摘要:文章通過(guò)使用型號(hào)為HP100的高效液相色譜-質(zhì)譜的檢測(cè)儀器對(duì)于食物中的苯甲酸、山梨酸、糖精鈉進(jìn)行檢測(cè),得出結(jié)論:對(duì)食物中的苯甲酸、山梨酸、糖精鈉進(jìn)行檢測(cè)的過(guò)程中,使用高效液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀的手段進(jìn)行檢測(cè),能夠取得較好的檢測(cè)效果。
關(guān)鍵詞:高效液相-質(zhì)譜聯(lián)用儀;食品檢測(cè);苯甲酸;山梨酸;糖精鈉 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼:A
中圖分類號(hào):TS207 文章編號(hào):1009-2374(2015)31-0068-02 DOI:10.13535/j.cnki.11-4406/n.2015.31.034
隨著我國(guó)經(jīng)濟(jì)建設(shè)以及我國(guó)人民的生活水平的高速發(fā)展,目前我國(guó)人民對(duì)于食物安全以及食物的質(zhì)量也提出了更高的要求。在這樣的情況下,在實(shí)際的對(duì)于食物進(jìn)行質(zhì)量檢測(cè)的過(guò)程中,就需要對(duì)于食物中含有的相關(guān)添加劑進(jìn)行相應(yīng)的檢察。正是由于這種情況的出現(xiàn),目前通過(guò)使用高效液相-質(zhì)譜聯(lián)用儀檢測(cè)各類食品中苯甲酸、山梨酸、糖精鈉,在實(shí)際的檢測(cè)過(guò)程中取得了較好的檢測(cè)效果,現(xiàn)闡述如下:
1 資料與方法
1.1 一般資料
在本次研究中,需要使用苯甲酸、山梨酸、糖精鈉的標(biāo)準(zhǔn)試液,在濃度方面,均為1mg/mL,同時(shí)在此過(guò)程中,也需要準(zhǔn)備好鹽酸、乙酸銨、石油醚以及乙醚。在本次研究中使用的儀器是型號(hào)為HP1100的高效液相色譜儀以及相同型號(hào)的離子阱質(zhì)譜聯(lián)用儀。并需準(zhǔn)備好四元梯度泵以及型號(hào)相同的紫外可見(jiàn)的檢測(cè)儀器以及型號(hào)為SB3200的超聲波清洗器。在研究的色譜以及質(zhì)譜的條件方面,在本次研究中的流動(dòng)相為甲醇∶乙酸銨溶液=5∶95,同時(shí)在此過(guò)程中需要使用的檢測(cè)波長(zhǎng)為230/254nm,在本次研究中的質(zhì)譜條件方面,所需使用的電噴霧的電壓為3.5kV,使用的離子阱驅(qū)動(dòng)電壓為30.4kV,同時(shí)在此過(guò)程中,我們需要通過(guò)使用9.8L/min的流速以及單級(jí)掃描的掃描方式實(shí)施掃描,在離子的極性方面,我們需要通過(guò)使用負(fù)極性的模式實(shí)施檢查。
1.2 研究方法
在本次研究中,我們對(duì)于固體樣品首先進(jìn)行粉碎的處理,在此過(guò)程中,精密地稱取固體樣本5g,并放置在比色管中,比色管為25mL。同時(shí)在此過(guò)程中,可以在比色管中加入離子水,離子水的劑量為15mL,同時(shí)已經(jīng)在稀釋到相應(yīng)的刻度后,進(jìn)行超聲搖勻的處理,搖勻的時(shí)間為20min,并在此過(guò)程中,進(jìn)行超速離心的處理,離心的時(shí)間為5min,并稱取上清液。在已經(jīng)得到了上清液后,可以對(duì)其實(shí)施相應(yīng)的精密過(guò)濾。而對(duì)于碳酸一類的飲料,在實(shí)際的使用過(guò)程中,可以將樣品進(jìn)行相應(yīng)的溫?zé)崽幚?,并將二氧化碳進(jìn)行去除,同時(shí)實(shí)施超聲脫氣的處理,再進(jìn)行了5倍稀釋。在對(duì)含有蛋白質(zhì)的樣品實(shí)施處理的過(guò)程中,我們可以準(zhǔn)確地將樣品5g放置在比色管中,比色管容量為25mL,在此過(guò)程中可以適當(dāng)?shù)丶尤肴ルx子水,并進(jìn)行混勻處理,加入乙酸鋅的溶液、亞鐵氰化鉀溶液,兩種溶液劑量為5mL,在加入完成后進(jìn)行約20min的超聲震蕩,同時(shí)在此過(guò)程中取得適量的樣本實(shí)施超速離心的處理,將上清液實(shí)施0.25μm的濾膜進(jìn)行濾過(guò)并進(jìn)行備用的處理。在對(duì)樣品實(shí)際實(shí)施處理的過(guò)程中,通過(guò)本次研究中的1.3的色譜條件,我們可以選擇性地對(duì)特征離子峰進(jìn)行保留,同時(shí)在此過(guò)程中得到標(biāo)準(zhǔn)峰面積以及樣品峰面積的定量對(duì)比,在本次研究中對(duì)于苯甲酸、山梨酸、糖精鈉的荷質(zhì)比為121∶111∶182。
