茜素紅染色技術應用于川西北中二疊統(tǒng)棲霞組豹斑灰?guī)r流體包裹體測溫研究

蘭葉芳1， 黃思靜2,3, 袁桃2,3， 胡博2,3， 黃樹光2,3

(1.貴州工程應用技術學院礦業(yè)工程學院， 貴州 畢節(jié) 551700;

2.油氣藏地質及開發(fā)工程國家重點實驗室，成都理工大學， 四川 成都 610059;

3.成都理工大學沉積地質研究院， 四川 成都 610059)

摘要：碳酸鹽巖流體包裹體測溫過程中宿主礦物的準確鑒別和包裹體形成期次的確定尤為關鍵，將包裹體測溫與其他技術結合才能更好地解決包裹體的生源和屬性。本文以川西北中二疊統(tǒng)棲霞組豹斑灰?guī)r晶洞充填物中鞍形白云石和方解石為研究對象，在巖石學特征研究確定二者形成順序基礎上，借助茜素紅染色正確區(qū)分流體包裹體的宿主礦物。研究結果表明，染色劑的使用對流體包裹體測溫結果無影響，染色前后包裹體的均一化溫度測量差值在1℃以內，而染色劑配制比例(尤其是鹽酸濃度)、染色時間和染色液清除方式是茜素紅染色技術能否成功應用于碳酸鹽巖流體包裹體測溫的關鍵。本研究準確獲得了鞍形白云石和分布于鞍形白云石晶間和晶內的方解石的包裹體均一化溫度，分別集中在110～190℃和70～130℃區(qū)間，二者具有40～60℃的溫度差。研究認為，方解石的沉淀時間晚于鞍形白云石，鞍形白云石的沉淀可能與峨眉山玄武巖噴發(fā)熱事件有關，熱事件后的溫度降低導致鞍形白云石的溶解并伴隨方解石的沉淀。

關鍵詞：茜素紅染色； 豹斑灰?guī)r； 流體包裹體測溫； 熱流體

DOI:10.15898/j.cnki.11-2131/td.2015.01.009

收稿日期：2013-11-08； 修回日期： 2014-03-30； 接受日期： 2014-12-17

基金項目：國家自然科學基金資助項目(41172099，41272130)

作者簡介：蘭葉芳，博士，主要從事沉積地質學研究。E-mail： wssbdnn@163.com。

中圖分類號:P571

文獻標識碼:A

Abstract:The accurate identification of host mineral and the formation stage of fluid inclusions are critical to temperature measurement, and the combination of inclusion technology and other technologies could be better to figure out the source and properties. Vug fillings in Middle Permian Qixia Formation of western Sichuan Basin are characterized by the intimate intergrowth of saddle dolomite and calcite. In this paper, Alizarin Red S is successfully used to distinguish the host minerals of fluid inclusions on the basis of the recognition of the sequence of diagenetic authigenic minerals. The results show that the Alizarin red staining techniques used in measuring fluid inclusion temperature of carbonates is feasible due to the difference of homogenization temperature of fluid inclusions before and after Alizarin Red staining is within 1℃. Solution proportion (especially the concentration of hydrochloric acid), dyeing time and the clearing way of staining solution are key parameters to the application of Alizarin red staining technique on the temperature measurement of fluid inclusion. Fluid-inclusion homogenization temperature of saddle dolomite mainly range from 110℃ to 190℃, up close to 270℃, and that of calcite is mainly between 70℃ and 130℃. Formation temperature difference of about 40-60℃ between saddle dolomite and calcite may be related to the Emeishan basalt eruptions in the late Permian. Fluids with high temperature related to the Emeishan basalt eruptions overcome the dolomite precipitation kinetics barrier and cause saddle dolomite precipitated. Saddle dolomite was dissolved and calcite precipitated in the dissolution space of dolomite and inter-granular pores due to the decrease of paleo-temperature after the thermal event.

