陳振邦，楊守生

(武警學(xué)院 a.研究生隊； b.消防工程系，河北 廊坊 065000)

●消防理論研究

防火涂料耐候性研究的現(xiàn)狀與展望

陳振邦a，楊守生b

(武警學(xué)院 a.研究生隊； b.消防工程系，河北 廊坊 065000)

介紹了防火涂料耐候性試驗研究的現(xiàn)狀，包括防火涂料的耐候性試驗研究方法，老化后分析評價與測試手段及防火涂料老化機理研究成果,提出了防火涂料耐候性的研究方向。

防火涂料；耐候性；老化

防火涂料是指涂覆于可燃性基材表面，能降低被涂材料表面的可燃性，以阻滯火災(zāi)的迅速蔓延，或是涂覆于結(jié)構(gòu)材料表面，以提高構(gòu)件耐火極限的一類涂料[1]。其涂覆在被保護材料表面形成防護層后抵抗冷熱、陽光、雨、露、風(fēng)、霜等環(huán)境條件的影響(如失光、變色、粉化、龜裂、脫落及底材腐蝕等)而保持性能的能力稱為耐候性。防火涂料涂層受環(huán)境條件的影響，其性能會逐漸發(fā)生各種不可逆的化學(xué)及物理過程，即老化。耐候性好的涂層，老化慢，不易失效[2]。如果產(chǎn)品或涂層逐漸老化直至喪失其原有的功能，被保護材料就會失去保護。目前防火涂料耐火極限均是規(guī)定的養(yǎng)護期后(一般為45日)的檢測結(jié)果。防火涂料在涂刷至一定年限發(fā)生老化后，發(fā)生火災(zāi)時能否發(fā)揮保護作用，是亟待研究的問題。但目前針對防火涂料老化的研究報道不多，防火涂料作為涂料分類下的一個分支，可參考涂料、油漆乃至塑料的老化試驗方法及研究成果。本文整理了防火涂料尤其是膨脹型防火涂料現(xiàn)有的耐候性研究成果，對防火涂料老化研究方向提供參考。

一、防火涂料耐侯性試驗方法

防火涂料老化試驗方法主要有自然氣候暴露試驗及人工加速老化試驗。自然氣候暴露試驗，是利用室內(nèi)外的氣候條件，模擬實際使用環(huán)境進行老化試驗，該方法試驗周期較長，很少被研究人員采用。人工加速老化試驗可以縮短老化所需時間，人工加速老化試驗有光老化與熱氧老化兩種方法。研究人員還利用水循環(huán)裝置來控制試驗箱內(nèi)的相對濕度及對試樣表面灑水，以模擬使用環(huán)境下降雨、露水、潮濕等對涂料帶來的影響，或者增加凍融試驗，甚至直接用溶液浸泡涂料以模擬其他苛刻環(huán)境。

(一)人工加速光老化試驗方法

關(guān)于材料的人工加速光老化試驗，國際上有ISO 16474、ISO 4892等標(biāo)準(zhǔn)。美國試驗與材料協(xié)會有ASTM G151～G155等。我國參考ISO、ASTM等標(biāo)準(zhǔn)，針對人工加速光老化的試驗對象的不同，制訂了一系列標(biāo)準(zhǔn)，有針對塑料的GB/T 16422，有針對色漆與清漆的GB/T 1865—2009、GB/T 23987—2009，有針對涂料的GB/T 14522—2008，有針對建筑材料的GB/T 16259—2008。國內(nèi)相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)的試驗對象繁多重復(fù)，而國外標(biāo)準(zhǔn)力求精簡、不重復(fù)；國內(nèi)與國際、國外標(biāo)準(zhǔn)銜接不到位，一些標(biāo)準(zhǔn)等效采用的ISO標(biāo)準(zhǔn)已經(jīng)廢止，國內(nèi)材料人工加速光老化試驗相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)亟待進一步修訂。

防火涂料的人工加速老化試驗方法有碳弧燈曝露、紫外熒光曝露和氙弧燈曝露，用于模擬日光輻射對防火涂料的輻照。

1.碳弧燈

碳弧燈最初被德國合成染料化學(xué)家用來評估被染紡織品的耐光度，是一種較古老的技術(shù)。碳弧燈的光譜能量分布主要集中在三個很窄的波帶上，對日光的模擬程度較差，隨著試驗光源技術(shù)的發(fā)展，目前已很少采用[3]。使用碳弧燈的加速老化標(biāo)準(zhǔn)有ISO 4892-4、ASTM G152、ASTM G153、GB/T 16422.4，但均僅針對塑料、橡膠等高分子制品，針對涂料的碳弧燈標(biāo)準(zhǔn)僅有ISO 16474-4。

