石 峰，萬 穩(wěn)，戴一帆，彭小強(qiáng)

(國防科技大學(xué) 機(jī)電工程與自動化學(xué)院 湖南超精密加工技術(shù)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，湖南 長沙 410073)

磁流變拋光對熔石英激光損傷特性的影響

石 峰*，萬 穩(wěn)，戴一帆，彭小強(qiáng)

(國防科技大學(xué) 機(jī)電工程與自動化學(xué)院 湖南超精密加工技術(shù)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，湖南 長沙 410073)

為進(jìn)一步提升熔石英元件的激光損傷閾值，研究了氫氟酸(HF)動態(tài)酸刻蝕條件下磁流變拋光工藝對熔石英元件激光損傷特性的影響規(guī)律。首先，采用不同工藝制備熔石英元件，測量它們的表面粗糙度。然后，采用飛行時(shí)間-二次離子質(zhì)譜法(OF-SIMS )檢測磁流變加工前后熔石英元件中金屬雜質(zhì)元素的含量和深度；采用1-on-1方法測試激光損傷閾值，觀測損傷形貌，并對損傷坑的形態(tài)進(jìn)行統(tǒng)計(jì)。最后，分析了磁流變拋光工藝提升熔石英損傷閾值的原因。與未經(jīng)磁流變處理的熔石英元件進(jìn)行了對比，結(jié)果顯示：磁流變拋光使熔石英元件的零概率激光損傷閾值提升了23.3%，金屬雜質(zhì)元素含量也顯著降低，尤其是對熔石英激光損傷特性有重要影響的Ce元素被完全消除。得到的結(jié)果表明，磁流變拋光工藝能夠被用作HF酸動態(tài)酸刻蝕的前道處理工藝。

磁流變拋光；熔石英；光學(xué)元件；氫氟酸(HF)動態(tài)刻蝕; 激光損傷閾值

1 引 言

在美國國家點(diǎn)火裝置[1]、法國兆焦耳激光系統(tǒng)[2]、中國神光裝置[3]等高功率激光裝置中，熔石英作為一種寬禁帶材料，廣泛應(yīng)用于制作紫外波段的聚焦透鏡、分光鏡和防護(hù)罩等元件。尤其在承受最高激光通量輻照的終端元件部分，熔石英光學(xué)元件的數(shù)量最多。然而，熔石英元件的激光損傷導(dǎo)致單束激光無法達(dá)到所需的功率密度，系統(tǒng)無法實(shí)現(xiàn)正常通量的激光能量。研究表明[4-10]：熔石英元件的激光誘導(dǎo)損傷主要由機(jī)械破碎性缺陷和雜質(zhì)污染性缺陷造成。目前，熔石英元件加工主要采用材料去除法，包括磨削、研磨和拋光等基本方法。然而這些加工方法會在被加工表面產(chǎn)生裂紋、劃痕等缺陷，這些缺陷統(tǒng)稱為機(jī)械破碎性缺陷，會降低材料的抗激光損傷閾值。與此同時(shí)，加工過程中由于加工工具、磨料與熔石英元件直接接觸，不可避免地會造成磨料的嵌入、有機(jī)物等殘留，這些由于加工帶來的雜質(zhì)殘留統(tǒng)稱為污染性缺陷。因此，為了減少熔石英元件在高功率激光輻照下的激光損傷，需從控制加工過程產(chǎn)生的機(jī)械破碎性缺陷和雜質(zhì)污染性缺陷入手，提升其激光誘導(dǎo)損傷閾值。

磁流變拋光技術(shù)[12-13](Magnetorheological Finishing, MRF)是1990年代出現(xiàn)的一種將電磁學(xué)、流體動力學(xué)理論和分析化學(xué)相結(jié)合的先進(jìn)拋光技術(shù)。磁流變拋光過程中，磁流變液循環(huán)進(jìn)入拋光區(qū)域內(nèi)，在高強(qiáng)度梯度磁場的作用下，成為具有黏塑性的Bingham介質(zhì)，形成能適應(yīng)工件形狀的 “柔性拋光?！?，并對工件材料進(jìn)行塑性剪切去除。已有的研究表明：磁流變拋光能夠有效去除熔石英元件的機(jī)械破碎性缺陷，提升熔石英元件的激光損傷閾值。但是，該技術(shù)在污染元素控制方面的研究相對較少。本文在HF酸動態(tài)酸刻蝕的基本工藝前提下，在HF酸刻蝕前加入磁流變拋光工藝，首先對比經(jīng)過不同工藝條件下熔石英元件的表面質(zhì)量和表面雜質(zhì)元素的含量，然后進(jìn)行損傷閾值測試，在顯微鏡下觀察損傷形貌。通過損傷特性和缺陷特性的相互關(guān)聯(lián)，獲得了磁流變拋光工藝對熔石英激光損傷閾值的影響規(guī)律。