文章編號：0254-5357(2015)01-0075-07

碳酸鹽巖流體包裹體的測試為成巖作用[1]，油氣成藏[2-4]，古環(huán)境分析(古溫度、古壓力)[5-6]，盆地演化[7]等研究提供重要的直接資料和信息，受到地質學家廣泛關注。然而，與巖漿巖和變質巖相較而言，碳酸鹽礦物流體包裹體具有個體小、數量少、氣液比小等特點[8-9]，測試不但費時且準確性往往得不到保證，測試結果往往具有多解性或者其解釋不符合客觀地質事實，唯有正確認識流體包裹體宿主礦物類型、形成期次，抓住碳酸鹽巖流體包裹體研究的核心問題——確認包裹體的生源和屬性，才能對包裹體的測試結果進行合理解釋。目前主要根據成巖自生礦物形成順序來確定流體包裹體的期次[10]。然而，在某些情況下，例如對于豹斑灰?guī)r/云巖，即使弄清自生礦物先后順序，在方解石和白云石緊密交生情況下進行流體包裹體宿主礦物的準確歸屬依然十分困難。本文選取四川盆地西北部長江溝剖面二疊系棲霞組豹斑灰?guī)r晶洞中充填的碳酸鹽礦物作為研究對象，將茜素紅染色技術應用到豹斑灰?guī)r/云巖的流體包裹體測溫中，以準確定位包裹體的宿主礦物和判別包裹體的形成期次，為合理解釋白云石和方解石的沉淀和溶解機制提供證據。

1樣品采集與地質背景

研究樣品采自四川盆地西北部廣元市劍閣縣的長江溝剖面棲霞組(圖1)，剖面出露良好，沉積地層連續(xù)。據巖性將棲霞組進一步劃分為棲一段和棲二段，用于分析的樣品主要是棲二段豹斑灰?guī)r晶洞中的成巖自生礦物。晶洞大小2～10 cm不等，形狀多不規(guī)則，晶洞與圍巖的邊界有的易于區(qū)分，有的界限不清。

圖 1　長江溝剖面地理位置圖 [11] Fig.1　Map showing the location of Changjianggou section (after Ma et al, 2011 [11])

在中二疊統(tǒng)棲霞組沉積時期，四川盆地西部處于碳酸鹽臺地環(huán)境，臺地前緣斜坡、臺地邊緣淺灘和開闊臺地是3個次一級的沉積環(huán)境，長江溝剖面棲二段主要沉積于碳酸鹽臺地邊緣淺灘環(huán)境。

四川盆地古構造位置屬于華南板塊次一級構造單元揚子準地臺西北緣，盆地及其周緣大斷裂發(fā)育，影響四川盆地二疊系沉積的構造運動主要是東吳運動。早二疊世中晚期-晚二疊世的東吳運動為印支運動的序幕，華南板塊西側峨眉山玄武巖沿早期基底斷裂大量噴發(fā)，峨眉地幔柱形成，這是西南地區(qū)晚二疊世發(fā)生的一次重大構造熱事件，此熱事件波及四川盆地的大部分地區(qū)[6]。

2樣品巖石學特征

2.1自生礦物形成順序

長江溝剖面棲霞組地層中白云化作用普遍，但大多不徹底，純白云巖所占比例較小，白云巖中或多或少都含有一定的灰質成分。這些巖石在成分上以石灰?guī)r/白云巖之間的過渡類型為主，構成所謂的灰斑云巖(或云斑灰?guī)r)，巖石中晶洞十分發(fā)育。鑄體薄片研究表明，四川盆地西北部二疊系棲霞組碳酸鹽巖地層晶洞中的充填物主要由方解石和白云石構成(圖2)。進一步分析發(fā)現，晶洞中充填的白云石為非平直晶面他形晶的鞍形白云石，具有弧形彎曲晶面和典型的波狀消光。鞍形白云石晶體粗大，主要為粗晶-極粗晶(多數大于0.5 mm)。同時，晶洞充填物的鞍形白云石存在典型的去白云石化作用，普遍遭受溶解使其內部被方解石充填，僅殘留鞍形白云石的鐮刀狀的晶體輪廓或波狀消光特征(圖2c，d)。通過二者占位關系可以看出，晶洞中先沉淀的是鞍形白云石，充填在鞍形白云石晶體之間和晶體內部的方解石晚于鞍形白云石形成。