1.3 統(tǒng)計(jì)學(xué)方法
將本次研究完成后的相關(guān)數(shù)據(jù)納入到SPSS17.0軟件中分析,對(duì)于本次研究中的計(jì)量資料比較采用t檢驗(yàn),并以()表示,對(duì)于本次研究中的率計(jì)數(shù)資料采用χ2檢驗(yàn),并以率(%)表示,(P<0.05)為差異顯著,有統(tǒng)計(jì)學(xué)意義。
2 結(jié)果
在本次研究完成后我們能夠發(fā)現(xiàn),本次研究中的苯甲酸的標(biāo)準(zhǔn)曲線圖為:
在回收率的方面我們能夠發(fā)現(xiàn),結(jié)果顯示為苯甲酸在回收率方面為98%,山梨酸的回收率為95%,糖精鈉的回收率為102%,三種物質(zhì)的評(píng)價(jià)回收率平均為97%。
3 結(jié)語(yǔ)
目前,在一些食物中食品添加劑的情況較為嚴(yán)重,由于食品添加劑的特點(diǎn),在實(shí)際的使用過(guò)程中,食品的添加劑并非食物中的原有成分,因此在進(jìn)行食用的過(guò)程中,極有可能會(huì)導(dǎo)致出現(xiàn)疾病的情況,也會(huì)對(duì)患者的身體造成較為嚴(yán)重的危害。正是由于這種情況的存在,目前對(duì)于食物中的各種添加劑進(jìn)行一種準(zhǔn)確并且可靠的檢測(cè)就顯得尤為重要,但目前常規(guī)的檢測(cè)方法往往會(huì)出現(xiàn)假陰性或是假陽(yáng)性的情況,無(wú)法較好地進(jìn)行檢測(cè),因此食物中毒的情況時(shí)有發(fā)生。
通過(guò)在本次研究過(guò)程中的研究結(jié)果我們能夠發(fā)現(xiàn),在對(duì)食物中的苯甲酸、山梨酸、糖精鈉進(jìn)行檢測(cè)的過(guò)程中,使用高效液相-質(zhì)譜聯(lián)用儀檢測(cè)的方法,是一種及時(shí)有效的方法。這種方法在實(shí)際的使用過(guò)程中能夠顯著地提升分離相關(guān)能力,并能夠提升檢測(cè)過(guò)程中的靈敏度,是目前在實(shí)際的檢測(cè)過(guò)程中一種不能夠被替代的檢測(cè)方法。同時(shí)這種方法也能夠在實(shí)際的檢測(cè)過(guò)程中,克服常規(guī)的紫外線的檢測(cè)過(guò)程中出現(xiàn)的專項(xiàng)屬性方面上的不足以及缺點(diǎn),同時(shí)也能夠滿足對(duì)于苯甲酸、山梨酸、糖精鈉在實(shí)施定性分析過(guò)程中的相關(guān)要求,因此往往能夠取得較好的檢測(cè)效果,在實(shí)際的實(shí)施檢測(cè)的過(guò)程中,可以進(jìn)行推廣和使用。
參考文獻(xiàn)
[1] 肖亞兵,張曼,溫華蔚,等.加速溶劑萃取-液相色譜-原子熒光法同時(shí)測(cè)定動(dòng)物源性食品中阿散酸、硝苯砷酸與洛克沙砷的殘留量[J].光譜學(xué)與光譜分析,2014,(4).
[2] 顧欣,吳劍平,張?chǎng)?,?陽(yáng)離子交換在線固相萃
取/液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法檢測(cè)牛奶中14種磺胺藥物殘留[J].分析化學(xué),2014,(12).
[3] 王倩倩,張靜,皮子鳳,等.在線微透析-液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測(cè)定人參水提物對(duì)糖尿病腦病大鼠腦內(nèi)神經(jīng)活性物質(zhì)的影響[J].分析化學(xué),2014,(7).
[4] 杜志峰,冼燕萍,劉付建,等.液相色譜-高分辨飛行時(shí)間質(zhì)譜法測(cè)定食品接觸紙包裝材料中的7種熒光增白劑[J].分析化學(xué),2014,(5).
作者簡(jiǎn)介:周長(zhǎng)靜,男,山東高唐人,德州市食品藥品檢驗(yàn)檢測(cè)中心工程師,研究方向:食品檢驗(yàn)。
(責(zé)任編輯:秦遜玉)endprint