2.紫外熒光燈

在日光輻射中，紫外線對防火涂料涂膜的破壞最大，其能導(dǎo)致涂膜中聚合物分子及分子鏈的降解。使用熒光紫外燈作為試驗光源的國際及國外標(biāo)準(zhǔn)有ISO 16474-3以及用于塑料制品的ISO 4892-3、ASTM G154、ASTM D4329。相應(yīng)的國內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)有用于涂料的GB/T 14522；用于色漆與清漆GB/T 23987，并與ISO 11507(已被ISO 16474-3所替代)等效；GB/T 16422.3雖針對塑料制品，但對涂料仍具有很強的參考性。

根據(jù)GB/T 16422.3、GB/T 14522，目前用于紫外人工加速老化的熒光燈有三種型號，分別是UVA-340型、UVA-351型與UVB-313型，UVA-340的短波輻射與日光直射中紫外部分很相似，適用于室外人工氣候老化；UVA-351的短波光譜分布與透過窗玻璃的太陽光的紫外部分相似，適用于模擬室內(nèi)日光的加速老化；UVB-313的短波光譜分布較日光中紫外線的波長要短，故其破壞作用較其余兩種型號更為強烈，老化結(jié)果會有一定偏差，故除非另有商定，一般不采用UVB-313紫外熒光燈用于人工加速老化試驗。

紫外熒光燈在防火涂料的人工加速老化試驗應(yīng)用較廣。韓雙鵬比較了不同厚度下石化用鋼結(jié)構(gòu)超薄型防火涂料紫外老化前后的表觀狀態(tài)與耐火性能[4]。Zhenyu Wang研究了紫外人工加速老化(同時向試樣表面灑水)對納米膨脹型鋼結(jié)構(gòu)防火涂料的影響，研究表明試驗條件下500 h后防火涂料導(dǎo)熱系數(shù)與耐火性能均明顯下降，并通過添加納米TiO2研制出對紫外線有較好耐候性的膨脹型防火涂料[5]。Duquesne S研究有機高分子聚合物(以聚碳酸酯和聚丙烯為代表)的膨脹型防火涂料，經(jīng)人工紫外加速老化研究表明，防火涂料隔熱性能的下降是其粘接強度減小引起[6]。

3.氙弧燈

國際上ISO現(xiàn)行氙弧燈加速老化試驗標(biāo)準(zhǔn)包括ISO 4892-2、ISO 16474-2，其中ISO 4892-2針對塑料，ISO 16474-2針對色漆與清漆；ASTM對塑料等非金屬材料現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)有：ASTM G155、ASTM D4459；國內(nèi)氙弧燈加速老化試驗有適用于色漆和清漆的GB/T 1865，有適用于塑料的GB/T 16422.2，有適用于建筑材料的GB/T 16259—2008，其中GB/T 1865等效于ISO 11341(已被ISO 16474-2替代)，GB/T 16422.2等效于ISO 4892-2。

程海麗利用氙弧燈對某薄型水性鋼結(jié)構(gòu)防火涂料和某超薄型溶劑性鋼結(jié)構(gòu)防火涂料進行了人工加速老化試驗，檢驗了兩種涂料老化后的耐火性能，以受火后涂料的膨脹高度、炭化面積、炭化層和涂料層表觀狀態(tài)等試驗結(jié)果來評價防火涂料耐火性能的衰減程度[7]。

(二)人工加速熱老化試驗方法

除了陽光輻射之外，涂料還會緩慢被空氣中的氧氣和臭氧氧化，熱老化本質(zhì)上是熱氧老化，通過升高環(huán)境溫度，加速氧化反應(yīng)的進行，氣溫越高，加速作用越大。對于橡膠、塑料等材料人們采用熱老化進行人工加速，但對于暴露在空氣中的涂料，因其會受到雨水、露水和濕氣產(chǎn)生的破壞，相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)便對涂料的耐濕熱性提出了要求[8]。

