對(duì)制備的涂層(尺寸為100 mm×50 mm×10 mm)進(jìn)行抗熱震性能試驗(yàn)，將馬弗爐升溫至1 000℃保溫，將涂層試樣放入爐中保溫15min后取出，放入25℃的恒溫水中3min后取出烘干，重復(fù)上述步驟，觀察涂層表面狀態(tài)，檢測(cè)涂層的抗熱震性能。

2 結(jié)果與討論

2.1 紅外輻射粉末的形貌分析

圖1所示為料漿噴霧干燥制備的紅外輻射粉末的形貌圖，其中，圖1(a)和(c)為高溫固相反應(yīng)合成前粉末的形貌圖，圖1(b)和(d)所示為高溫固相反應(yīng)合成后粉末的形貌圖。由圖1(a)和圖1(b)可知：高溫固相反應(yīng)前后團(tuán)聚型粉末均為類球形，尺寸主要分布在20~ 100μm之間，說(shuō)明高溫固相反應(yīng)合成不影響粉末的形貌和尺寸。團(tuán)聚型粉末主要由大量不規(guī)則的小顆粒和細(xì)小的孔洞組成，如圖1(c)和1(d)所示。相比于高溫固相合成前的粉末試樣(圖1(c))，高溫固相合成反應(yīng)后(圖1(d))組成團(tuán)聚型粉末的一次顆粒尺寸增大且棱角分明，表明氧化物原料經(jīng)高溫處理后發(fā)生了反應(yīng)并形成了新的物相，且結(jié)晶度較好，晶粒較大[18]。類球形團(tuán)聚粉末之間具有較低的摩擦系數(shù)和良好的流動(dòng)性，在氧?乙炔火焰噴涂過(guò)程中，方便粉末連續(xù)注入火焰流中心，有利于提高粉末的沉積效率和使涂層結(jié)構(gòu)均一化[19]。

2.2 粉末和涂層的物相分析

圖1 高溫固相反應(yīng)前(a，c)后(b，d)紅外輻射粉末的SEM圖Fig.1SEM images of the infrared radiation powders before solid-state reaction(a),(c)and after solid-state reaction(b),(d)

圖2 所示為粉末和涂層的XRD分析圖譜，其中圖2(a)所示為高溫固相反應(yīng)后紅外輻射粉末的XRD圖譜，圖2(b)所示為氧?乙炔火焰噴涂制備的涂層的XRD圖譜。由圖2(a)可知：XRD的峰形基底較平、衍射峰很強(qiáng)且半高寬較窄，表明樣品的結(jié)晶度較好，晶粒較大，而且圖譜中部分高角度衍射峰底部較寬，為多物相的合峰。經(jīng)查對(duì)JCPDS卡片發(fā)現(xiàn)，各衍射峰與多種鐵氧體物相的衍射數(shù)據(jù)吻合，沒(méi)有與原始氧化物相對(duì)應(yīng)的衍射峰存在，表明Fe2O3，MnO2，Co2O3和NiO粉末經(jīng)高溫固相合成反應(yīng)較完全，形成了由Fe2.933O4(JCPDS 01-086-1354)，Mn0.43Fe2.57O4(JCPDS 01-089-2807)，NiMn2O4(JCPDS 01-084-0542)，(Co0.2-Fe0.8)Co0.8Fe1.2O4(JCPDS 01-077-0426)和Ni0.4Fe2.6O4(JCPDS 01-087-2336)等組成的復(fù)雜尖晶石結(jié)構(gòu)鐵氧體物相。表明在本實(shí)驗(yàn)中由過(guò)渡族金屬氧化物(Fe2O3，MnO2，Co2O3和NiO)可以合成鐵氧體。同時(shí)，分析采用氧?乙炔火焰噴涂制備的涂層的物相組成(如圖2(b)所示)可知，涂層材料仍主要由尖晶石結(jié)構(gòu)的混合鐵氧體相組成，沒(méi)有形成新的物相。相比于粉末，采用火焰噴涂制備的涂層，其XRD衍射峰減弱且半寬高增大，表明涂層材料的結(jié)晶度和晶粒尺寸變小。當(dāng)采用氧-乙炔火焰噴涂技術(shù)將半熔融狀態(tài)的紅外輻射粉末噴涂在高導(dǎo)熱(45~48 W/(m·K))的普碳鋼上時(shí)，半熔融狀態(tài)的紅外輻射粉末將以一種極快的速率冷卻，致使晶粒沒(méi)有足夠的時(shí)間結(jié)晶和長(zhǎng)大，這種現(xiàn)象與采用等離子噴涂制備非晶結(jié)構(gòu)的紅外輻射涂層相似[20?21]。此外，相比于粉末，涂層材料的衍射峰向小角度偏移并有寬化現(xiàn)象，主要是火焰噴涂過(guò)程中熔融狀態(tài)顆?？焖倮鋮s形成非晶態(tài)，同時(shí)快速冷卻所產(chǎn)生的殘余張應(yīng)力和火焰噴涂中少量離子置換形成的晶格畸變所致[22]。

