含粗粒金礦樣品采集加工與分析研究進(jìn)展

熊英1,2， 陳文科1,2， 田萍1,2， 吳邦朝3

(1.陜西省地質(zhì)礦產(chǎn)實(shí)驗(yàn)研究所， 陜西 西安 710054；

2.陜西省礦產(chǎn)資源勘查與綜合利用重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室， 陜西 西安 710054；

3.陜西省地質(zhì)礦產(chǎn)勘查開發(fā)局第一地質(zhì)隊(duì)， 陜西 安康 725099)

摘要：含粗粒金礦，由于粗粒金的存在使其樣品的采集、加工和分析極具挑戰(zhàn)性，如何獲得具有代表性和均勻性的化學(xué)分析樣品，并提供準(zhǔn)確的分析結(jié)果，長期以來一直是該類金礦資源勘查評價(jià)急待解決的技術(shù)難題。本文對近年來國內(nèi)外含粗粒金礦樣品的采集、加工和分析方法等三方面開展的研究工作及主要成果進(jìn)行歸納分析，認(rèn)為：①含粗粒金礦樣品的采集是確保樣品代表性的首要環(huán)節(jié)，含粗粒金礦樣品分析結(jié)果的潛在誤差有80%來源于樣品采集，因此研究經(jīng)濟(jì)、有效的樣品采集方法至關(guān)重要。②含粗粒金礦樣品的加工主要從提高自然金的粉碎度，改進(jìn)加工流程，選擇樣品加工設(shè)備等方面進(jìn)行，但查明金的粒度分布及伴生礦物是擬定樣品加工流程的關(guān)鍵。③含粗粒金礦樣品的分析方法有常規(guī)的化學(xué)分析方法、批量浸金法和人工重砂加權(quán)平均法，相對于復(fù)雜的加工流程研究，后者有望成為此類樣品經(jīng)濟(jì)有效的分析方法。本文指出,含粗粒金礦資源評價(jià)質(zhì)量的誤差來源于地質(zhì)、采樣、加工、分析等諸多方面，總體而言應(yīng)最小化所有階段誤差，應(yīng)特別重視樣品采集方法的研究，確保采集樣品的代表性是提高該類金礦資源評價(jià)質(zhì)量的前提。

關(guān)鍵詞：粗粒金礦; 樣品采集; 樣品加工； 粒度分布； 伴生礦物； 化學(xué)分析方法； 批量浸金法； 人工重砂加權(quán)平均法； 分析誤差來源

DOI:10.15898/j.cnki.11-2131/td.2015.01.002

收稿日期:2014-05-29; 修回日期: 2014-12-20; 接受日期: 2015-01-10

基金項(xiàng)目:陜西省地質(zhì)勘查基金項(xiàng)目(61201304168)

作者簡介:熊英，工程碩士，教授級高級工程師，從事巖石礦物分析方法及標(biāo)準(zhǔn)化研究。E-mail: xianxiongying@sohu．com。

中圖分類號:P578.11; O652.4

文獻(xiàn)標(biāo)識碼:A

Abstract：For coarse gold-containing ore, the existence of the coarse grained gold makes it challenging to collect, process and analyze ore samples, so the issue of how to obtain representative samples with great uniformity for chemical analysis, and provide accurate analysis results, has been a pressing technical difficulty in the gold mine resource exploration and evaluation. The progress and achievements of the coarse gold-containing ore sample collection, processing and analysis method of recent years at home and abroad are summarized in this paper and discussed as follows: (1) coarse gold-containing sample collection is to ensure that the primary part of representative samples, including the potential error of the result of a coarse grained gold samples 80% comes from samples collected, so the economic and effective sample collection method is very important. (2) Coarse gold-containing sample processing mainly includes the increase of natural gold crushing degree, improving the machining process for the first time, selecting the sample processing equipment, and so on but determining the size distribution of gold and associated minerals is the key to sample processing. (3) Coarse gold-containing sample analysis involves a conventional chemical analysis method, bulk-leachable extractable gold (BLEG) analysis and the artificial sand weight weighted average method. Compared with the complex processing process study, the latter is expected to become such an economic and effective analysis method. The quality of coarse gold mine resource evaluation error comes from many aspects, such as geological, sampling, processing and analysis. To minimize error at all stages, and to pay particular attention to the study of sample collection method, and to ensure the representative samples collected, and all of the above are the premise of improving this kind of gold ore resource assessment quality.