2.2陰極發(fā)光特征

陰極發(fā)光分析由成都理工大學油氣藏地質及開發(fā)工程國家重點實驗室完成，采用英國劍橋儀器公司CL8200MK5陰極發(fā)光儀(配以Leica偏光顯微鏡)，測試條件選擇束電壓12 kV、束電流300 μA。陰極發(fā)光分析表明，交代鞍形白云石的方解石和沉淀于鞍形白云石晶間的方解石具有類似的陰極發(fā)光，發(fā)光顏色很暗，為弱發(fā)光甚至不發(fā)光的陰極發(fā)光特征(圖2e，f)，顯示二者具有同期沉淀的性質。相對而言，鞍形白云石發(fā)光相對較強，為桔紅色的陰極發(fā)光，顯示白云石的發(fā)光強度大于方解石。

圖 2　晶洞充填物中鞍形白云石和方解石的賦存狀態(tài) Fig.2　The occurrence of saddle dolomite and calcite of vug fillings in Middle Permian Qixia Formation (a)、(b)和(e)為藍色鑄體薄片，茜素紅染色，單偏光。(b)、(d)分別為(a)、(b)對應的正交偏光照片。(f)為(e)對應的陰極發(fā)光，顯示鞍形白云石為桔紅色陰極發(fā)光(藍色箭頭)，方解石具有暗褐色甚至不發(fā)光的陰極發(fā)光(黃色箭頭)。

3茜素紅染色技術應用于流體包裹體測溫的可行性驗證

3.1茜素紅染色技術

茜素紅(茜素磺酸鈉，Alizarin S，分子式： C14H7NaO7S(H2O，化學名9,10-二氫-3,4-二羥基-9,10-二氧代-2-蒽磺酸單鈉鹽)，橙黃色或黃棕色粉末，易溶于水，其水溶液呈淺黃褐色，與稀鹽酸反應生成的溶液為黃色，能與許多金屬離子生成紅色的水溶性絡合物，常作為絡合滴定指示劑和酸堿指示劑。茜素紅染色技術在20世紀60年代以后被應用于區(qū)分不同的碳酸鹽礦物。由于不同碳酸鹽礦物與稀鹽酸的反應速度不同，文石、方解石、毒重石和方鉛礦在稀鹽酸中溶解反應迅速，容易很快被染上色，而白云石、菱鐵礦、菱鎂礦等礦物與稀鹽酸的反應速率要慢得多，在很長的時間內也不能被染上色，因而茜素紅染色溶液可區(qū)分不同的碳酸鹽礦物，染色可使得礦物之間的差異對比明顯，提供了快速鑒別碳酸鹽巖結構和成分差異的途徑。

3.2包裹體均一化溫度的測量方法

包裹體均一化溫度分析在成都理工大學油氣藏地質及開發(fā)工程國家重點實驗室進行，使用德國LEICA DMLP偏光顯微鏡、英國Linkam THMSG600型冷熱臺及相應的控制系統(tǒng)和計算機控制系統(tǒng)完成。冷熱臺的測試溫度范圍：-196～600℃，溫度顯示：0.1℃分辨，控制穩(wěn)定性：±0.1℃，測試溫度誤差：±1℃。為了驗證茜素紅染色對包裹體均一化溫度測定結果有無影響及其影響程度，實驗中挑選包裹體片中易于識別的流體包裹體進行染色前后包裹體均一化溫度測量結果的對比。對照試驗先用未染色的包裹體片進行包裹體的均一化溫度測量，然后采用茜素紅染色后再對同一個流體包裹體進行測量。包裹體均一化溫度測量從25℃左右開始升溫，加熱速率先快后慢，前期加熱速率采用5～10℃/min，觀測到氣液兩相包裹體中的氣相(俗稱“氣泡”)逐漸變小和運動加快時，調節(jié)加熱速率為1～2℃/min，直至兩相包裹體完全均一，氣泡消失，記錄測試的溫度數據。測溫結束后，包裹體的降溫過程大致可按照10～20℃/min進行，降至室溫或稍高溫度，然后采用同樣的步驟和升降溫速率進行下一個(組)包裹體測量。

