程先明　戴斌聯(lián)　化工部長(zhǎng)沙設(shè)計(jì)研究院　長(zhǎng)沙　410116

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鈉硝石粉礦浸取工藝研究

程先明*戴斌聯(lián)化工部長(zhǎng)沙設(shè)計(jì)研究院長(zhǎng)沙410116

摘要以新疆地區(qū)鈉硝石礦中較難處理的粉礦(d≤3mm)為對(duì)象，研究鈉硝石粉礦浸取工藝，確定螺旋浸取的操作條件和鈉硝石粉礦浸取主要工藝參數(shù)，優(yōu)化出合理的工藝路線(xiàn)。

關(guān)鍵詞鈉硝石浸取螺旋分級(jí)機(jī)

*程先明：工程師。2009年畢業(yè)于北京化工大學(xué)化學(xué)工程專(zhuān)業(yè)。主要從事鉀肥等無(wú)機(jī)化工項(xiàng)目工程設(shè)計(jì)工作。

聯(lián)系電話(huà)：(0731)89956620，E-mail：cxm.0504@163.com。

鈉硝石是一種富含NaNO3的礦石資源，鈉硝石礦床在世界上分布范圍小，屬世界稀有化學(xué)礦品種。其理論組成一般為(w%)：Na2O 36.5，N2O563.5，但常含有NaCl、Na2SO4及CaCl2等混入物。世界上主要的硝酸鹽礦床分布在智利、中國(guó)、美國(guó)、玻利維亞、秘魯?shù)葒?guó)家，其中以智利阿塔卡瑪(Atacama)沙漠硝酸鹽礦床規(guī)模最大，鈉硝石儲(chǔ)量約2.5億噸。目前新疆在東疆地區(qū)共探明鈉硝石礦資源量2.5億噸，與世界最大的鈉硝石礦主產(chǎn)地智利的資源量持平，成為全球最大的鈉硝石礦富集區(qū)之一。[1]

鈉硝石可用于制造氮肥、硝酸、炸藥和其它氮素化合物；還可用作冶煉鎳的強(qiáng)氧化劑，玻璃生產(chǎn)中白色坯料的澄清劑，生產(chǎn)琺瑯的釉藥，人造珍珠的粘合劑等。

以天然鈉硝石礦為原料生產(chǎn)硝酸鈉的基本過(guò)程是利用浸取操作從礦石中溶解出硝酸鈉，然后利用分步結(jié)晶法獲得產(chǎn)品。提取工藝有?？怂狗?、古杰赫姆法、改進(jìn)的古杰赫姆法。目前，較為常用的為改進(jìn)的古杰赫姆法[2]，見(jiàn)圖1。

圖1　改進(jìn)的古杰赫姆法生產(chǎn)硝酸鈉工藝流程

無(wú)論采用哪種工藝路線(xiàn)，在鈉硝石破碎過(guò)程中都會(huì)產(chǎn)生大量的粉礦(d≤3mm)，一般為原礦量的20%～35%(w)，這些粉礦會(huì)給浸取帶來(lái)諸多問(wèn)題。目前，工業(yè)生產(chǎn)上常規(guī)的堆浸和粉浸工藝存在浸取回收率低、耗水量大、鹵水濃度低等問(wèn)題。

本研究的目的：解決鈉硝石粉礦浸取的技術(shù)難題?？朔c硝石常規(guī)浸取工藝耗水量大、鹵水濃度低、系統(tǒng)回收率低的不足，也為了克服鈉硝石單純動(dòng)態(tài)溶浸能耗大，耗水量大，不能直接制得高濃度鹵水的不足，提供一種耗水量小，浸取效率高，收率高，鹵水濃度高，成本低的粉礦浸取鈉硝石中NaNO3的生產(chǎn)工藝。本工藝與智利阿塔卡瑪?shù)V區(qū)堆積浸取工藝相比可節(jié)水40%以上；與目前國(guó)內(nèi)鈉硝石礦常規(guī)浸取工藝相比，可節(jié)水25%～30%。本工藝適用于新疆這樣嚴(yán)重缺水地區(qū)，具有較好的經(jīng)濟(jì)效益和社會(huì)效益。為新疆地區(qū)鈉硝石礦工業(yè)化生產(chǎn)提供指導(dǎo)和借鑒作用。

1試驗(yàn)

1.1原料

本試驗(yàn)在新疆東疆地區(qū)硝酸鈉工業(yè)試驗(yàn)廠(chǎng)進(jìn)行。試驗(yàn)中采用的粉礦為破碎后3mm篩下物(品位：4.5%～5.5%)；洗水為池浸最后一級(jí)洗水(NaNO3含量30g/L～90g/L)；清水為二次蒸汽冷凝水。