文章編號：0254-5357(2015)01-0019-09

金在礦石中常常以自然金狀態(tài)存在，嵌布極不均勻，其不均勻性的分布導(dǎo)致了其“不確定性”[1-3]，礦石中自然金有含量低、比重大、延展性好、單礦物含量高等特點(diǎn)[4]，這些特性直接影響到化學(xué)樣品的采集、加工制備的代表性和均勻性。自然金粒徑0.3～0.5 mm占10%，粒徑0.07～0.3 mm占20%稱為粗粒金礦，含有粗粒金的礦石，金的分布極不均勻。Royle[5]指出：該類金礦金品位的分布近似泊松分布，在大量樣品采集中，樣品未檢出的情況常常發(fā)生。金礦品位的這種分布不但造成樣品采集重現(xiàn)性差，也常常低估了該類金礦床的儲量。自然金具有高度的延展性，它與脈石礦物加工破碎的程度極不一致[6]，不易進(jìn)一步被粉碎，視采用粉碎機(jī)的種類，金粒往往會卷成球狀或雪茄的形狀，粒徑則不會顯著減小[7]，樣品加工制備的代表性和均勻性難以保證。對于含粗粒金礦樣品，采用傳統(tǒng)的化學(xué)分析方法即使取樣量達(dá)到100 g，取樣代表性仍不能令人滿意，致使最終分析結(jié)果的重現(xiàn)性差，且分析結(jié)果嚴(yán)重偏低，增加分析次數(shù)也難獲得正確的結(jié)果，甚至被判斷為無礦(含有自然金顆粒的樣品能取到自然金粒度的幾率是很小的)，難以及時(shí)指導(dǎo)金礦勘查評價(jià)工作。例如，陜西某金礦勘查區(qū)經(jīng)過多年的勘查工作獲得(332+333+334)金礦資源儲量70余噸，但333及以下級別僅占25.2%，不能提高勘查級別的主要原因是含粗粒金礦化學(xué)樣品分析結(jié)果數(shù)據(jù)波動大，重現(xiàn)性差，且分析結(jié)果較實(shí)際品位顯著偏低，成為長期困擾該類金礦找礦突破的瓶頸問題。

研究經(jīng)濟(jì)、有效的含粗粒金礦石樣品的采集、加工分析方法，解決樣品采集的代表性以及化學(xué)樣品加工的代表性和均勻性，已經(jīng)成為實(shí)現(xiàn)金礦找礦突破必須解決的技術(shù)問題。本文基于工作實(shí)踐和近年來國內(nèi)外在該領(lǐng)域開展的實(shí)驗(yàn)研究工作及成果，分別評述了含粗粒金礦樣品的采集方法、樣品加工和分析的研究熱點(diǎn)、存在問題和解決方案，可為含粗粒金礦石樣品的采集、加工與分析提供方法思路。

1粗粒金礦石化學(xué)分析樣品的采集

含粗粒金礦由于礦體與圍巖沒有明顯的劃分標(biāo)志，礦體控制主要依賴于采樣和樣品分析結(jié)果，采樣的代表性相對于后期加工制備就顯得更為重要。Dominy等[8]指出：在整個取樣和測定過程中，平均潛在的誤差有80%來源于樣品采集，15%來源于樣品制備，5%來源于分析檢測，雖然錯誤的檢測結(jié)果發(fā)生在實(shí)驗(yàn)室，但大量的誤差來源于取樣和樣品制備。但長期以來，我國在粗粒金礦化學(xué)樣品采集的研究工作未得到高度關(guān)注，分析結(jié)果重現(xiàn)性差，一般均從樣品加工和分析找原因[9-12]。實(shí)際工作中，在不同采集時(shí)間，在同一采樣點(diǎn)，采用同樣的方法采集樣品，其樣品的分析結(jié)果相差很大(xx.x×10-6～0.1)，現(xiàn)行地質(zhì)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)《巖金礦地質(zhì)勘查規(guī)范》(DZ/T 0205—2002)對含粗粒金礦化學(xué)分析樣品的采集沒有提出特殊要求，不能指導(dǎo)該類金礦樣品的采集工作。

1.1樣品采集的研究現(xiàn)狀和存在問題

對含粗粒金礦床采樣的質(zhì)量控制至關(guān)重要，國外對含粗粒金樣品的采集開展了大量的研究工作。Dominy等[8]指出：地表揭露和地下勘探有助于更好地控制采樣，從而使品級和礦床的評估具有連續(xù)性，樣品的間距依賴于品級的連續(xù)性，粗粒金礦脈的間距可能是1 m和5 m；坑道采樣比線性撿塊更具代表性，但是它們需要大的采樣坑道，以切斷整個礦脈；可靠的質(zhì)量至關(guān)重要，粗粒金礦石需要比細(xì)粒類型更大的樣品，樣品的可靠質(zhì)量與粗粒金最大粒徑有關(guān)[13]，可通過手標(biāo)本查明最大金顆粒的粒徑，確定采集樣品的可靠質(zhì)量；試樣的長度應(yīng)反映礦化，作為粗略控制，每個樣品至少需要10 kg[14]；鉆探取樣，采用大巖心粒徑可以減少樣品誤差，推薦代表性的巖心樣品至少達(dá)到30 kg/m[8]。通常情況下，需要足夠的鉆孔(不少于30)進(jìn)行測定比較；有些金礦采用“抓斗取樣”(破碎巖石方法)已被證明比上述其他方法更為合理和有效[15]，但一般不應(yīng)少于15 kg (從一個樣堆或汽車/卡車樣品中)。采樣位置根據(jù)地質(zhì)的基礎(chǔ)知識確定，樣品的可靠質(zhì)量則與粗粒金最大粒徑有關(guān)。在一般情況下，單一的地表鉆探來推斷礦產(chǎn)資源是不可能的，加大地下采樣間隔密度和采樣量是確定礦石儲量的最佳途徑[16]。