劉琳對室外用鋼結(jié)構(gòu)防火涂料的耐濕熱性能進行了研究[9]。王玲玲通過對比不同濕熱老化程度下，膨脹型防火涂料宏觀形貌、隔熱性能的差異，分析了元素含量、微觀形態(tài)、化學(xué)鍵的變化，提出等效導(dǎo)熱系數(shù)概念，研究試樣升溫過程中等效導(dǎo)熱系數(shù)的變化[10-13]。Jimenez M研究了某環(huán)氧膨脹型防火涂料在濕熱條件、蒸餾水、氯化鈉溶液浸泡三種不同情況下的老化情況，結(jié)果表明老化程度依次加重[14]。Sakumoto Y比較不同環(huán)境因素老化后的膨脹型防火涂料的耐火性能下降程度，認(rèn)為濕度是影響涂料耐久性的主要因素，就涂料的耐濕性進行了人工加速老化試驗，并與未老化試樣的耐火性能進行比較，提出適合高溫、高濕度地區(qū)的涂料老化試驗標(biāo)準(zhǔn)[15]。

(三)自然氣候暴露試驗

將試樣置于自然環(huán)境中，利用陽光、空氣、雨雪、氣溫、刮風(fēng)、露水等氣候因素的綜合影響，研究防火涂料性能隨試驗時間變化。針對自然氣候暴露試驗的條件，有GB/T 9276—1996。

T.A.Roberts等研究了自然氣候暴露時間長短對6種不同的環(huán)氧樹脂類膨脹型防火涂料在表觀狀態(tài)、對基材的腐蝕性及耐火性能的變化的影響，該試驗最早可追溯至1987年英國殼牌公司的長周期自然氣候暴露試驗項目[16]。

德國材料研究和試驗聯(lián)邦研究所(BAM)于1988年6月和1989年2月對1977年7月涂覆Unitherm 38091防火涂料的6塊大小為500 mm×500 mm×5 mm樣板進行耐火試驗檢測，檢測結(jié)果表明未老化涂料樣板與老化涂料樣板性能上沒有可見的差別[17]。

二、涂料老化后性能的測試與評價

對于裝飾性涂料的老化，主要考察老化后裝飾性能，如失光、褪色、外觀變化、物化、機械性能變化和電性能[18]，對于保護性涂料，主要考察老化后的保護性能的衰減程度。根據(jù)GB/T 1766—2008對裝飾性和保護性漆膜老化程度進行評定時，裝飾性漆膜需檢測失光、變色、粉化、開裂、起泡、生銹、剝落、長霉、斑點、泛金、沾污11項指標(biāo)，保護性漆膜僅需檢測變色、粉化、開裂、起泡、長霉、生銹、剝落7項指標(biāo)。需要注意的是，以上指標(biāo)并不是直接確定出涂料涂膜性能衰減的程度，僅作為評價老化程度的依據(jù)，而防火涂料作為保護性涂料的一種，現(xiàn)有研究均關(guān)注其粘接強度與耐火性能的衰減，認(rèn)為防火涂料耐久性包含兩個方面[7]：一是防火涂料與基材粘接力的耐久性，包括開裂、粉化、剝落等現(xiàn)象；二是其耐火性能能否有持久保證，且耐火性能的衰減或降低程度作為防火涂料的壽命評價考察重點[2]。

判斷防火涂料是否老化，對敷涂的涂料直接進行破壞性試驗(包括檢測耐火性能和粘接強度)是不妥的，在根據(jù)GB/T 1766—2008評定防火涂料老化等級時應(yīng)盡量減少對涂層的破壞。防火涂料的老化等級與粘接強度、耐火性能衰減的相關(guān)性，目前尚不清楚，仍有待進一步研究。

三、防火涂料老化機理的研究進展

涂料在各種因素作用下，其性能會逐漸發(fā)生各種不可逆的化學(xué)及物理變化。防火涂料因品種繁多、老化因素多樣，其老化機理是研究的熱點。目前對防火涂料的老化機理的研究主要集中在填料老化和基料樹脂老化兩個方面。

學(xué)界對填料老化的研究主要聚焦在膨脹阻燃體系的析出與遷移。劉琳在濕熱環(huán)境下老化試驗中檢出涂層表面有聚磷酸銨析出[9]。Junbo Wang[19]、Jimenez M[14]、Zhenyu Wang[5]分別在研究膨脹型防火涂料的耐水性后，認(rèn)為膨脹阻燃體系(即APP-PER-MEL等)的遷移、析出，是造成防火涂料遇火后膨脹倍數(shù)下降的原因。Jimenez M利用TGA-FTIR、SEM、EPMA、NMR、X射線衍射多種方法分析防火涂料表明，聚磷酸銨中的銨離子被其他離子取代并溶解且三聚氰胺在氯化物的催化下加速溶解，導(dǎo)致發(fā)泡膨脹體系被破壞[14]。Ji Wang研究膨脹型防火涂料的耐酸性，發(fā)現(xiàn)酸性環(huán)境下APP、PER、MEL均會析出[20]。