1.2主要設(shè)備

試驗(yàn)主要設(shè)備：2臺(tái)螺旋分級(jí)機(jī)、鹵水緩沖槽、泥漿儲(chǔ)槽及相應(yīng)的泵等，設(shè)備的型號(hào)及規(guī)格見(jiàn)表1。

表1　主要設(shè)備型號(hào)及規(guī)格

1.3方法和步驟

試驗(yàn)工藝流程見(jiàn)圖2。

圖2　粉礦螺旋浸取工藝流程

將NaNO3濃度約為30g/L洗水打滿(mǎn)Ⅰ級(jí)螺旋分級(jí)機(jī)和Ⅱ級(jí)泥漿槽(Ⅱ級(jí)泥漿槽的物料要計(jì)量，約0.3m3即可，不要打滿(mǎn))。然后在Ⅰ級(jí)螺旋頭部加入粉礦，開(kāi)啟Ⅰ級(jí)螺旋分級(jí)機(jī)、Ⅱ級(jí)泥漿泵和Ⅱ螺旋分級(jí)機(jī)。當(dāng)物料達(dá)到Ⅱ螺旋分級(jí)機(jī)時(shí)，開(kāi)始向Ⅱ螺旋分級(jí)機(jī)中加入洗水和清水。當(dāng)Ⅱ螺旋分級(jí)機(jī)開(kāi)始出料時(shí)，試驗(yàn)起點(diǎn)開(kāi)始，計(jì)量Ⅱ級(jí)泥漿槽里剩余物料及含量、Ⅰ級(jí)泥漿槽里剩余物料及含量，在試驗(yàn)終了時(shí)扣除上述量。然后從零開(kāi)始計(jì)量以下數(shù)據(jù)：粉礦加料質(zhì)量、洗水流量、清水流量、尾渣重量。浸取試驗(yàn)穩(wěn)定8h，停止試驗(yàn)。讀以下數(shù)據(jù)：粉礦加料質(zhì)量、洗水流量、水流量、尾渣重量以及Ⅰ級(jí)泥漿槽、Ⅱ級(jí)泥漿槽里的物料量。取樣分析化驗(yàn)。

分析檢測(cè)方法主要參考有關(guān)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)，具體分析方法：① H2O：恒重法測(cè)定；② NO3：重鉻酸鉀容量滴定法；③ Cl：汞量法測(cè)定；④ SO4：氯化鋇-茜素紅容量法。

2影響浸取效果的因素

2.1螺旋轉(zhuǎn)速和傾斜角度

螺旋轉(zhuǎn)速和傾斜角度與整個(gè)系統(tǒng)的處理能力和浸取效率有著必然的聯(lián)系。

根據(jù)螺旋輸送量的公式，轉(zhuǎn)速越高輸送能力越大，反之輸送能力越小；螺旋轉(zhuǎn)速通過(guò)影響粉礦在螺旋分級(jí)機(jī)內(nèi)的停留時(shí)間，間接影響粉礦的浸取效果：即轉(zhuǎn)速越大，停留時(shí)間越短，浸取效果越差；反之浸取效果越好。

螺旋傾斜角度對(duì)于本工藝的處理效果也有很大影響?；谖锪蠟槟酀{，流動(dòng)性很好，故螺旋角度越大，其物料反流越多，從而降低了螺旋的處理能力；但對(duì)于兩級(jí)螺旋來(lái)說(shuō)，增大螺旋角度對(duì)I級(jí)渣和Ⅱ級(jí)渣的控水效果有利。這就可以降低Ⅱ級(jí)渣的母液夾帶，提高系統(tǒng)收率；降低I級(jí)渣的母液夾帶，降低系統(tǒng)的循環(huán)量。

綜上分析，試驗(yàn)要尋求一組較為合理的螺旋轉(zhuǎn)速和角度，以達(dá)到設(shè)備處理能力和浸取處理效果的最佳組合。

試驗(yàn)分別對(duì)比了螺旋角度為5°、10°，螺旋轉(zhuǎn)速為10 rpm、20 rpm和30rpm。分析I級(jí)渣、尾渣組成，并結(jié)合設(shè)備處理能力，推薦采用I級(jí)螺旋分級(jí)機(jī)傾斜角度為5°、轉(zhuǎn)速為30 rpm；Ⅱ級(jí)螺旋分級(jí)機(jī)角度為10°、轉(zhuǎn)速為20 rpm的組合為鈉硝石粉礦浸取的最佳條件。

2.2洗水加入點(diǎn)和溫度

本試驗(yàn)在洗水溫度為31℃，其它試驗(yàn)條件相同的情況下，分別對(duì)比了在Ⅱ級(jí)螺旋中部和I級(jí)螺旋尾部加入洗水，對(duì)各個(gè)采樣點(diǎn)的組成進(jìn)行分析，具體見(jiàn)表2。