目前我國巖金化學(xué)試樣的采集，主要分為地表揀塊、探槽及坑道刻槽取樣、鉆探巖心取樣等。地表揀塊是依據(jù)含金礦脈控制情況布置采樣線，沿線布點(diǎn)取樣，但同一采樣線上相鄰兩個樣品分析結(jié)果也存在顯著差異，通過增加采樣數(shù)量一定程度上可以解決樣品的代表性問題。采用刻槽規(guī)范等距離取樣，由于金的礦化度較低，其取樣代表性仍然很差，采取減小刻槽深度，擴(kuò)大刻槽表面積，在有效刻槽面內(nèi)劃網(wǎng)格，均勻地以點(diǎn)取樣合成大樣，可以提高采樣的代表性。索明源[17]對比了內(nèi)蒙梁前金礦探槽取樣的分析結(jié)果，經(jīng)過重新采樣驗(yàn)證，在0.6～0.8 m2面積內(nèi)均勻布網(wǎng)采樣，具有比規(guī)范采集樣品更好的代表性。對于深部驗(yàn)證鉆探巖心取樣，若采用小口徑鉆機(jī)，一般為全巖心取樣，鉆孔位的選擇至關(guān)重要，穿過礦體的樣品才具有代表性。

目前，對于含粗粒金礦樣品的采集沒有可直接借鑒使用的經(jīng)濟(jì)有效方法，如何保證代表性，同時(shí)具有經(jīng)濟(jì)性和可操作性是樣品采集存在的技術(shù)難題。

1.2樣品采集的方法和建議

與國外研究相比，我國在含粗粒金礦樣品的采集方面研究不足，探索研究經(jīng)濟(jì)、可行的采樣方法是解決粗粒金礦樣品化學(xué)分析結(jié)果不能指導(dǎo)地質(zhì)找礦和正確評價(jià)金礦儲量的首要環(huán)節(jié)。應(yīng)根據(jù)礦區(qū)的情況預(yù)先進(jìn)行不同方法、不同規(guī)格的取樣對比試驗(yàn)，根據(jù)地質(zhì)構(gòu)造背景確定采樣位置，根據(jù)自然金最大粒徑確定最小可靠質(zhì)量，加大采樣密度，提高取樣的代表性，通過試驗(yàn)擬定經(jīng)濟(jì)、可行的采樣方法以指導(dǎo)勘查礦區(qū)的采樣工作。

2含粗粒金礦樣品的加工

2.1樣品加工的研究現(xiàn)狀和存在問題

金礦中自然金粒度不同，樣品加工的難易程度不同[18]，粗粒金礦在樣品加工中定位為難碎樣品。國外在含粗粒金樣品的加工方面取得了一些研究成果。例如，Dominy等[8]介紹了Wooldridge的實(shí)驗(yàn)：將樣品粉碎至0.1 mm再用Keegormill(垂直軸盤磨)可得到檢測質(zhì)量好的樣品；制備樣品時(shí)，在樣品加工之間對加工設(shè)備清洗至關(guān)重要，防止加工過程中樣品間的相互污染；縮分造成的偏差，應(yīng)引起高度重視，粗粒金顆粒在粉碎樣品中往往會沉淀到堆的底部，使用有效的樣品分離器是很重要的，避免縮分過程中產(chǎn)生較大的偏差；含粗粒金樣品加工的可靠性流程可通過以下改進(jìn)： ①大部分的樣品在早期粉碎(首次縮分粒度的控制)；②盡可能控制最終分析樣品有較大的樣品量。

我國對含粗粒金礦石樣品的加工研究主要從以下3個方面進(jìn)行。

(1)通過添加助磨劑提高自然金的粉碎度

在低硬度脈石中粗粒自然金是難以粉碎的，易于破碎的脈石礦粉不但對金粒沒有自磨作用，反而起保護(hù)緩沖作用，致使自然金的粉碎度差，成為影響含粗粒金樣品代表性的關(guān)鍵因素[19]。因此添加助磨劑提高自然金的粉碎度成為樣品加工研究的關(guān)注熱點(diǎn)。實(shí)驗(yàn)表明，采用助磨劑工藝可有效地提高金粒的粉碎度。對于低硬度礦石，要加入少量的粗粒石英砂再進(jìn)行粉碎，這樣才能提高對自然金的粉碎能力。張連起等[20]試驗(yàn)了金在不同類型礦石中的可碎性，結(jié)果表明：礦石類型和脈石硬度對金的粉碎性影響很大，石英對金助磨粉碎效果最好，黃鐵礦次之。采用加入高硬度的石英砂作助磨劑，將自然金充分粉碎，使制成的金礦樣品的均勻性和代表性符合地質(zhì)樣品加工規(guī)范要求。通過對部分天然樣品及人工合成樣品制樣測試驗(yàn)證，效果良好。陸東瀾等[21]提出：含粗粒金且基本上不含硬質(zhì)基巖的金礦樣，用顎式機(jī)破碎至2 mm后，摻入粒徑小于1 mm的石英(或硅石)與試樣按1 ∶1或2 ∶1的比例用圓盤機(jī)破碎至-40目后縮分。

加入助磨劑雖然提高自然金的粉碎度，但同時(shí)也增大了加工成本并稀釋了樣品的品位。

(2) 樣品加工流程的改進(jìn)