2.3 涂層的形貌分析

圖2 紅外輻射粉末(a)和涂層(b)的XRD圖譜Fig.2X-ray diffraction patterns of the infrared radiation powders(a)and coating(b)

氧?乙炔火焰噴涂制備的涂層表面和截面形貌如圖3所示。其中圖3(a)所示為低倍下涂層的表面形貌，涂層表面很粗糙，但整體較為平整，表明紅外輻射材料經(jīng)氧?乙炔火焰噴涂在基體表面形成了較好的覆蓋層，遺憾的是孔隙率較高。局部放大后，如圖3(b)所示，除有一些微裂紋之外，大量半熔融的顆粒和孔洞分布在涂層表面。由于氧?乙炔火焰噴涂過(guò)程中粉末不能完全熔化，導(dǎo)致所得涂層表面呈現(xiàn)顆粒狀。微裂紋的出現(xiàn)主要是在冷卻過(guò)程中體積收縮所致。圖3(c)所示為涂層試樣截面的背散射圖，涂層厚度約100μm，由左向右呈3種襯度(顏色)分布，最左側(cè)灰白色區(qū)域?yàn)殇摶w，中間為紅外輻射涂層，最右側(cè)顏色最深的部分為鑲樣樹(shù)脂?？梢灾庇^地看出涂層內(nèi)部結(jié)構(gòu)較疏松，孔隙多，但基體和紅外輻射涂層間不存在明顯的裂縫，說(shuō)明基體和紅外輻射涂層結(jié)合緊密。

圖3 紅外輻射涂層的表面(a，b)和截面(c)的SEM圖Fig.3SEM images of surface(a),(b)and cross-section(c)for the infrared radiation coating

2.4 涂層的紅外發(fā)射率

圖4所示為800℃條件下3.0~20μm波段的光譜發(fā)射率曲線。采用氧?乙炔火焰噴涂制備的涂層試樣，3.0~6.5μm波段的光譜發(fā)射率隨著波長(zhǎng)的增加由0.70增大到0.79；6.5~12.0μm波段的光譜發(fā)射率在0.77左右波動(dòng)；隨波長(zhǎng)進(jìn)一步增大，12.0~20.0μm波段的光譜發(fā)射率在0.80左右波動(dòng)。將制備的紅外輻射粉末和硅溶膠按粉膠比1:1.2配制成涂料，采用刷涂工藝在基體表面制備紅外輻射涂層。相比于采用傳統(tǒng)的涂刷工藝制備的涂層，采用氧?乙炔火焰噴涂制備的涂層在短波段3.0~5.0μm內(nèi)明顯具有較高的光譜發(fā)射率。這是因?yàn)楦邷鼗鹧媪髟斐删Ц袢毕?，形成晶格畸變。同時(shí)，由于普碳鋼高的熱導(dǎo)率使其快速冷卻，晶格畸變最大程度地被保留下來(lái)，在禁帶區(qū)形成局部雜質(zhì)能級(jí)，為電子躍遷提供條件，促進(jìn)了在短波段的紅外吸收[23?24]，對(duì)材料的紅外輻射性能起到非常重要的作用[25?26]。眾所周知，隨溫度升高，能量吸收的峰值會(huì)向短波段移動(dòng)。當(dāng)溫度超過(guò)800℃時(shí)，80%的能量集中在短波段，所以，短波段發(fā)射率的提高有利于提高節(jié)能效率。此外，采用氧?乙炔火焰噴涂制備的涂層表面非常粗糙(圖3(a))，這將明顯增大涂層的表面積，有利于減少紅外反射和提高紅外吸收[27]。相對(duì)地，沒(méi)有涂層的普碳鋼在3.0~20.0μm波段呈現(xiàn)更低的光譜發(fā)射率，僅0.3~0.4。

圖4 紅外輻射涂層和裸鋼的發(fā)射率Fig.4Emissivity curves of the infrared radiation coating and bare steel