2 熱吸收理論

根據(jù)激光輻照理論，熔石英元件在高功率激光脈沖的輻照下所吸收的能量大部分源自表面金屬雜質(zhì)污染吸收，熔石英元件本征材料所吸收的污染相對于金屬雜質(zhì)污染元素吸收的能量可以忽略。表面金屬污染物顆粒受到高功率激光輻照時(shí)，尺度比較小的金屬污染物強(qiáng)烈吸收能量并受熱膨脹，脫離熔石英樣品表面；而尺度較大的金屬污染物吸收激光能量后，熱量在污染物內(nèi)部大量沉積，導(dǎo)致局部區(qū)域溫度快速升高，形成高溫高能量的金屬熔融物或者等離子體。金屬熔融物或者等離子體以傳導(dǎo)、對流和輻射的方式向外輻射能量，被熔石英材料吸收形成色心，對后續(xù)激光脈沖輻照有更強(qiáng)的吸收，從而大量沉積在熔石英表面，使表面溫度分布不均，產(chǎn)生不均勻的應(yīng)力場分布。當(dāng)表面應(yīng)力超過熔石英表面的抗張強(qiáng)度時(shí)，熔石英表面發(fā)生破壞。因此，金屬污染物誘導(dǎo)熔石英激光損傷以熱燒蝕和熱應(yīng)力作用為主，其熱傳輸模型可由標(biāo)準(zhǔn)的有內(nèi)熱源三維瞬態(tài)熱傳輸方程描述[14]：

(1)

式中：T為熱力學(xué)溫度，Σ為石英樣件通光面，k11，k33，ρ，c分別為熔石英樣片的導(dǎo)熱系數(shù)、密度和等壓熱容，hc是樣件與周圍空氣的自然對流換熱系數(shù)。熔石英樣片的熱負(fù)載主要來源于金屬污染顆粒對激光的強(qiáng)烈吸收，假設(shè)金屬污染顆粒的吸收效率為α，則吸收的激光能量可以表示為：

exp(-αz),

(2)

式中：I為激光功率密度，r為激光光斑半徑，R為表面反射率。尺寸參數(shù)和復(fù)折射率是α兩個重要的變量。其中，尺寸參數(shù)是與金屬污染物的尺寸成正相關(guān)的函數(shù)，反映在元素檢測結(jié)果上是金屬雜質(zhì)元素的含量，因此，金屬雜質(zhì)元素含量是決定熔石英元件是否發(fā)生激光損傷的關(guān)鍵因素。

3 實(shí) 驗(yàn)

3.1 樣品加工

3塊100 mm×100 mm×10 mm賀利氏(Heraeus Suprasil S312)熔石英元件(1#、2#、3#)經(jīng)過相同的磨削、研磨和拋光過程，獲得了相同的表面質(zhì)量，表面粗糙度約為1 nm，表面均有肉眼可見劃痕。1#和2#樣品經(jīng)過磁流變加工，去除量分別為9 μm和3 μm，磁流變拋光參數(shù)如表1所示。磁流變加工完成后熔石英表面殘留有磁流變液，為防止在HF酸刻蝕的過程中產(chǎn)生霧化現(xiàn)象，需盡快清理。首先使用無水乙醇擦拭元件表面，然后進(jìn)行超聲波清洗。作為對比，3#樣品不經(jīng)過磁流變工藝處理。3塊樣品使用相同的HF動態(tài)酸刻蝕工藝進(jìn)行處理，兆聲波酸刻蝕的功率是430 kH約在1300 kHz，刻蝕深度約為10 μm。然后清洗、干燥，最后進(jìn)行損傷閾值測試。HF動態(tài)酸刻蝕工藝在百級潔凈間內(nèi)完成。

表1 磁流變拋光工藝參數(shù)Tab.1 Parameters of MRF process

3.2 損傷閾值測試

基于ISO 21254-1:2011標(biāo)準(zhǔn)采用1-on-1的測試方法，總共5個能量臺階，每個能量臺階輻照20個點(diǎn)，統(tǒng)計(jì)損傷發(fā)生的概率，對3塊熔石英樣品進(jìn)行損傷閾值測試，測試原理及實(shí)驗(yàn)光路如圖1所示。測試激光波長為355 nm，脈沖寬度為5 ns，光斑為橢圓光斑，在兩個軸上近似高斯分布，光斑輻照面積為0.7 mm2。損傷判斷采用散射光法，損傷通常在后表面發(fā)生。