地質(zhì)行業(yè)巖石礦物分析試樣制備規(guī)范(DZ/T 0130.2)對粗粒金礦樣品的加工制定了原則流程：樣品粗碎后，全樣進(jìn)入圓盤機(jī)中碎至0.42 mm，篩上檢查明金，混勻縮分，分2次細(xì)磨至0.074 mm(第1次細(xì)磨至0.178 mm)，再混勻縮分取分析樣品。但該流程并不能適用所有粗粒金樣品，地質(zhì)工作者嘗試對樣品加工流程進(jìn)行改進(jìn)，改進(jìn)的關(guān)鍵點(diǎn)是如何正確選擇樣品首次縮分前的粒度和中碎加工的次數(shù)。馬建學(xué)等[4]提出不同金礦試樣的制備應(yīng)根據(jù)自然金在樣品中粒度分布情況，制定不同流程，并兼顧不同的分析取樣量。流程中的關(guān)鍵是確定第1次縮分時(shí)的試樣粒度。劉玖芬等[22]研究提出：將樣品粒度加工至-0.25 mm，才能使金粒破碎，制備成較均勻的樣品，也即樣品加工的首次縮分粒度為0.25 mm，分析測定結(jié)果才有較好的代表性。焦秋實(shí)等[23]將首次縮分粒度調(diào)整至0.178 mm后，使金樣品的均勻度和代表性得到進(jìn)一步提高，隨機(jī)抽取42件樣品，用新的樣品加工流程加工、檢測，同時(shí)送上一級分析檢測單位進(jìn)行外檢，外檢合格率100%。

樣品加工首次縮分粒度的選擇與試驗(yàn)樣品礦物組分、金的工藝礦物學(xué)特性特別是金的粒度分布有直接的關(guān)系。盧安民等[24]采用圓盤機(jī)進(jìn)行二次粉碎，然后進(jìn)行縮分和細(xì)碎，可以明顯提高樣品加工質(zhì)量，有效地解決了含粗粒金礦樣品分析結(jié)果重現(xiàn)性差的問題。付桂花等[25]通過研究提出選擇圓盤機(jī)對樣品三段中碎、兩步縮分，避免一步到位的加工模式很難保證粒度較粗的金礦物特別是自然金充分的解離，控制最終細(xì)碎粒度小于0.062 mm，可確保樣品中金礦物較為充分的(單體)解離和樣品較理想的均勻程度。

降低首次縮分粒度，雖然可提高加工后樣品的代表性和均勻性，但增大了樣品加工的工作量，耗時(shí)長，在實(shí)際工作中不易實(shí)現(xiàn)。對于被告知含粗粒金的化學(xué)零星樣品，則無法通過流程對比試驗(yàn)確定合理的加工流程，常常造成加工后的化學(xué)樣品不具代表性和均勻性，而這種類型的樣品在實(shí)驗(yàn)室不占少數(shù)。

(3)樣品加工設(shè)備的選擇

由于金的特殊性，所選擇的加工設(shè)備必須具備有磨削力(剪切力)，才能保證加工后的樣品滿足分析要求。目前金礦樣細(xì)碎設(shè)備為棒磨機(jī)和圓盤機(jī)(盤磨機(jī))。圓盤機(jī)的破碎作用力是搓壓力、剪切力，依靠石英等硬質(zhì)磨料在搓壓力磨刻作用下將金粒破碎。棒磨機(jī)的破碎作用力是鋼棒(圓形、六邊形)的磨削力、撞擊力和擠壓力，樣品加工時(shí)通過對巖石的擠壓、磨刻而將金粒破碎。金礦樣的細(xì)碎設(shè)備應(yīng)選擇棒磨機(jī)和圓盤機(jī)，振磨機(jī)不能用于含粗粒金礦石的細(xì)磨加工，已被許多實(shí)驗(yàn)證實(shí)。申開榜等[26]使用不同的碎樣設(shè)備對比試驗(yàn)研究得出：從樣品的均勻性來看，圓盤機(jī)(反復(fù)磨樣4次以上)的制樣效果最好，其次是振磨機(jī)，棒磨機(jī)較差(這與部分研究結(jié)論有出入)，但圓盤機(jī)的制樣時(shí)間比振動磨樣機(jī)長得多，對于有的礦石(如東坪金礦原礦石)用振動磨樣機(jī)也能加工制備較均勻的試樣。邱宏喜等[27]提出等面弧棒棒磨工藝采用“三圓夾二弧”，棒與棒、棒與筒之間混合接觸嚴(yán)密，間隙小，弧棒的任一弧面的磨剝作用，縮短了金礦物磨碎滯后的時(shí)間。

含粗粒金礦石樣品的加工通常認(rèn)為用圓盤機(jī)中碎，棒磨機(jī)細(xì)碎為好，但圓盤機(jī)和棒磨機(jī)的加工效率均較低(遠(yuǎn)遠(yuǎn)低于振磨機(jī))。邱宏喜等[27]通過試驗(yàn)得出振磨機(jī)也能加工制備較均勻的試樣，這與試驗(yàn)樣品的性質(zhì)有關(guān)，因此要根據(jù)礦樣的性質(zhì)選擇合適的制樣方法和設(shè)備。

