古麗娜孜·阿布力孜 艾克拉木·麥麥提圖爾蓀
(新疆伊寧市環(huán)境保護(hù)局環(huán)境監(jiān)測站新疆伊寧835000)
水環(huán)境監(jiān)測中現(xiàn)代化萃取技術(shù)的應(yīng)用
古麗娜孜·阿布力孜艾克拉木·麥麥提圖爾蓀
(新疆伊寧市環(huán)境保護(hù)局環(huán)境監(jiān)測站新疆伊寧835000)
隨著我國近幾年來工業(yè)化進(jìn)程的加快,有機(jī)化合物對環(huán)境的污染和危害也日益顯現(xiàn)出來,所以,對有機(jī)污染物進(jìn)行快速監(jiān)測和清除已迫在眉睫,現(xiàn)代化萃取技術(shù)——快速溶劑萃取是固體物質(zhì)中污染物監(jiān)測的一種樣品前處理技術(shù),本文對這一技術(shù)進(jìn)行了介紹。
水環(huán)境監(jiān)測;快速溶劑萃??;有機(jī)污染物
在對固體有機(jī)化合物進(jìn)行前處理的時(shí)候,一般會(huì)選擇液固萃取這種方法。也就是說,在不同溶劑中,其固態(tài)物質(zhì)達(dá)到的飽和狀態(tài)時(shí)所溶解的溶質(zhì)的質(zhì)量也不一樣,將需要監(jiān)測的有機(jī)物提取出來,比較古老的方法為索氏提取,隨著科技的進(jìn)步和時(shí)代的發(fā)展,進(jìn)而又出現(xiàn)了自動(dòng)索氏提取、超聲萃取、微波萃取、超臨界萃取等,但在進(jìn)行萃取的過程中,所加入的有機(jī)溶劑還是比較多,致使整個(gè)過程用時(shí)也增多,降低了萃取效率。
在進(jìn)行水環(huán)境監(jiān)測時(shí),在檢測區(qū)域內(nèi)采集環(huán)境樣品的準(zhǔn)確位置比較多,樣品也比較繁多,生效時(shí)間也比較快,尤其是為快速了解事故原因、危害及應(yīng)采取什么措施時(shí)需要對水環(huán)境污染事故進(jìn)行應(yīng)急監(jiān)測,此時(shí),以上前處理方法并不能使其達(dá)到高效及降低成本的效果,目前最常用的前處理方法一般選用快速溶劑萃取法,這種方法可以通過增加溫度和加大壓力來萃取固體物質(zhì)中有機(jī)物。和以上方法相比較而言,最大的好處就是加入分量較少的有機(jī)溶劑即可,且效率較高,此法也因此被美國EPA所認(rèn)可。
2.1技術(shù)原理
2.1.1增加溫度。增加其溫度可以更好的克服基體效應(yīng),增加解析的速度,通過溶劑稀釋還可以降低其粘度,加快溶劑分子向基體中分散擴(kuò)張的速度,該儀器所能承受的溫度在50℃~200℃之間,常規(guī)使用的溫度范圍75℃~125℃,通常會(huì)選用100℃的溫度。如果在壓強(qiáng)比較大的情況下加熱,最好不要超過10min,通過實(shí)驗(yàn)可以看到,降解效果并不是很好,對于樣品中比較容易揮發(fā)的成分可采用此種方法進(jìn)行萃取。
2.1.2加大壓力。壓力越大,系統(tǒng)能量就越高,液水越難氣化,導(dǎo)致其沸點(diǎn)也會(huì)增高,對于同一種溶質(zhì)來說,其在液體中比在氣體中要更快會(huì)溶解,見效也比較快,且不易揮發(fā),能更好的保證系統(tǒng)的穩(wěn)定性,此設(shè)備壓力范圍在6.895MPa~20.685MPa之間,通常情況下會(huì)在10Mpa左右。
2.1.3多次循環(huán)。因?yàn)樵谳腿∵^程中通常都會(huì)采取少量多次的原則,需要多進(jìn)行幾次靜態(tài)循環(huán),使所得結(jié)果盡可能的和動(dòng)態(tài)循環(huán)相差不多,從而節(jié)省時(shí)間,增加了工作效力。一般會(huì)經(jīng)過2~3個(gè)循環(huán),可得到滿意的結(jié)果。
2.2工作過程