圖1 損傷閾值測試原理及實(shí)驗(yàn)光路圖Fig.1 Principle and optical path of damage threshold test

4 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與分析

4.1 損傷形貌

實(shí)驗(yàn)使用Keyence顯微鏡觀察損傷形貌，損傷坑大致分為燒蝕坑、淺貝殼損傷坑和紫羅蘭損傷坑3種類型，如圖2所示。從損傷坑的分布來看，燒蝕坑的分布更為密集，淺貝殼損傷坑和紫羅蘭損傷坑大多是孤立分布的，其尺寸分布如圖3所示。

圖2 損傷坑形貌Fig.2 Morphology of damage pits

圖3 損傷坑的尺寸分布Fig.3 Size distribution of damage pits

從損傷坑的尺寸來看，燒蝕坑大于紫羅蘭損傷坑，紫羅蘭損傷坑大于淺貝殼損傷坑，燒蝕坑約一半尺寸大于50 μm，紫羅蘭損傷坑大部分尺寸小于50 μm，淺貝殼損傷坑大部分尺寸小于30 μm，在不同工藝條件下各類型損傷坑的尺寸無明顯差異。這3種類型的損傷形態(tài)同時(shí)存在于熔石英元件表面。在顯微鏡下觀察3#熔石英樣品的損傷坑分布，并統(tǒng)計(jì)其損傷坑與劃痕的關(guān)聯(lián)關(guān)系，結(jié)果如圖4所示。

圖4 損傷坑與劃痕的關(guān)系Fig.4 Relationship between damage pits and scratches

從圖4可以看出，經(jīng)過HF酸動態(tài)酸刻蝕后的熔石英元件，96%的損傷坑沒有發(fā)生在劃痕處，說明在目前的工藝條件下，劃痕不是誘導(dǎo)熔石英激光損傷的主因。

4.2 損傷閾值測試結(jié)果

3塊熔石英元件的損傷閾值測試結(jié)果如圖5所示。1#、2#、3#樣品的零概率損傷閾值分別為14.8，14.0，12.0 J/cm2。經(jīng)過磁流變拋光處理的熔石英元件的零概率損傷閾值大于直接進(jìn)行HF酸動態(tài)酸刻蝕處理的熔石英元件，說明在

圖5 損傷閾值測試結(jié)果圖Fig.5 Results of damage threshold test

HF酸動態(tài)酸刻蝕前加入磁流變拋光工藝能夠提高熔石英元件的激光損傷閾值。

4.3 損傷閾值提升原因分析

在本文的工藝條件下，劃痕誘導(dǎo)的激光損傷不是損傷坑的主要存在形式。研究表明[15]：熔石英元件的激光損傷閾值與表面粗糙度負(fù)相關(guān)，即在相同的條件下，表面粗糙度越大，激光損傷閾值越小。使用白光干涉儀對3種工藝處理后的熔石英元件進(jìn)行粗糙度檢測，結(jié)果如圖6所示。

圖6 三塊熔石英樣品的表面粗糙度Fig.6 Surface roughnesses of three fused silica samples

粗糙度的差異來源于中高頻誤差。熔石英元件在受到高功率激光輻照時(shí)，某些頻段的非線性增益非常高，非線性自聚焦可能會導(dǎo)致光束成絲分裂，使得局部光場增強(qiáng)，進(jìn)而導(dǎo)致激光損傷閾值下降。經(jīng)過磁流變拋光后的1#和2#熔石英樣品，再使用HF酸刻蝕后，使用白光干涉儀測量其表面粗糙度，視場大小為1 mm×1 mm，表面粗糙度RMS值分別為1.534 nm和2.155 nm，低于直接進(jìn)行HF酸動態(tài)酸刻蝕處理的3#熔石英元件，能夠提升熔石英元件的激光損傷閾值。

Catrin R等的研究[16]表明：磁流變拋光后雜質(zhì)元素的含量和深度與磁流變的去除量關(guān)系不大，因此1#熔石英元件相對于2#熔石英元件的激光損傷閾值提升主要是由于熔石英表面質(zhì)量的改善。