2.2樣品加工中應(yīng)注意的問題和措施

(1)助磨劑的選擇

在樣品加工過程中是否加入助磨劑，需根據(jù)樣品中所含脈石礦物成分及含量而定。該方法對于不含硬質(zhì)基巖的金礦樣，有助于金的粉碎，但在提高自然金粉碎度的同時(shí)，加大了磨礦成本，稀釋了樣品中金的品位，對低品位樣品不宜采用。此外，使用該方法時(shí)應(yīng)充分考慮加工成本，畢竟樣品加工原則是經(jīng)濟(jì)、有效。

(2)樣品加工流程的確定

不同礦區(qū)樣品加工首次縮分粒度是不盡相同的，確定一個金礦區(qū)的樣品加工流程，必須與巖礦鑒定、重砂分析相結(jié)合，查明金的粒度分布及伴生脈石礦物是擬定樣品加工流程的關(guān)鍵。對于新開展工作礦區(qū)，應(yīng)進(jìn)行不同首次縮分粒度和多段中碎對比試驗(yàn)，確定最佳首次縮分粒度和中碎次數(shù)。篩上查明金的步驟，應(yīng)避免明金在篩分過程殘留在器皿上。對于新開展項(xiàng)目的礦區(qū)可以通過系統(tǒng)的加工流程試驗(yàn)，確定適宜的樣品加工流程。

(3)零星樣品的加工分析

實(shí)驗(yàn)室日常承接的零星樣品由于樣量少，試驗(yàn)樣品質(zhì)量不足以開展加工流程試驗(yàn)，從時(shí)間和經(jīng)濟(jì)成本上也不允許。如何確保分析結(jié)果對送檢樣品的代表性和準(zhǔn)確性，需要從分析方法和思路上解決，直接采用“人工重砂分離加權(quán)平均法”即可保證分析結(jié)果對送檢樣品的代表性和準(zhǔn)確性。

(4)控制縮分誤差和加工時(shí)樣品之間的污染

我國在控制縮分誤差和加工時(shí)樣品間的污染等方面重視程度不夠，應(yīng)充分考慮含粗粒金樣品的特性，使用有效的樣品分離器，控制縮分誤差；在制備樣品時(shí)，對粉碎機(jī)采用空壓機(jī)或石英碾磨清洗，確保樣品間不被污染。

3含粗粒金礦樣品的分析方法

3.1分析方法的應(yīng)用現(xiàn)狀和存在問題

含粗粒金樣品最常使用的方法是傳統(tǒng)的火法試金；篩分火法試金(Screen fire assay)是國外技術(shù)人員為減少粗粒金問題，較為廣泛采用的有效分析方法[28]，將粗粒金篩分出來(例如0.10 mm、0.11 mm或0.15 mm)后分別采用火試金測定。對于含有巨粒級的樣品，可以用兩個粒級篩分后測定(0.11 mm和0.55 mm)；為了加大分析取樣量，提高分析結(jié)果代表性，批量浸出金(BLEG)分析和加速氰化提取(ACE)被用于含粗粒金樣品的分析，通過搖瓶氰化浸出，一次分析的樣品量可達(dá)5 kg以上[29]，加速氰化提取(ACE)，是在批量浸出金(BLEG)分析的基礎(chǔ)上加入氰化催化劑，可將氰化提取時(shí)間從72 h降低到8～12 h，適用于3～4 kg樣品。

(1)火試金直接分析法

加工后的含粗粒金礦化學(xué)樣品，即使達(dá)到了較好的均勻度，分析結(jié)果的重現(xiàn)性也不是十分理想。采用“火試金”較“濕法”(王水分解-測定)有更好的準(zhǔn)確性，“火試金”較“濕法”有較大的取樣量，提高了取樣代表性，分析過程中金的回收率高且穩(wěn)定?；鹪嚱鸱治龇?，一般需要30～100 g樣品[30]，分析過程包括熔融、氧化鉛捕收、灰吹法；硝酸分解后分析。最終結(jié)果通常采用重量法測定高品位樣品，火焰原子吸收光譜法和電感耦合等離子體質(zhì)譜法測定低品位樣品。

火試金直接分析的前提條件是分析樣品必須具有較好的均勻度，否則分析結(jié)果的重現(xiàn)性仍不能滿足要求，即使多次分析結(jié)果的平均值也不能滿足正確評價(jià)金礦資源儲量的要求。

(2)批量浸金分析

批量浸金(BLEG)分析我國未見應(yīng)用報(bào)道，該方法由于取樣量大(3～5 kg)，其分析結(jié)果的代表性和重現(xiàn)性優(yōu)于常規(guī)的火法試金或濕法分析，但該方法浸金不完全，且需要較長的浸出時(shí)間，浸出后必須對浸渣取樣分析，加和到氰化浸出結(jié)果中。

(3)人工重砂分離加權(quán)平均法

人工重砂分離加權(quán)平均法的提出，源于重沙淘金的思路。對粒度大于0.5 mm的粗粒自然金直接挑出，對其品位進(jìn)行分析。對金粒度小于0.5 mm的礦石再磨后進(jìn)行重選，選出其中可能影響樣品加工均勻性的自然金(金精礦)，剩余尾礦(此樣已沒有粗粒自然金)繼續(xù)細(xì)磨至分析粒度。分別測定“金精礦”(全部用于分析，不存在取樣代表性的問題)和“尾礦”中的金，通過加權(quán)平均計(jì)算試樣中金的品位。