3.3包裹體均一化溫度的測量結果分析

表1為10組使用茜素紅進行包裹體片染色前后的方解石和白云石包裹體均一化溫度測試結果及其二者差值的絕對值。圖3顯示的是其中3個包裹體染色前后的形態(tài)特征和包裹體均一化溫度測定結果。包裹體均一化溫度在染色前后的測試結果差值的絕對值為0.1～0.8℃，都在1℃以下，完全在正?？山邮艿恼`差范圍內。由此表明，茜素紅染色對包裹體均一化溫度的測量結果可以認為毫無影響，采用正確的茜素紅染色方法用于碳酸鹽巖的包裹體測溫的方法是可行的、可靠的，而且在判別包裹體宿主礦物過程中具有操作易行、簡單實用等獨特的優(yōu)勢。

圖 3　染色前后包裹體特征及其均一化溫度測量結果的對比 Fig.3　The micro-photos of fluid-inclusion characteristics of vug fillings before and after being stained with Alizarin Red S

3.4染色測溫需要注意的問題

為了取得理想的染色效果和準確測量流體包裹體均一化溫度，染色溶液的濃度、染色時間、染色劑殘液的清除以及染色樣品的干燥等問題尤其需要注意。

(1)染色劑的配制。用于包裹體片的茜素紅染色溶液最好單獨配制，尤其要注意鹽酸的濃度。鹽酸的濃度太濃則很容易損壞樣品甚至將包裹體直接“染穿”，導致樣品無法再用于包裹體均一化溫度測試。若茜素紅的比例過高，將會使得方解石染成紅色的程度加深，一定程度上會影響包裹體的觀察。因此，配制合適濃度的茜素紅染色溶液是其能否成功應用于包裹體片染色并能夠最終進行測溫的關鍵的第一步。此次研究中，經過反復試驗后，選用的茜素紅的配制比例為：0.2 g茜素紅-100 mL蒸餾水-2 mL濃鹽酸。

表 1鞍形白云石和方解石染色前后流體包裹體均一化溫度對比

Table 1Comparison of homogenization temperature of fluid-inclusion of vug fillings before and after being stained with Alizarin Red S

參數鞍形白云石方解石12345678910大小(μm)13691310810489染色前的均一化溫度(℃)212.6205.1181.6143.5112.467.078.9115.693.386.3染色后的均一化溫度(℃)212.7205.9181.8143.3112.967.278.3115.193.886.9染色前后的溫度差(℃)0.10.80.20.20.50.20.60.50.50.6

(2)染色時間的把握和控制。進行包裹體片染色時，先用小刀切下一小塊，置于未使用過的干凈的載玻片上進行染色，染色時在顯微鏡下對染色效果進行實時觀察，適當增加染色時間有助于取得更理想的染色效果，但是染色時間過長產生的裂紋也會影響包裹體的觀察和測溫。一般在染色過程中觀察到大量氣泡產生時，用手指輕輕地不停彈動薄片，使得氣泡逐漸消失至基本結束便可，時間一般不超過1 min。

(3)染色劑殘液的清除。一方面是因為染色時間太長會使得鹽酸對樣品的溶蝕加強，另一方面是由于茜素紅染色劑中的鹽酸和碳酸鈣反應將放出CO2，由于釋放出的CO2常常因為逸散能力較差，雖然在染色過程中輕微抖動薄片有助于氣泡消失，仍會殘留一些小氣泡附在樣品表面，這些氣泡不及時排除，往往會造成樣品的染色不均，而更重要的是會直接影響到后面的包裹體的觀察和測量，對包裹體片進行染色后需要及時清除其殘液。但是，由于常用的包裹體片未采用載玻片將樣品固定，因而不能像普通薄片染色那樣直接將樣品放入清水中清洗。所采用的方法是先用吸水紙從邊緣吸拭殘液，吸拭過程中切忌觸摸染色面。然后用未使用過的干凈的滴管滴1～2滴蒸餾水于樣品表面，盡快輕輕抖動薄片，趕走氣泡殘余，并繼續(xù)從邊緣進行吸拭，如此反復多次。