2.5 涂層的力學(xué)性能

拉伸試驗(yàn)?zāi)苡行У卦u(píng)估涂層和基體的結(jié)合強(qiáng)度，采用氧?乙炔火焰噴涂制備的涂層和基體的結(jié)合強(qiáng)度為19.5MPa，而采用刷涂工藝制備的涂層的結(jié)合強(qiáng)度還不到6.0MPa。對(duì)氧?乙炔火焰噴涂制備的紅外輻射涂層進(jìn)行抗熱震性能試驗(yàn)，涂層試樣重復(fù)19次后表面未出現(xiàn)裂紋或脫落現(xiàn)象，但是采用刷涂工藝制備的涂層在相同的條件下試驗(yàn)1次，涂層即全部脫落，表明采用氧?乙炔火焰噴涂制備的涂層具有良好的力學(xué)性能。這些可歸功于優(yōu)異的結(jié)合強(qiáng)度、先前存在的微裂紋和大量孔洞的共同作用。孔洞能有效地釋放熱應(yīng)力[19?20]，微裂紋有裂紋增韌效果，能緩減熱循環(huán)測(cè)試的熱應(yīng)力[28?30]，從而使涂層材料具有更加優(yōu)異的抗熱震性能，可以承受更高的溫度。然而，采用刷涂工藝制備的涂層和基體之間主要是物理結(jié)合，在抗熱震試驗(yàn)過(guò)程中容易脫落。此外，涂層試樣背面因沒(méi)有噴涂涂層而裸露在空氣中的碳鋼基體出現(xiàn)大面積氧化層，說(shuō)明涂層能夠?qū)w起到保護(hù)作用，可減少對(duì)基體的維護(hù)，同時(shí)可提高基體的使用壽命。

3 結(jié)論

1)采用氧?乙炔火焰噴涂在普碳鋼基體上制備了一種結(jié)合強(qiáng)度高、抗熱震性好且在全波段具有較高發(fā)射率的紅外輻射節(jié)能涂層。涂層由混合尖晶石結(jié)構(gòu)鐵氧體物相組成，涂層表面粗糙，半熔融態(tài)的顆粒均勻分布在碳鋼基體表面，涂層在800℃全波段的紅外發(fā)射率在0.7以上，在高溫階段具有較好的輻射換熱能力。

2)涂層和基體的結(jié)合強(qiáng)度為19.5MPa，涂層試樣1 000℃水淬19次后表面未出現(xiàn)裂紋或脫落現(xiàn)象，具有優(yōu)異的抗熱震性能。

3)采用氧?乙炔火焰噴涂制備的紅外輻射涂層應(yīng)用于工業(yè)爐窯，不僅能滿足現(xiàn)場(chǎng)施工的要求，而且具有良好的節(jié)能、環(huán)保和經(jīng)濟(jì)效益。

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(編輯：高海燕)

Properties of infrared radiation energy-saving coating prepared by oxygen-acetylene flame spraying

CHANG Ting1,2,FAN Xi’an1,2,ZHANG Jianyi1,2,LU Zhen1,2,HU Xiaoming3,LU Lei1,2
(1.The Key Laboratory for Ferrous Metallurgy and Resources Utilization of Ministry of Education,Wuhan University of Science and Technology,Wuhan 430081,China; 2.State Key Laboratory of Refractories and Metallurgy, Wuhan University of Science and Technology,Wuhan 430081,China; 3.Suzhou Sagreon New Materials Co.Ltd.,Zhangjiagang,215625,China)

Starting with Fe2O3,MnO2,Co2O3and NiO powders,the infrared radiation energy-saving coatings were prepared on the surface of Q235A carbon steel by slurry spray drying and high temperature solid state reaction combined with oxygen-acetylene flame spraying process.The phases,microstructures and emissivity of the powders and coatings were analyzed by X-ray diffraction,scanning electron microscopy and infrared spectroscopy,respectively.The bonding strength between the coating and the substrate was measured by direct pull-off method.The thermal shock resistance of the coating was tested by water quenching.The results show that the coating consists of mixed ferrites with spinel structure.The surface of coating is rough and a large number of semi-molten particles distribute evenly on the surface of the carbon steel.The infrared emissivity of the coating is over 0.7 in full waveband at 800℃.Compared to the traditional brushing coating,the emissivity of the coating by oxygen-acetylene flame spraying process is higher in less than 5mm band.It suggests that the infrared radiation coating by oxygen-acetylene flame spraying has a better heat transfer capability at high temperature stage.The bonding strength is 19.5MPa between the coating and substrate,whichis 3 times more than that of conventional coatings by brushing process.The cycle times reach 19 by quenching from 1 000℃using water,and no cracks or peeling phenomenon occurred in the surface of coatings,indicating the thermal shock resistance is excellent.

oxygen-acetylene flame spraying;infrared radiation;energy-saving coating;ferrite

TQ174

A

1673?0224(2016)02?333?07

國(guó)家自然科學(xué)基金資助項(xiàng)目(11074195)；江蘇省中小企業(yè)創(chuàng)新資金資助項(xiàng)目(SBC201310656)；張家港中小企業(yè)創(chuàng)新基金資助項(xiàng)目(ZKC1205)

2015?04?02；

2015?06?15

樊希安，教授，博士。電話：13628661586；E-mail:groupfxa@163.com