周勇等[31]采用此方法對云南某粗粒金礦進(jìn)行了試驗(yàn)分析，經(jīng)平行試驗(yàn)驗(yàn)證，金分析結(jié)果重現(xiàn)性好。王考樽等[32]將全巷大樣破碎至<0.5 mm從篩上收集> 0.5 mm大粒金。<0.5 mm的礦石試樣縮分為10 kg質(zhì)量的試料，通過磨礦(或不磨礦)搖床分選，將粗粒金富集于重礦物產(chǎn)品中，經(jīng)磨礦>0.074 mm粒徑的粗粒金用200目篩水篩篩上回收金，微細(xì)粒金存在于尾礦中，分別測定不同產(chǎn)品中的含金量，根據(jù)試驗(yàn)樣品質(zhì)量計(jì)算出金的品位，試驗(yàn)所用樣品4.354噸。彭愛華[33]采用重砂淘洗回收大粒金和顯微鏡照像等方法，直接觀察加工過程中金粒破碎狀況和形態(tài)物理變化特征，選擇最佳制樣工藝，此方法具有快速、可靠和成本低等優(yōu)點(diǎn)，而且取樣量大，有效地保證了樣品的代表性，重砂收集自然金，直觀可靠。

作者在工作實(shí)踐中對含粗粒金礦的樣品分析采用人工重砂分離樣品，重砂樣品直接全樣分析，輕礦物樣品繼續(xù)加工至化學(xué)樣品所需粒度再取樣分析，通過加權(quán)平均計(jì)算該送檢樣品金的品位。例如：陜西某礦區(qū)粗粒金樣品檢測結(jié)果見表1。表1分析結(jié)果表明，自然金高度富集在重礦物中，未對后續(xù)加工造成影響；送檢樣品幾乎全部進(jìn)入到加工分析環(huán)節(jié)，計(jì)算的加權(quán)平均值對應(yīng)的取樣量3 kg左右，對于送檢樣品不存在代表性問題，真實(shí)反映了樣品中金的含量。

該方法操作程序簡單，需控制樣品加工和人工重砂淘洗時(shí)樣品或粗粒金的損失，按樣品加工規(guī)范中碎的要求，控制樣品加工損耗；對重礦物進(jìn)行分析時(shí)注意準(zhǔn)確稱量，并確保樣品全部進(jìn)入分析體系，防止自然金的丟失。

表 1人工重砂分析方法檢測結(jié)果

Table 1 Artificial detection results-heavy sand analysis method

檢測編號00010002送樣質(zhì)量(g)28003250加工至100目,人工重砂質(zhì)量(g)重礦物輕礦物重礦物輕礦物5.8426509.843100測定值w(Au)/10-6352.50.5450.30.16加權(quán)平均值w(Au)/10-61.310.32

3.2含粗粒金礦樣品分析發(fā)展的趨勢

對比上述研究成果，人工重砂分離加權(quán)平均法有望成為經(jīng)濟(jì)、有效的含粗粒金礦石的加工分析方法。該方法避開了粗粒金樣品加工自然金不易粉碎和混勻的主要矛盾，取樣量大，代表性好，適用于批量或零星含粗粒金礦樣品經(jīng)濟(jì)、有效的加工分析。對于礦區(qū)勘查評價(jià)樣品可以通過最低可靠質(zhì)量和重砂分離粒度試驗(yàn)，確定最佳取樣質(zhì)量和加工粒度；對于零星粗粒金礦樣品，可以一次提供較其他方法更具代表性和準(zhǔn)確性的分析結(jié)果。

4結(jié)語

含粗粒金礦金品位呈泊松分布，是該類礦產(chǎn)資源常常被低估的原因所在；在整個取樣和測定過程中，近80%的潛在誤差來源于樣品采集，樣品采集比后續(xù)加工分析更為重要；如何布點(diǎn)，采用何種方式和采樣規(guī)格都直接影響采集樣品的代表性，采樣位置根據(jù)地質(zhì)基礎(chǔ)知識確定，樣品的可靠質(zhì)量則與粗粒金最大粒徑有關(guān)，加大地下采樣間隔密度和采樣量是確定礦石儲量的最佳途徑，但也必須兼顧經(jīng)濟(jì)適用。

研究一個金礦區(qū)的樣品加工方法必須與巖礦鑒定、重砂分析相結(jié)合，查明金的粒度分布及伴生脈石礦物是擬定樣品加工流程的關(guān)鍵。以此為依據(jù)，擬定加工方案或流程，確定最佳首次縮分粒度，在保證可靠質(zhì)量的前提下進(jìn)行加工流程對比試驗(yàn)，確定適用于試驗(yàn)礦區(qū)的經(jīng)濟(jì)、可靠的加工流程，同時(shí)還需要控制縮分誤差和注意對加工設(shè)備的清洗。

重砂分離加權(quán)平均法，有望成為經(jīng)濟(jì)、有效的含粗粒金礦石的加工分析方法，特別適用于品位較低的粗粒金礦的勘查評價(jià)，也適用于零星粗粒金礦樣品的加工分析。該方法取樣量大(與傳統(tǒng)的化學(xué)分析樣比增大100倍以上)，提高了分析結(jié)果的代表性，避開了粗粒自然金不易粉碎混勻的技術(shù)難題，但要根據(jù)樣品中金的粒徑分布和含量大小，試驗(yàn)確定重砂淘洗的最低可靠質(zhì)量和淘洗時(shí)的粒度，也可通過重選設(shè)備和人工重砂對比試驗(yàn)，確定經(jīng)濟(jì)、高效的重砂分離方法，進(jìn)一步提高該方法的經(jīng)濟(jì)有效性。