(4)染色樣品的干燥。染色后應盡快使其干燥避免顏色在水溶液中“淡化”，樣品不能馬上用于包裹體的測溫，要待樣品完全干燥后再將其置于包裹體測溫臺進行包裹體均一化溫度的測試。

4茜素紅染色技術在川西北二疊系棲霞組碳酸鹽巖中的應用

圖 4　長江溝剖面棲霞組晶洞充填物中鞍形白云石和方解石包裹體均一化溫度分布直方圖 Fig.4　Fluid-inclusion homogenization temperature of saddle dolomite and calcite in Qixia Formation of Middle Permain

查閱前人關于棲霞組地層中流體包裹體均一化溫度測試成果[12-15]，雖然獲得了大量的流體包裹體數據資料，但是大多未對流體包裹體測溫的樣品進行詳細描述，也未闡明流體包裹體的具體試驗過程，對于如何保證流體包裹體宿主礦物進行正確的歸屬沒有交代。因此，本文嘗試著采用最簡便、實用的染色分析來幫助鑒別流體包裹體的宿主礦物(如圖3所示)。圖4為四川盆地西北部長江溝剖面棲霞組晶洞充填物進行包裹體片染色之后的流體包裹體均一化溫度測量結果，包括138個鞍形白云石和35個交代鞍形白云石和充填于鞍形白云石晶間的方解石的流體包裹體均一化溫度數據。鞍形白云石的包裹體均一化溫度最低值為99.4℃，而最高溫度接近270℃，約75%的數值集中分布在110～190℃的區(qū)間內；方解石的包裹體均一化溫度最低不到60℃，最高不超過200℃，其中亦有接近75%樣品的包裹體均一化溫度主要分布在70～130℃之間。鞍形白云石和其后形成的方解石的包裹體均一化溫度的平均值分別約為161℃和103℃，包裹體均一化溫度的主要分布區(qū)間及其平均值分布可看出二者之間具有40～60℃左右的溫度差。

結合四川盆地的埋藏史，盆地二疊系棲霞組地層在海西期東吳運動經歷了隆升，以后在印支期經歷了先沉降后隆升的局面，至燕山早期再次沉降、喜山期起一直隆升至今。整個四川盆地西部的二疊系所經歷最大埋深在7000 m左右，如取地溫梯度3℃/100 m，在最大埋深處的最高古地溫約為230℃。也就是說，在正常的地熱增溫情況下白云化作用只有發(fā)生在最大埋藏處才可能基本滿足100～270℃的鞍形白云石形成溫度。但這只是極端假設，此時巖石埋藏深度已近7000 m，巖石的滲透性很差，很難發(fā)生體積上有意義的白云化作用。實際上，四川盆地西部古地溫梯度大多變化2～2.5℃/100 m之間[6]。通過第2節(jié)巖石學特征分析，鞍形白云石的形成時間比方解石早。如果沒有外來異常熱事件的影響，難以滿足沉淀時間更早的鞍形白云石與其后生成的方解石之間40～60℃左右的溫度差，而許多學者也注意到外來熱事件對棲霞組碳酸鹽巖形成機制的影響[16-18]。盆地構造背景以及熱演化史的分析表明，二疊紀末期的構造熱事件可能與峨眉山大火成巖省有關，其影響范圍波及盆地大部分地區(qū)[19-21]。當然，僅根據包裹體均一化溫度測量結果進行鞍形白云石和方解石形成機制的解釋是片面的。本文研究結合前人的眾多研究成果，進一步佐證了與峨眉山玄武巖有關的熱作用過程產生的高溫流體從溫度方面克服了鞍形白云石沉淀的動力學屏障。然而，峨眉山玄武巖噴發(fā)的持續(xù)時間約為6 Ma[22]，熱事件結束之后，地層溫度降低，流體鹽度也同時降低，從而導致鞍形白云石的溶解并且伴隨著白云石溶解空間及其晶間孔隙中方解石沉淀。

