王紅冰

（黑龍江省大慶市化工有限公司輕烴分餾分公司化驗中心，黑龍江大慶 163000）

氣相色譜儀常見問題及故障排除方法

王紅冰

（黑龍江省大慶市化工有限公司輕烴分餾分公司化驗中心，黑龍江大慶 163000）

文章分析了色譜基線、保留時間、色譜峰的常見問題，并提出了相應的故障診斷方法。

氣相色譜儀；問題；故障排除

在輕烴分餾過程中，氣相色譜儀發(fā)揮著重要的作用。氣相色譜儀通過分離混合氣體中的各組分氣體，然后實現(xiàn)對各組分氣體的定量測量。氣體通過色譜分析儀中的色譜柱時，色譜柱對不同氣體分子的吸附能力不同，導致氣體分子在色譜柱中的保留時間不同，吸附能力弱的分子先被分離出來，通過測量檢測信號大小實現(xiàn)定量檢測。色譜分析儀結構復雜、檢測精度高，長時間使用過程中會出現(xiàn)各種問題，需要總結這些問題，加強儀器的維護保養(yǎng)，提高儀器的檢測精度和使用效率。

1 色譜基線常見問題及處理方法

1.1 基線位置不正確

（1）基線不在記錄紙的下方。遇到這種問題，首先，要檢查色譜分析儀的記錄設備，查看相關設置是否正確。其次，要檢查TCD的信號極性。

（2）色譜圖基線位置突然改變?？赡艿脑蛴校阂皇巧V運行過程中衰減或者量程變化；二是可能在色譜運行過程中切換了閥門；三是可能氣路出現(xiàn)泄漏，要定期檢查氣路的密封性，更換相應的零部件。

1.2 基線波動和漂移

（1）基線出現(xiàn)波動。當色譜分析儀的溫度或者流量的設置變化時，會出現(xiàn)基線波動，這種情況屬于正常波動。若設置完成后還出現(xiàn)基線上下波動的情況，可能是氣路系統(tǒng)出現(xiàn)漏氣現(xiàn)象，需要檢查氣路的密封性。

（2）基線出現(xiàn)上、下漂移。這種基線漂移的情況通常出現(xiàn)在儀器升溫的過程中?？梢酝ㄟ^降低工作溫度來減小基線漂移，但是響應的會使儀器分析時間變慢。最好的解決方法是使用溫度上限較高的色譜柱。

1.3 色譜基線出現(xiàn)噪音

（1）色譜基線運行正常時突然出現(xiàn)噪音。出現(xiàn)這種情況時，首先，要查詢是否對系統(tǒng)的正常工作狀態(tài)進行人為變更。其次，是否更換過密封圈，新的密封圈會釋放出物質(zhì)產(chǎn)生噪音。

（2）噪音由弱到強，導致儀器不能正常工作?？赡軐е碌脑蛴校孩贇浠鹧骐x子鑒定器（FID）中產(chǎn)生積垢；②溶劑燃燒不完全，在檢測器里產(chǎn)生積碳。

2 色譜保留時間常見問題及處理方法

2.1 保留時間漂移

保留時間漂移是指在色譜儀正常運行過程中，保留時間持續(xù)增加或減少。當保留時間緩慢增加時，可能的原因有：色譜柱溫度或者載氣流速設置不合理、隔墊漏氣、或者載氣瓶氣體耗盡導致壓力不足。當保留時間緩慢減小時，可能是色譜柱溫度或者載氣流速設置改變引起的。

2.2 保留時間出現(xiàn)波動

色譜分析儀持續(xù)運行過程中保留時間出現(xiàn)波動。出現(xiàn)這種情況的原因可能是色譜柱箱溫度發(fā)生變化。若是人工進樣期間出現(xiàn)這種問題，可能與個人操作失誤有關系。色譜運行初期保留時間較穩(wěn)定，隨著儀器的持續(xù)運行，保留時間出現(xiàn)波動。出現(xiàn)這種情況的原因可能是氣體流量減小，隨著溫度升高，色譜柱中填充料會出現(xiàn)膨脹，導致氣體流量減小，出現(xiàn)保留時間波動情況。

3 色譜峰常見問題及處理方法

3.1 色譜無峰或者倒峰

色譜出現(xiàn)無縫或者倒峰通常都是由錯誤操作導致的，出現(xiàn)無鋒時，首先要檢查樣品進樣設置是否無誤，還要檢查色譜儀信號設置是否準確，或者衰減設置是否合理。色譜出現(xiàn)倒峰時，可能原因是熱導檢測極性設置有誤，載氣使用錯誤，或者是注樣時設置有誤。

3.2 色譜出現(xiàn)多余的峰

（1）色譜分析儀無樣品氣注入時出現(xiàn)“鬼峰”，這種情況通常出現(xiàn)在儀器升溫過程中。可能的原因是色譜柱被污染、載氣中有雜質(zhì)、氣路被污染、進樣口被污染或者是密封圈物質(zhì)流失等。要消除鬼峰，必須做好儀器的清潔工作，保證樣品氣及載氣中無污染物質(zhì)。

（2）正常樣品進樣時出現(xiàn)多余的峰。出現(xiàn)這種情況首先要排除“鬼峰”的情況，用空白樣品運行即可排除。如果使用合格的樣品進樣出現(xiàn)多余的峰，可能的原因是進樣口溫度過高導致樣品中組分發(fā)生分解，針對這種情況，可以通過降低進樣口溫度來消除異常。

3.3 色譜峰發(fā)生變形

（1）色譜峰快速上升或者快速降落。理想的色譜峰應該是左右對稱的，當色譜峰出現(xiàn)快速上升時可能是樣品與色譜柱中填充材料發(fā)生相互作用，需要更換色譜柱。當色譜柱快速下降時，可能是樣品超載導致的，需要減小進樣量，也可能是兩個很接近的峰，可以通過降低溫度來增加峰的分離度。

（2）色譜峰頂端變形。色譜峰頂端變形通常指頂端變寬或者出現(xiàn)分裂。當出現(xiàn)頂端變寬情況時，可能是檢測器超載引起的，需要減少樣品進樣量來驗證。當色譜峰頂端出現(xiàn)分裂時，可以降低色譜運行的溫度看峰是否發(fā)生分離。檢測器超載可能會導致峰頂端倒置，看起來像是分裂的峰，可以稀釋樣品，看分裂峰是否消失。

[1] Agilent 6820氣相色譜儀維護與故障排除[S].安捷倫科技公司，2004.

Discussion on Common Problems and Troubleshooting Methods of Gas Chromatograph

Wang Hong-bing

The common problems of chromatographic baseline，retention time and chromatographic peak are analyzed，and the corresponding fault diagnosis methods are proposed.

gas chromatography；problem；Troubleshooting

TH833

B

1003-6490（2016）11-0080-01

2016-11-06

王紅冰（1975—），女，黑龍江綏化人，助理工程師，主要從事油品化驗分析工作。