提高粗粒金礦資源評價(jià)質(zhì)量，必須從地質(zhì)、采樣、加工、分析等諸多方面把控，總體而言應(yīng)最小化所有階段誤差，研究制定經(jīng)濟(jì)、有效的樣品采集、加工和分析方法是提高該類金資源評價(jià)質(zhì)量的前提。

參考文獻(xiàn)5

[1] Pelham D A.The Evaluation of Vein Gold Deposits: Part Ⅰ.Mineral Technology[M].1991:57-61.

[2] Pelham D A.The Evaluation of Vein Gold Deposits: Part Ⅱ.Mineral Quarry Technology International[M].1992:31-34.

[3] Dominy S C, Annels A E, Camm G S, et al.Geology in the Resource and Reserve Estimation of Narrow Vein Deposits[J].Exploration and Mining Geology,1997,6(4):317-333.

[4] 馬建學(xué),劉慶昌,鐘濤,等.金礦石樣品制備質(zhì)量控制要點(diǎn)[J].貴金屬,2013,34(2)：68-70.

Ma J X, Liu Q C, Zhong T, et al.Key Point of Quality Control in Gold Ore Samples Processing[J]. Precious Metals，2013，34(2)：68-70.

[5] Royle A G.The Sampling and Evaluation of Gold Dep-osits[D].University of Leeds,1995.

[6] 邱宏喜.提高金礦地質(zhì)樣品制樣質(zhì)量的途徑[J].黃金地質(zhì),2002,8(4)：67-71.

Qiu H X.The Way to Improve the Machining Quality of Gold Mine Geological Samples[J].Gold Geology，2002,8(4)：67-71.

[7] Mikli H.Sample Preparation of Gold Ores[M].Royal Australian Chemical Institute, 1986.

[8] Dominy S C, Annels A E, Johansen G F, Cuffley B W.General Considerations of Sampling and Assaying in a Coarse Gold Environment[J].Applied Earth Science,2000:B145-B167.

[9] 羅學(xué)輝,張勇,陳占生,等.金礦石加工及測試質(zhì)量過程控制[J].黃金,2012,33(3)：61-64.

Luo X H，Zhang Y，Chen Z S，et al.Quality Process Control in Gold Ore Processing and Testing[J]. Gold，2012，33(3)：61-64.

[10] 陳永紅,孟憲偉,李彥紅,等.2011—2012年中國金分析測定的進(jìn)展[J].黃金,2013,34(12)：72-78.

Chen Y H， Meng X W， Li Y H， et al.Progress of Gold Determination and Analysis Technology in China During 2011—2012[J].Gold，2013，34(12)：72-78.

[11]馮玉懷,楊丙雨,林曉偉.2010 年中國金分析測定的進(jìn)展[J].黃金,2011,32(12)：53-57.

Feng Y H, Yang B Y, Lin X W.Progress of Gold Determination and Analysis Technology in 2010， China [J].Gold，2011，32(12)：53-57.

[12]吳清艷.金礦樣品分析中相關(guān)問題討論[J].云南地質(zhì),2009,28(3)：372-331.

Wu Q Y.Adiscussion about the Problems Related to The Sample Analysis of Auore[J]. Yunnan Geology，2009，28(3)：372-331.

[13]Royle A G. Safe Sampling Formulae for Gold Deposits[J].Transactions of the Institution of Metal Finishing, 1991,100: A84-A85.

[14]Stanley C R.Nugget: PC-software to Calculate Para-meters for Samples and Elements Affected by the Nugget Effect[J].Exploration and Mining Geology,1998,7(1-2):139-147.

[15]Johansen G F, Cuffley B, Platten I A. Estimation and Reporting of Mineral Resources for Coarse Gold-bearing Veins[J].Exploration and Mining Geology, 2010,19(3-4):13-42.

[16]Barnes J F H.Practical Methods of Drill Hole Sampling[M]//Meaningful Sampling in Gold Exploration.Perth: Australian Institute of Geoscientists,1987:145-170.

[17]索明源.金礦樣品采樣-加工-化驗(yàn)質(zhì)量的綜合研究[J].巖礦測試，2001,20(3)：60-64.

Suo M Y.Study on Quality Control in Sampling, Sample Processing and Sample Analysis for Gold Ores[J]. Rock and Mineral Analysis，2001，20(3)：60-64.

[18]國土資源部人力資源開發(fā)中心編著.樣品制備工藝[M].北京：地質(zhì)出版社，1999:96.

Human Resources Development Center, The Ministry of Land and Resources. Sample Preparation Process [M].Beijing: Geological Publishing House，1999:96.

[19]鄭大中,鄭若鋒.含明金樣品加工方法的探討[J].黃金，1991,12(3)：34-41.

Zheng D Z, Zheng R F.Exploratisn on Methods of Processing Samples Containing Visible Gold[J].Gold，1991，12(3)：34-41.

[20]張連起,于闐.使用助磨劑解決金礦樣品制樣的均勻性[J].礦產(chǎn)勘查，2010(9)：485-487.

