陸冰琳,黃世杰,朱靜
(廣西中煙工業(yè)有限責(zé)任公司,廣西南寧530001)
茶葉的香氣成分是反映茶葉品質(zhì)最重要的因素之一,對茶葉品質(zhì)的貢獻率高達40%,直接影響茶葉的銷量,因此對茶葉香氣成分的研究具有潛在應(yīng)用價值[1]。目前,對茶葉香氣成分的提取主要有同時蒸餾萃?。╯imultaneousdistillation extraction,SDE)、減壓蒸餾萃?。╲acuum distillation extraction,VDE)、液液微萃?。╨iquid liquid extraction,LLE)和頂空(HS)。但SDE、VDE和LLE在萃取過程中需要消耗大量的有機溶劑,萃取時間較長,萃取過程中香氣成分會發(fā)生轉(zhuǎn)移和變化[2]。頂空具有操作簡便、不用溶劑和快速分析樣品的特點,能夠較好的反應(yīng)茶葉香氣特征,應(yīng)用前景十分廣闊。選擇頂空與GC-MS相連,采用峰面積歸一化法,能快速定性和定量檢測出茶葉中揮發(fā)的香味成分。
材料:福建泉州市出品的鐵觀音茶葉。
主要儀器:安捷倫頂空-氣質(zhì)聯(lián)用儀(7697A+7890A+5975C),安捷倫20 mL頂空瓶。
樣品處理:稱取茶葉樣品1 g,放置于20 mL的頂空瓶中密封,置于頂空進樣器中按頂空進樣條件進樣。
頂空進樣條件:樣品瓶加熱溫度80℃;樣品環(huán)溫度100℃;傳輸線溫度120℃;樣品瓶加熱時間30 min,進樣時間 0.5 min。
色譜條件:VOCS專用色譜柱彈性石英毛細(xì)管(60 m×0.32 mm×1.8 μm);進樣口溫度 150℃;載氣為高純氦氣,純度≥99.999%,柱流2.5 mL/min;升溫程序為初始溫度80℃,保持3 min,以4℃/min升至120℃,保持2 min,再以4℃/min升至180℃;分流比 10∶1。
質(zhì)譜條件:離子源EI,電子能量70 eV,離子源溫度230℃,質(zhì)量掃描模式m/z,掃描范圍35~400,溶劑延遲時間為2.0 min。
按上述試驗條件對鐵觀音茶葉揮發(fā)性香味成分進樣分析,所得總離子流見圖1。
圖1 鐵觀音茶葉揮發(fā)性香味化學(xué)成分GC-MS分析總離子流
以峰面積歸一化法計算各揮發(fā)性組分相對質(zhì)量分?jǐn)?shù),對相對質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于0.1%的組分進行鑒定。采用化學(xué)工作站對各峰質(zhì)譜用NIST標(biāo)準(zhǔn)譜庫檢索,結(jié)合質(zhì)譜鑒定[3-5],確定鐵觀音茶葉揮發(fā)香味的化學(xué)成分,結(jié)果見表1。
表1 鐵觀音茶葉揮發(fā)性香味化學(xué)成分GC-MS分析結(jié)果
對鐵觀音茶葉揮發(fā)性香味成分進行GC-MS分析,由表1可知:采用頂空靜態(tài)進樣-氣質(zhì)聯(lián)用分析技術(shù),共鑒定出11種化合物,其中含量較高的組分為:甘氨酸含量達到71.79%,醇類物質(zhì)總含量為19.11%,乙酸甲酯含量為3.35%。
該研究采用靜態(tài)頂空、氣質(zhì)聯(lián)用法定量鐵觀音茶葉中揮發(fā)性香味的成分,試驗結(jié)果表明,鐵觀音茶葉中含有較多甘基酸,占揮發(fā)性成分總量的71.79%。而在茶葉香味中發(fā)揮主要作用的醇類和脂類物質(zhì)也占揮發(fā)性物質(zhì)的22.46%,其中甲醇占17.18%,其次是乙酸乙酯,占3.35%。這與林正奎[6]等用減壓蒸餾法萃取鐵觀音發(fā)現(xiàn)鐵觀音主要的香氣成分為乙酸乙酯等的結(jié)果相似。
影響鐵觀音茶葉香味的因素有很多,包括氣候,海拔,土壤等,其中最重要的是加工工藝,鐵觀音的加工工藝有傳統(tǒng)工藝和輕發(fā)酵工藝??衫渺o態(tài)頂空、氣質(zhì)聯(lián)用技術(shù)對茶葉揮發(fā)性香味成分在不同加工工藝和不同品種茶葉中的差異進行探究。利用靜態(tài)頂空、氣質(zhì)聯(lián)用技術(shù)可以定性定量的檢測出茶葉中揮發(fā)性香味的成分,不僅為茶葉品質(zhì)特征鑒定和評價提供一種便捷的技術(shù)手段,同時可以作為評價茶葉制作工藝的科學(xué)手段。
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