針對基料樹脂老化方面，Duquesne S根據(jù)試驗結(jié)果推測膨脹型防火涂料老化過程主要為基料樹脂弛豫引發(fā)的物理老化[6]。王玲玲對鋼結(jié)構(gòu)防火涂料的濕熱老化機理研究表明，防火涂料老化既包括樹脂基料的熱氧老化，也包含膨脹阻燃體系的遷移、析出、流失[21]。這說明防火涂料的老化是一個復(fù)雜過程，是多種組分同時老化的結(jié)果，不同品種的涂料因為組分不同，其耐候性可能大相徑庭。

四、常規(guī)涂料老化研究對防火涂料老化研究的啟發(fā)

(一)氙弧燈應(yīng)用于涂料人工加速老化試驗

氙弧燈是一種精確的氣體放電燈，它使用石英球罩密封和過濾管的組合，可以精確調(diào)節(jié)其光譜能量分布，被廣泛使用模擬不同條件下的自然光，如戶內(nèi)、戶外、透過玻璃窗的太陽光。通過改變試驗裝置的輻照強度、溫度、濕度等參數(shù)可以模擬復(fù)雜多樣的使用環(huán)境。氙弧燈法已成為涂料人工加速光老化首選試驗方法，目前用于防火涂料的試驗應(yīng)用仍不多。

陳金愛研究了不同類型氙弧燈試驗箱對外墻涂料、汽車面漆的老化速度及現(xiàn)場的差異，認(rèn)為不同型號試驗箱的試驗結(jié)果差異明顯[22]。朱永華利用氙弧燈對聚氨酯面漆與丙烯酸磁漆進行人工加速老化，從宏觀和機理上比較了兩種涂料的性能[23]。張定軍利用氙弧燈加速老化機(同時向試樣表面噴灑水)對苯丙、純丙、硅丙、溶劑型硅丙4種外墻涂料進行老化研究[24]。張云對涂料耐老化性試驗進行了綜述，比較了自然氣候暴露與人工加速老化優(yōu)缺點，認(rèn)為氙弧燈是進行人工加速老化的較理想光源[25]。

(二)人工加速老化試驗的可重復(fù)性

國內(nèi)外權(quán)威人工老化實驗室的相關(guān)文獻表明，老化儀器的差別，甚至其使用年限的差異，以及操作條件的不同，對同一試樣的測試結(jié)果相差甚大[22,26-27]。因此在對防火涂料進行人工加速老化試驗時，應(yīng)嚴(yán)格參考相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)進行，才能使試驗結(jié)果保持穩(wěn)定。目前防火涂料的人工加速老化試驗無直接標(biāo)準(zhǔn)可用，需參考色漆、清漆、涂料等常規(guī)涂層的相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)，有的還需參考塑料、橡膠等有機高分子材料的相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)。

(三)氣候條件對涂料自然氣候暴露試驗的影響

由于我國幅員遼闊，不同氣候地區(qū)年平均日照時數(shù)、氣溫、降水量相差各異，所以，一般選取極端氣候條件進行自然氣候暴露的老化試驗。對于常規(guī)涂料方面，文璟在拉薩大氣試驗站研究了航空用涂層老化狀況[28]。顏景蓮選取了3種典型的氣候條件,分別在拉薩、敦煌和廣州的戶外自然環(huán)境條件對聚酯粉末涂料進行了老化，比較了不同氣候條件對其老化性能的影響[29]。盧言利對涂料在高原地區(qū)的老化情況進行了介紹，對高原地區(qū)典型氣候環(huán)境因素進行了量化分析，對有機涂層暴露在高原環(huán)境下的影響參數(shù)進行了研究[30]。