二次離子質(zhì)譜儀(TOF-SIMS)是一種非常靈敏的表面分析手段。其原理是：用一次離子束轟擊表面，將樣品表面的原子濺射出來成為帶電離子，然后用磁分析器或四極濾質(zhì)器所組成的質(zhì)譜儀來分析離子的荷/質(zhì)比，從而得到表面成份。TOF-SIMS有面光譜學(xué)，表面成像和深度分析3種可選擇的操作模式。本文采用深度分析的模式檢測熔石英元件，通過監(jiān)測整個質(zhì)譜來分析金屬元素沿深度方向的分布規(guī)律。所有樣品表面濺射清洗20 s，以消除環(huán)境帶來的污染。圖7給出了不同工藝條件下金屬雜質(zhì)元素沿深度方向的分布, 該數(shù)據(jù)標(biāo)準(zhǔn)化以硅粒子數(shù)(計(jì)數(shù)10 000)作為標(biāo)準(zhǔn)。表2給出了不同工藝條件下金屬雜質(zhì)元素的累積含量。

表2 不同工藝條件下金屬雜質(zhì)元素的累積含量Tab.2 Accumulation of metal impurity elements under different process conditions

圖7 不同工藝條件下金屬雜質(zhì)元素的含量Fig.7 Content of metal impurity elements under different process conditions

5 結(jié) 論

在目前的工藝水平下，經(jīng)過HF酸動態(tài)酸刻蝕處理后的熔石英元件，劃痕已經(jīng)不是誘導(dǎo)激光損傷的主因。本文在HF酸刻蝕前加入磁流變工藝對熔石英元件進(jìn)行處理，提高了其激光損傷閾值，與未經(jīng)磁流變處理的熔石英元件對比，零概率損傷閾值提升了23.3%。這是因?yàn)榇帕髯儝伖馓嵘巳凼⒃谋砻尜|(zhì)量，同時(shí)能夠很好地抑制除Fe元素外的其他金屬雜質(zhì)元素，尤其是完全消除了對熔石英激光損傷特性有重要影響的Ce元素。因此，磁流變拋光可作為HF酸動態(tài)酸刻蝕的前道處理工藝。

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Effect of magnetorheological finishing on laser damage properties of fused silica

SHI Feng*, WAN Wen, DAI Yi-fan, PENG Xiao-qiang

(CollegeofMechatronicsEngineeringandAutomation,Hu’nanKeyLaboratoryofUltra-precisionMachiningTechnology,NationalUniversityofDefenseTechnology,Changsha410073,China) *Correspondingauthor,E-mail:sf.wind@yahoo.com

To further increase the laser-induced damage threshold of the fused silica elements, the effect of Magnetorheological Finishing( MRF) technology on the laser damage properties of fused silica elements was investigated under the condition of Hydrogen Fluoride(HF) acid dynamic etching process. Firstly, the fused silica samples were prepared by different processes and their surface roughnesses were measured. Then, the contents and depths of metal impurity elements before and after MRF processing were measured by Time of Flight- Secondary Ion Mass Spectroscopy (TOF-SIMS). The damage threshold was measured by 1-on-1 test method, and the damage morphology was observed and statistically analyzed. Finally， the reasons of increasing the laser-induced damage threshold of the fused silica by the MRF were analyzed. The experimental results were compared with that of the fused silica without the MRF. It shows that the MRF can increase the laser damage threshold of fused silica by 23.3%. Moreover, the content of metal impurity elements is significantly reduced, especially the Ce element which has a significant impact on the laser damage performance of fused silica is completely eliminated. It concludes that the MRF process can be used as a pre-treatment process for HF acid dynamic etching process.

Magnetorheological Finishing(MRF); fused silica;optical component;optical element; Hydrogen Fluoride(HF) acid dynamic etching ; Laser-Induced Damage Threshold( LIDT)

2016-11-17；

2016-11-24.

國家自然科學(xué)基金資助項(xiàng)目(No. 51675526, No. 91323302, No. 51275521)

1004-924X(2016)12-2931-07

TN305.2；TQ171.731

:Adoi:10.3788/OPE.20162412.2931

萬 穩(wěn)(1988-)，男，湖北隨州人，博士研究生，主要研究方向?yàn)閺?qiáng)光光學(xué)元件低污染高閾值工藝。E-mail: wan653234903@126.com.

石 峰(1980-)，男，遼寧朝陽人，副研究員，主要從事光學(xué)精密工程與計(jì)算機(jī)控制、磁流變拋光技術(shù)、強(qiáng)光光學(xué)元件損傷動力學(xué)等方面的研究。E-mail: sf.wind@yahoo.com.