表2　洗水加入點(diǎn)對(duì)比表

通過(guò)分析結(jié)果可以看出，將洗水加入點(diǎn)由Ⅱ級(jí)螺旋中部移至I級(jí)螺旋尾部對(duì)各個(gè)檢測(cè)點(diǎn)分析結(jié)果和設(shè)備總處理能力影響不很明顯。為了降低系統(tǒng)的循環(huán)量和設(shè)備能耗，采用I級(jí)螺旋尾部(距離下料口3 m處)加入洗水。

對(duì)于本工藝，洗水溫度過(guò)低勢(shì)必會(huì)影響粉礦浸取的效率；但一味的提高洗水溫度又會(huì)消耗不必要的能量。試驗(yàn)在其它條件相同的前提下，分別對(duì)比了洗水溫度為10℃、20℃、30℃、40℃和50℃下對(duì)粉礦浸取效果的影響。分析計(jì)算對(duì)應(yīng)的粉礦原礦溶出率，結(jié)果見(jiàn)圖3。

綜合考慮鈉硝石粉礦浸取效率和對(duì)洗水升溫的能耗，本研究確定洗水溫度控制在30～40℃為宜。

圖3　洗水溫度對(duì)粉礦溶出率影響

2.3清水加入量

加入清水的主要目的是為了置換尾渣中的母液夾帶，降低尾渣中NaNO3的含量，提高系統(tǒng)收率。但洗水加入過(guò)多會(huì)給整個(gè)系統(tǒng)帶入太多的水，以致降低浸取液的濃度，所以要尋求一個(gè)相對(duì)理想的配比值。

試驗(yàn)對(duì)比了按原礦粉礦進(jìn)料量為20%、15%和10%的清水加入量，分析尾渣中的NaNO3含量及浸取液的濃度，具體見(jiàn)表3。

表3　清水加入量對(duì)浸取效果影響對(duì)比表

從表3中可見(jiàn)，均可控制在1%以下。綜合考慮，確定工藝生產(chǎn)中清水加入量為粉礦的10%為宜。

2.4螺旋葉片與螺旋槽體間距

試驗(yàn)在其他條件相同的前提下，分別采用螺旋外緣與螺旋設(shè)備槽體間距為1cm和2cm進(jìn)行試驗(yàn)。間距為1cm時(shí)，設(shè)備處理能力為1000kg/h；

而在間距為2cm時(shí)，由于間距過(guò)大，物料倒流返料嚴(yán)重，設(shè)備處理能力僅為300 kg/h。

且螺旋外緣與螺旋設(shè)備槽體間距為2cm時(shí)，I級(jí)渣和尾渣從粉礦投料開(kāi)始到出渣時(shí)間分別為118min和196min；間距為1cm時(shí)出渣時(shí)間分別為16 min和28 min，螺旋葉片與槽體間距對(duì)浸取影響見(jiàn)表4。

表4　螺旋葉片與槽體間距對(duì)浸取影響

從試驗(yàn)情況看，螺旋葉片外緣與螺旋分級(jí)機(jī)槽體的間距不能太小，因?yàn)槁菪旧淼膹椥詮澢蛿噭?dòng)過(guò)程的偏心會(huì)使螺旋與槽體之間接觸磨損，損壞設(shè)備。故建議工業(yè)生產(chǎn)中間距采用1 cm為宜。

3結(jié)語(yǔ)

試驗(yàn)研究，探索出一條較為合理的鈉硝石粉礦浸取的工藝路線(xiàn)和主要工藝參數(shù)，具體如下：

I級(jí)螺旋分級(jí)機(jī)傾斜角度為5°，轉(zhuǎn)速30 rpm；Ⅱ級(jí)螺旋分級(jí)機(jī)傾斜角度為10°，轉(zhuǎn)速20 rpm；I級(jí)螺旋尾部(距離下料口3 m處)加入洗水，溫度30～40℃；清水加入量為粉礦進(jìn)料量的 10%；螺旋與螺旋槽體間距為 1±0.2 cm；浸取液NaNO3含量可達(dá) 110g/L～130g/L；尾渣含水率 ≤15%、NaNO3含量 ≤1%。

參考文獻(xiàn)

1邱斌,宋文杰,葛文勝等.新疆硝酸鹽資源狀況及其開(kāi)發(fā)利用前景[J].資源與產(chǎn)業(yè),2009,(3):55-58.

2張寶全.中國(guó)硝酸鹽資源開(kāi)發(fā)利用現(xiàn)狀及其前景展望[J].化工礦物與加工,2007,(11):1-5+24.

下期要目

·煤氣化裝置關(guān)鍵設(shè)備的吊裝及設(shè)備的安裝設(shè)計(jì)

·化工用壓縮式冷水機(jī)組的選型

(收稿日期2015-10-20)