Zhang L Q, Yu T.Solution for the Uniformity of Grinding Intractable Gold Ore by Addition of Grinding Aids[J].Mineral Exploration，2010(9)：485-487.

[21]陸東瀾,耿學(xué)道.金礦制樣中碎縮分特性及方法的研究[J].黃金，1990,21(7)：36-40.

Lu D L, Geng X D.Charaeteristics and Methods of Sample Crush and Reduction in the Preparation of Gold Ore Sample[J]. Gold，1990，21(7)：36-40.

[22]劉玖芬,張守民,劉自娟.膠東西澇口礦區(qū)金礦樣品的加工制備[J].黃金，2008,29(10)：57-60.

Liu J F, Zhang S M, Liu Z J. Preparation of Gold Ore Samples in Xilaokou Ore Field, Jiaodong Peninsula[J].Gold，2008，29(10)：57-60.

[23]焦秋實(shí),張志斌,汪國蓉,佘亮,何琪,楊小果.復(fù)雜金礦樣品制樣方法的試驗(yàn)研究[J].四川地質(zhì)學(xué)報(bào)，2011(9)：369-372.

Jiao Q S, Zhang Z B, Wang G R, She L, He Q, Yang X G. Study of Method of Sample Preparation of a Complicated Au Ore[J].Acta Geologica Sichuan，2011(9)：369-372.

[24]盧安民,武洋，盧兵.內(nèi)蒙古虎拉林礦區(qū)金礦樣品加工流程工藝改進(jìn)[J].黃金科學(xué)技術(shù)，2010(4)：73-74.

Lu A M，Wu Y，Lu B.The Improvement of Mining Process of Gold Sample in Hulalin Mining Area，Inner Mongolia[J].Gold Science and Technology，2010(4)：73-74.

[25]付桂花,邱宏喜,劉玖芬,等.含可見金地質(zhì)樣品加工流程研究[J].黃金，2012,33(7)：55-59.

Fu G H，Qiu H X，Liu J F，et al.Research on Process Flow of Visible Gold Contained Geological Samples[J].Gold，2012，33(7)：55-59.

[26]申開榜,陳麗琴,劉漢釗.可見金礦石化驗(yàn)樣品加工制備方法及其設(shè)備的比較[J].黃金，2009，30(3)：59-61.

Shen K B, Chen L Q, Liu H Z.Comparison of Sample Preparation Methods and Equipments for Visible Gold Ore Assaying[J].Gold，2009，30(3)：59-61.

[27]邱宏喜,熊立新,王達(dá)成,等.影響地質(zhì)樣品中金分析結(jié)果的因素[J].黃金，2010,31(9)：56-59.

Qiu H X，Xiong L X，Wang D C，et al.Factors Influencing the Analysis Results of Gold in Geological Samples[J].Gold，2010，31(9)：56-59.

[28]Kaltoft K, Schlatter D M, Kludt L.Geology and Genesis of Nalunaq Palaeoproterozoic Shear Zone-hosted Gold Deposit, South Greenland[J].Applied Earth Science,2000,109:23-33.

[29]Roberts L S, Dominy S C, Nugus M J.Problems of Sampling and Assaying in Mesothermal Lode-gold Deposits: Case Studies from Australia and North America[C]//Bendigo V I C.The Proceedings of 5th International Mining Geology Conference.2003:387-400.

[30]Hoffman E L, Clark J R, Yeager J R.Gold Analysis-Fire-assaying and Alternative Methods[J]. Exploration and Mining Geology, 1998,7(1-2):155-160.

[31]周勇,劉俊.含粗(巨)粒金礦石樣品加工制備及品位計(jì)算[J].云南地質(zhì)，2013,32(2)：226-228.

Zhou Y, Liu J. The Preparation of Sample with Coarse Graiand Au Ore and Grade Calculation[J].Yunnan Geology，2013，32(2)：226-228.

[32]王考樽,畢慧明.含粗粒金礦石品位分析試樣的加工制備[J].巖礦測試，1991,10(6)：144-146.

Wang K Z, Bi H M.Sample Processing for Gold Determination in Ores Containing Coarse Grained Gold[J].Rock and Mineral Analysis，1991，10(6)：144-146.

[33]彭愛華.重砂鑒定在金礦制樣中的應(yīng)用[J].黃金，1989，8(11)：41-44.

Peng A H.Application of the Appraisal of Heavy Placer Gold the Preparation of Gold Ore Specimen[J].Gold, 1989，8(11)：41-44.

Review on Collection, Processing and Analysis of Coarse Gold-containing Ore Samples

XIONGYing1,2,CHENWen-ke1,2,TIANPing1,2,WUBang-chao3

(1.Shaanxi Institute of Geology and Mineral Resources Experiment, Xi’an 710054, China;

2.Shaanxi Key Laboratory of Exploration and Comprehensive Utilization of Mineral Resources, Xi’an 710054，China；

3.The Geological Team, Shaanxi Bureau of Geology and Mineral Resources Exploration, Ankang 725099, China)

Key words: coarse grained gold mine; sampling; sample processing; particle distribution; associated minerals; chemical analysis method; bulk-leachable extractable gold method; the artificial sand-weight separation and weighted average method; resource of analytical errors