(四)自然氣候暴露試驗與人工加速老化試驗的關(guān)系

自然氣候暴露試驗與人工加速老化試驗之間僅存在定性關(guān)系，無法給出一種普適的方法來計算兩者的相關(guān)因子或換算系數(shù)。其原因有以下兩點：一是自然氣候變化莫測，在不同緯度上太陽輻射的能量差別很大，即使同一緯度的不同地區(qū)其全年的平均輻射能量也不一致，因此相當(dāng)于不同的自然暴露時間，其重現(xiàn)性較差，而人工加速老化試驗中試驗條件可控；二是不同的涂料涂層耐候性往往差異較大。所以認(rèn)為自然氣候暴露試驗與人工加速老化試驗之間無較統(tǒng)一的換算關(guān)系，不同樣品需要根據(jù)試驗來確定合適的換算方法。

王軍研究了氟碳涂料經(jīng)人工加速老化與天然曝曬后失光率與色差變化的趨勢[31]。殷曉梅在涂料漆膜的人工加速老化(氙弧燈法)中發(fā)現(xiàn)由于涂膜達(dá)到相同性能保持率的自然暴露時間與人工加速老化試驗時間的比值，即加速倍數(shù)會隨老化時間增加而變化，且不同品種涂料加速倍數(shù)差異較大[32]。王晶晶檢測了同一室外涂層在自然暴露試驗與人工加速老化試驗后涂層失光、變色、粉化情況，發(fā)現(xiàn)不同指標(biāo)下的加速倍數(shù)相差較大[33]。故自然暴露時間與人工加速老化試驗時間無定量關(guān)系，僅存在一致性的趨勢。Richard Fisher認(rèn)為人工加速老化影響因素復(fù)雜多變，單次加速老化試驗結(jié)果不足以預(yù)測自然暴露情況下的使用壽命[27]。George Wypych認(rèn)為人工加速老化試驗條件的設(shè)定，會對模擬的自然暴露時間產(chǎn)生影響，人工加速設(shè)備對實際環(huán)境的模擬越真實，其可參考性越強，其對應(yīng)的加速倍數(shù)越可靠[34]。利用人工加速老化試驗、自然氣候暴露試驗和實際使用環(huán)境三者的輻照度及溫度數(shù)據(jù)，建立了輻照度影響因素模型，以評估和預(yù)測材料的老化率和失效時間[35]。

(五)涂料基料樹脂的老化機理研究

賈芳科對丙烯酸船殼漆的人工加速老化研究表明，丙烯酸涂層中化學(xué)鍵的裂解，導(dǎo)致涂料最終發(fā)生降解[36]。萬里鷹發(fā)現(xiàn)聚氨酯涂層的部分分子鏈在氙弧燈紫外線作用下，通過自由基的鏈?zhǔn)浇到夥磻?yīng)發(fā)生斷裂，致使涂層老化[37]。盧言利認(rèn)為涂層戶外降解主要有光氧化降解與樹脂水解兩種情況，從理論上解釋了涂層老化的現(xiàn)象[30]。耿舒在丙烯酸聚氨酯紫外加速試驗中發(fā)現(xiàn)，涂層降解規(guī)律呈現(xiàn)出三階段，即慢速-快速-減緩的特點[38]。潘瑩探討了陽光、熱和溫度、水和濕氣等主要環(huán)境因素對有機涂層老化的機理[39]。

五、結(jié)語

防火涂料的耐久性問題，無論是人工加速老化試驗還是自然暴露試驗均不夠成熟，老化后性能的測試評價、老化機理等方面仍有諸多問題尚未解決。常規(guī)涂料耐久性的研究成果已十分豐富，其相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)已形成體系，能夠?qū)Ψ阑鹜苛系睦匣芯刻峁┮欢ǖ慕梃b與參考?？杉碎_展防火涂料各組成成分對其老化的影響，防火涂料的老化機理，人工加速老化和自然氣候暴露試驗方法及兩者相關(guān)性等方面的研究。

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(責(zé)任編輯 馬 龍)

The Status Quo and Prospect of Intumescent Coating Durability

CHEN Zhenbanga, YANG Shoushengb

(a.TeamofGraduateStudents;b.DepartmentofFireEngineering,TheArmedPoliceAcademy,Langfang,HebeiProvince065000,China)

The status quo of durability test of intumescent coating is introduced, including the research methods used in the durability test, methods used in the analysis, evaluation and test after aging, and research results of intumescent coating aging mechanism. The research directions of intumescent coating durability are proposed.

intumescent coating; durability; aging

2016-06-02

河北省科技支撐計劃項目(15275422)

陳振邦(1993— )，男，湖北荊州人，在讀碩士研究生； 楊守生(1966— )，男，重慶銅梁人，教授。

TQ637.8;D631.6

A

1008-2077(2016)12-0005-06