2.2.1樣品的準(zhǔn)備。通常情況下,含水樣品會(huì)對萃取結(jié)果產(chǎn)生不良影響,因此在萃取前要先對其進(jìn)行風(fēng)干,但要避免使用Na2SO4,此時(shí)溫度不宜過高,不然會(huì)促使其成為固體,在對樣品進(jìn)行選擇時(shí),不宜選擇顆粒明顯比較大的樣品,否則會(huì)影響到使用時(shí)間,要確保其顆粒不得大于0.5mm,并且將其保存在低溫的環(huán)境中。
2.2.2萃取劑的選擇。這一程序?qū)腿〗Y(jié)果來說極為關(guān)鍵,具有決定性作用,在選擇萃取劑時(shí),除了強(qiáng)酸可選擇外,還可選擇有機(jī)試劑、水和緩沖溶劑等,只是所取萃取劑要遵循和目標(biāo)化合物相似或熔點(diǎn)一致的原理,比較常用的有:二氯甲烷、三氯甲烷、石油醚、丙酮等。
2.2.3技術(shù)特點(diǎn)。先將溶劑壓進(jìn)含有樣品的萃取池,然后提升溫度和加大壓力,待分解后將其運(yùn)送到收集瓶中,再對其進(jìn)行凈化、脫水處理。在對其進(jìn)行溶解時(shí),只需取少量有機(jī)溶劑即可,通常情況下,對于一個(gè)10g的樣品15mL溶劑便足夠用,整個(gè)過程15min即可完成,此方法省時(shí)省力,穩(wěn)定性好,明顯減少了單個(gè)樣品的提取成本。
2.3適用范圍
快速溶解萃取技術(shù)因其節(jié)省溶劑、方便快捷、健康環(huán)保等眾多優(yōu)點(diǎn)而得到了快速發(fā)展,適用范圍廣泛,不僅用于固體物質(zhì)的萃取,對于水環(huán)境中的有機(jī)氯和有機(jī)膦農(nóng)藥等也有顯著的作用。
3.1與各種傳統(tǒng)萃取技術(shù)比較
3.1.1節(jié)約萃取成本。與傳統(tǒng)索氏提取、自動(dòng)索氏提取、超生提取、微波萃取、分液漏斗相比,現(xiàn)代化萃取技術(shù)所需溶劑最少,可以大大節(jié)約萃取成本。因此,快速溶劑萃取可以完全取代索氏提取,并且更加實(shí)用。
3.1.2節(jié)省萃取時(shí)間。比較傳統(tǒng)的索氏提取一般所需時(shí)間為4h~48h,而隨著科技的越來越發(fā)達(dá),微波提取也需0.5h~1h才能完成,而現(xiàn)代化萃取技術(shù)僅需要15min左右的時(shí)間即可完成,從而節(jié)省了大量時(shí)間,使萃取效率也得以提升。
3.1.3工藝更高。超臨界萃取一般都會(huì)選用氣體來進(jìn)行,現(xiàn)代化萃取技術(shù)選擇了更穩(wěn)定的液體,在工藝上更先進(jìn)也更簡化,現(xiàn)代化萃取技術(shù)對溶劑的選擇方面有更多的選擇權(quán),極易找到適合的溶劑,大大方便的萃取技術(shù)的順利進(jìn)行。
3.2水環(huán)境檢測現(xiàn)代化萃取技術(shù)應(yīng)用范圍
《資源保護(hù)回收法》顯示,現(xiàn)代化萃取技術(shù)大多情況下會(huì)用于水環(huán)境底泥和土壤等固體物質(zhì)的萃取,特別是對于水環(huán)境中有機(jī)氯和有機(jī)磷農(nóng)藥等效果特別好。更難能可貴的是,此方法可以和多種萃取方法一起使用,不僅可以節(jié)約大量時(shí)間,同時(shí)也將環(huán)境污染降低到最小。
[1]盧守舟.水環(huán)境監(jiān)測中現(xiàn)代化萃取技術(shù)的應(yīng)用[J].環(huán)境科學(xué)導(dǎo)刊,2013,02.
[2]王麗媛,周靈輝.快速溶劑萃取技術(shù)在環(huán)境監(jiān)測中的應(yīng)用[J].黑龍江環(huán)境通報(bào),2011,04.
[3]董麗華.水監(jiān)測中有機(jī)污染物的檢測技術(shù)[J].江西化工,2012.