周拓 劉俊 康偉

（寧波市公安局刑偵支隊(duì) 浙江 寧波 315000）

GC/MS快速測(cè)定射擊殘留物中二號(hào)中定劑二甲基二苯脲2例

周拓 劉俊 康偉

（寧波市公安局刑偵支隊(duì) 浙江 寧波 315000）

采用GC/MS快速測(cè)定射擊殘留物中二號(hào)中定劑成分二甲基二苯脲。對(duì)疑似槍支的槍管用乙酸乙酯提取，在優(yōu)化的色譜條件下，采用VF-5MS（30m×0.25mm×0.25μm）色譜柱，結(jié)合NIST98質(zhì)譜庫(kù)檢測(cè)疑似槍支的槍管內(nèi)的二號(hào)中定劑二甲基二苯脲。應(yīng)用GC/MS方法對(duì)射擊殘留物中二號(hào)中定劑的快速檢測(cè)，有助于案?jìng)扇藛T快速判斷疑似槍支是否存在擊發(fā)的可能或擊發(fā)的行為。

GC/MS 射擊殘留物 二號(hào)中定劑 二甲基二苯脲

近年來，隨著網(wǎng)絡(luò)向縱深發(fā)展，微信、淘寶等覆蓋人群的不斷擴(kuò)大，也為一些不法分子提供了可趁之機(jī)。涉槍案件的偵查中發(fā)現(xiàn)，大部分改造的、仿造的槍支來自于網(wǎng)絡(luò)。對(duì)于涉槍案件中槍支射擊殘留物的檢驗(yàn)需求有增加的趨勢(shì)。這就要求公安基層檢驗(yàn)部門能夠在保證檢驗(yàn)準(zhǔn)確性的同時(shí)，不斷提高工作效率，改進(jìn)檢驗(yàn)方法，以適應(yīng)日益增加的檢驗(yàn)需求。

射擊殘留物中有機(jī)成分的分析主要借助高效液相色譜、氣相色譜/質(zhì)譜等分析手段，具有用樣量少，檢測(cè)靈敏度高等特點(diǎn)，廣泛用于射擊發(fā)射藥的檢驗(yàn)[1-3]。硝化甘油、二苯胺、二甲基二苯脲等成分作為發(fā)射藥中最有代表性的有機(jī)成分，在發(fā)射藥燃燒生成物中，都會(huì)有殘留，但就實(shí)際案件中槍彈在擊發(fā)后，是否能夠檢出相關(guān)的燃燒殘留，這樣的報(bào)道還較少。2016年浙江省某地發(fā)生一起槍擊案，在案發(fā)現(xiàn)場(chǎng)發(fā)現(xiàn)疑似槍支一把；時(shí)隔幾日，又在另一地發(fā)生一起聚眾斗毆案，在案發(fā)現(xiàn)場(chǎng)也發(fā)現(xiàn)疑似槍支一把。經(jīng)調(diào)查發(fā)現(xiàn)，兩把疑似槍支均購(gòu)于網(wǎng)絡(luò)，結(jié)構(gòu)類似。從兩起案件中疑似槍支結(jié)構(gòu)入手，選取合適的部位進(jìn)行殘留物提取，采用乙酸乙酯取代丙酮、石油醚等毒性較大的溶劑[4]，進(jìn)行直接萃取的前處理方法，在優(yōu)化的色譜條件下，對(duì)殘留物中的二號(hào)中定劑（二甲基二苯脲）進(jìn)行快速檢測(cè)，成功檢出二號(hào)中定劑二甲基二苯脲成分。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 儀器和試劑

BRUKER SCION TQ-450GC氣質(zhì)聯(lián)用儀（布魯克公司）；KN-Z1型藥物振蕩器（揚(yáng)州康寧醫(yī)療器械有限公司）；EPPENDORF 5804R離心機(jī)（艾本德公司）；SPN-500氮?dú)獍l(fā)生器（北京中惠普分析技術(shù)研究所）。