5結語

本文通過詳細的巖石學特征研究，借助茜素紅染色技術和包裹體測溫相結合成功獲得了白云石和方解石穿插生長情況下可靠的流體包裹體均一化溫度，并探討了白云石和方解石的形成機制，取得了以下認識。

(1)茜素紅染色分析可作為區(qū)分碳酸鹽礦物中方解石和白云石較為省時省力而有效的方法應用到碳酸鹽巖流體包裹體均一化溫度測量過程中，染色劑配制比例、染色時間、染色液的清除方式、染色樣品的干燥等過程的控制是其能夠成功應用的關鍵。

(2)包裹體測溫和茜素紅染色技術的結合準確定位了四川盆地西部中二疊統(tǒng)棲霞組豹斑灰?guī)r/云巖中包裹體均一化溫度與其宿主礦物的關系。鞍形白云石和其后形成的方解石的包裹體均一化溫度分別集中分布在110～190℃和70～130℃區(qū)間，溫度平均值分別約為161℃和103℃，二者之間具有40～60℃左右的溫度差。結合區(qū)域地質背景及前人研究，與峨眉山玄武巖有關的熱作用過程產生的高溫流體從溫度方面克服了鞍形白云石沉淀的動力學屏障，而熱事件結束之后地層溫度降低使得鞍形白云石溶解而相對低溫的方解石沉淀在白云石溶解的孔隙空間以及白云石晶間孔隙中。

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The Application of Alizarin Red S in the Fluid-inclusion Homogenization Temperature Measurement of Carbonate Rocks from the Middle Permian Qixia Formation, Western Sichuan Basin

LANYe-fang1,HUANGSi-jing2,3,YUANTao2,3,HUBo2,3,HUANGShu-guang2,3

(1.Institute of Mining Engineering, Guizhou University of Engineering Science, Bijie 551700, China;

2.State Key Laboratory of Oil & Gas Reservoir Geology and Exploitation, Chengdu University of Technology, Chengdu 610059, China;

3.Institute of Sedimentary Geology, Chengdu University of Technology, Chengdu 610059, China)

Key words: Alizarin red staining; leopard limestone; fluid-inclusion homogenization temperature measurement; hydrothermal fluid

弗爾德公司更名聲明

弗爾德萊馳(上海)貿易有限公司(Verder Retsch Shanghai Trading Co.,Ltd.)是弗爾德(Verder)集團在中國設立的全資子公司，2006年成立，總部設在上海，在北京、廣州、武漢等地設有辦事處或聯絡處，其業(yè)務獨立分為流體事業(yè)部(Liquids division)和科學儀器事業(yè)部(Scientific Division)。

近年來，因弗爾德集團陸續(xù)收購了英國Carbolite(卡博萊特)、德國Eltra(埃爾特)、德國Gero(蓋羅)等多個儀器品牌，與原德國RETSCH(萊馳)、德國RETSCH TECHNOLOGY(萊馳科技)，共同歸屬于科學儀器事業(yè)部，并均在中國市場進行銷售和推廣。經歐洲總部決定，自2015年1月1日起，弗爾德萊馳(上海)貿易有限公司將正式更名為“弗爾德(上海)儀器設備有限公司” (Verder Shanghai Instruments and Equipment Co., Ltd.)，法人代表為尤根潘卡茲博士(Dr. Jurgen Pankratz)，中國區(qū)總經理為董亮先生。

我們希望中國的客戶和代理商能繼續(xù)對弗爾德科學儀器事業(yè)部及旗下各品牌予以一貫的支持和幫助，因公司更名給您帶來的不便予以抱歉。

弗爾德(上海)儀器設備有限公司

2014年12月24日