乙酸乙酯（分析純，浙江杭州雙林化工試劑廠）、無水硫酸鈉（分析純，上海化學(xué)試劑有限公司）。

1.2 實(shí)驗(yàn)條件

色譜柱：VF-5MS（30m×0.25mm×0.25μm）。柱溫：50℃保持2min，20℃/min程序升溫至280℃，保持10min。

進(jìn)樣口溫度：260℃，不分流進(jìn)樣；載氣：高純氦（1mL/min）。

電離方式：EI（70eV）；離子源溫度：230℃；傳輸線溫度：280℃；溶劑延遲5min。

掃描方式：全掃描。

1.3 實(shí)驗(yàn)步驟

將可疑槍支的槍管用乙酸乙酯提取，經(jīng)超聲充分震蕩提取15min后，氮吹濃縮至50μL，取1μL進(jìn)樣。取樣部位為兩處，一處槍口附近，一處接近擊發(fā)位置。

2 結(jié)果與討論

2.1 二甲基二苯脲結(jié)構(gòu)特點(diǎn)

二甲基二苯脲（分子式C15H16N2O，相對(duì)分子質(zhì)量240.3）化學(xué)結(jié)構(gòu)如圖1所示。

圖1 二甲基二苯脲結(jié)構(gòu)式

2.2 結(jié)果分析

通過GC/MS分析兩起案件中的兩個(gè)樣品，從樣品中均發(fā)現(xiàn)有二甲基二苯脲的成分。均位于靠近擊發(fā)部位的地方，接近槍口處均無法檢出。圖2為兩個(gè)樣品的總離子流圖和二甲基二苯脲的氣相出峰位置圖，出峰時(shí)間為11.5min。圖3為NIST98譜庫(kù)中二甲基二苯脲標(biāo)準(zhǔn)品與樣品中二甲基二苯脲的質(zhì)譜碎片對(duì)照，二甲基二苯脲的主要碎片為77、134、106、240，兩者基本吻合。

圖2 檢測(cè)樣品GC-MS總離子流圖

圖3 樣品中二甲基二苯脲質(zhì)譜圖與NIST98譜庫(kù)中二甲基二苯脲標(biāo)準(zhǔn)品對(duì)照

3 結(jié)論

射擊殘留物的檢驗(yàn)由于涉案情況復(fù)雜，涉案槍支、彈藥等保存情況好壞不同，往往較難全部檢出硝化棉、硝化甘油、石墨等成分。采用乙酸乙酯替代丙酮、石油醚等毒性較大的萃取溶劑，結(jié)合GC/MS手段用于射擊殘留物中二號(hào)中定劑的快速檢測(cè)，其檢測(cè)靈敏度較高，可以幫助辦案人員判斷疑似槍支是否存在擊發(fā)的可能或擊發(fā)的行為，進(jìn)而作為定罪量刑的依據(jù)。

[1]葉靜,郝俊修.氣相色譜法測(cè)定發(fā)射藥中雙安定劑成分的含量[J].軍械工程學(xué)院學(xué)報(bào),2006(4):7-9.

[2]梁曉東,喬敬林,孫力,等.高效液相色譜法測(cè)定發(fā)射藥中的中定劑[J].分析儀器,2009(5):52-55．

[3]張彬,李樹興,李孝玉,等.純中定劑作外標(biāo)氣相色譜法測(cè)定火藥內(nèi)的中定劑含量[J].理化檢驗(yàn)-化學(xué)分冊(cè),2014(7):910-911．

[4]黃裕龍,馬紹東,楊登云.火藥中2號(hào)中定劑的作用機(jī)理及貯存可靠性探討[J].火炸藥學(xué)報(bào),1998(1): 64-65．

（責(zé)任編輯：孟凡騫）

D918.93

A

2095-7939（2016）04-0077-02

10.14060/j.issn.2095-7939.2016.04.018

2016-10-09

周拓（1984-），男，浙江寧波人，浙江省寧波市公安局刑偵支隊(duì)助理工程師，主要從事理化檢驗(yàn)研究。