氧彈燃燒-離子色譜法測定木棉花中氯、氮、硫的含量

林文俊黃雪潔衷明華

(韓山師范學(xué)院化學(xué)系，廣東 潮州 521041)

摘要：[目的]利用氧彈燃燒-離子色譜法測定廣東省潮州市公路旁、公園內(nèi)、校園內(nèi)的木棉花中氯、氮、硫含量的分析方法；[方法]將木棉花進(jìn)行烘干，研磨成粉，經(jīng)過氧彈進(jìn)行徹底燃燒分解，用NaOH溶液與H2O2吸收，離子色譜法以0.8mmol/L NaHCO3+4.5mmol/L Na2CO3為淋洗液、AS23型陰離子分析柱、抑制電導(dǎo)檢測。[結(jié)果]廣東省潮州市公路旁、公園內(nèi)、校園內(nèi)的木棉花中氯、氮、硫含量也不相同，公路旁硫含量要明顯高于公園內(nèi)以及校園內(nèi)的木棉花。[結(jié)論]公園以及校園內(nèi)硫的含量較公路旁的少，這是由于公路旁的木棉花受到汽車尾氣的影響導(dǎo)致，而氯、氮含量較公路旁的要多，這是由于公園以及校園內(nèi)土地相對較為肥沃。

關(guān)鍵詞：氧彈離子色譜木棉花氯氮硫

1　引言

木棉花為木棉科植物木棉的花，又名：古貝(《南州異物志》)，斑枝花(《汪右丞集》)，攀枝花(《綱目》)，英雄花等。主要分布于廣東、廣西等地。是廣州市、高雄市以及攀枝花市的市花。木棉花其樹干參天，且有短而大的圓錐形的刺[1]。其花紅艷似火，既具有觀賞價值而成為城市鄉(xiāng)村綠化環(huán)境，美化風(fēng)光的優(yōu)良樹種。木棉花其性涼，有清熱，利濕，解毒，止血。治泄瀉，痢疾，血崩，瘡毒，金創(chuàng)出血的功效。民間常拾其落花曬干后煎水服用或煮粥、煲湯食用[2]。本實驗先用氧彈燃燒法將木棉花中氯、氮、硫元素轉(zhuǎn)化為相應(yīng)的陰離子，再以含有過氧化氫和氫氧化鈉的水溶液進(jìn)行吸收，接著用離子色譜法測定溶液中各種陰離子的含量。

2　實驗部分

2.1樣品來源

本實驗所用的木棉花來自(1)韓山師范學(xué)院東麗A區(qū)木棉樹下；(2)潮州市慧如公園園內(nèi)木棉樹下；(3)潮州市濱江長廊木棉樹下。

2.2試劑與儀器

(1)試劑：氫氧化鈉溶液、亞硝酸鈉、硝酸鈉、硫酸鈉、氟化鈉、氯化鈉、碳酸鈉、碳酸氫鈉、30%過氧化氫溶液所有溶液均用超純水(電導(dǎo)率>18MΩ)配制且用0.45μm濾膜過濾。

(2)儀器：無灰定量濾紙、粉碎機(jī)、ISC900離子色譜儀帶變色龍7.1操作軟件、電子天平、氧彈燃燒瓶、DGG-9240B型電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱、ZHWY-211B落地普通型大容量全溫度恒溫培養(yǎng)振蕩器。

2.3色譜分析條件

色譜柱：AS23型陰離子分析柱(250mm×4mm)，AG23型保護(hù)柱(50mm×4mm)；流動相：0.8mmol/L碳酸氫鈉+4.5mmol/L碳酸鈉淋洗液；進(jìn)樣體積：10μL；流速：1.0mL/min。

2.4樣品處理

將從不同地方收集到的木棉花洗干凈，然后分別放置與不同的托盤中，在把樣品放置與60℃烘箱中干燥48小時后，再用粉碎機(jī)將樣品粉碎成粉，放置與燒杯中密封，待用。

2.5實驗過程

剪出正方形(3cm×3cm，留出引火一端)的無灰濾紙，稱取0.10g樣品放置于其中，將無灰濾紙包裹好放置于氧彈燃燒皿上，用金屬絲纏繞固定住。在氧彈中加入20mL 0.1mol/L NaOH溶液以及2mL 30% H2O2溶液，再將氧彈蓋子蓋緊，在氧彈蓋子上一個接口接入O2并且稍微松開另外一個接口，通入O2約半分鐘(排盡氧彈內(nèi)的空氣)，緊接著擰緊接口，讓O2繼續(xù)通入約3分鐘，增大氧彈內(nèi)部的O2的壓力。通入完畢之后將O2管子撤去，蓋上蓋子。將點火裝置連接到氧彈上，按住點火。待燃燒完全后，稍稍松開氧彈蓋子上的一端接口，讓氧彈內(nèi)的O2從接口中逸出，降低氧彈內(nèi)部的壓力。逸出完畢之后，擰緊端口，將氧彈正置于振蕩器與15℃恒溫震蕩30分鐘后去下，用去離子水將氧彈內(nèi)部殘留液洗下，定容為100mL，緊接著將溶液通入色譜儀中，上機(jī)操作。

3　結(jié)果與討論

3.1測定結(jié)果

標(biāo)準(zhǔn)混合樣品中氯氮硫元素的離子色譜見圖1，木棉花樣品分析色譜圖見圖2-圖4。木棉花樣品中氯氮硫元素分析結(jié)果見表1和表2。

圖1　混標(biāo)離子色譜圖

圖2　公路旁木棉花離子色譜圖

圖3　校園內(nèi)木棉花離子色譜圖

圖4　公園內(nèi)木棉花離子色譜圖

表1　木棉花樣品中Cl -、NO 2 -、NO 3 -、SO 4 2-等陰離子的峰面積

陰離子峰面積樣品Cl-NO2-NO3-SO42-公路旁木棉花0.06560.27830.40500.5286校園木棉花0.07420.18261.28400.2743公園木棉花0.03050.12110.66140.2154

表2　木棉花樣品中Cl -、NO 2 -、NO 3 -、SO 4 2-等陰離子的含量

實驗結(jié)果表明，公路邊、校園、公園的木棉花樣品各離子含量均為NO3->NO2->SO42->Cl-，但是在公路邊的木棉花樣品中SO42-的含量明顯要高于校園和公園木棉花樣品中的SO42-含量。而且公路邊的木棉花樣品中NO2-含量要稍高于校園和公園內(nèi)木棉花樣品中的NO2-含量。將校園木棉花樣品與公園木棉花樣品中各離子含量對比，校園木棉花樣品各離子含量要稍高于公園木棉花各離子含量。

3.2討論

采用氧彈燃燒—離子色譜法檢測樣品中的陰離子含量，具有操作簡便，速度快，樣品利用率高等特點。路邊木棉花SO42-以及NO2-含量明顯高于校園和公園木棉花硫含量，這是由于公路邊受到汽車尾氣等因素的影響的，而校園木棉花比公園木棉花各離子含量都要稍高，這是由于公園內(nèi)很少有空氣污染，而在校園內(nèi)有車輛的行駛，而導(dǎo)致含量稍高。校園木棉花和公園木棉花的NO3-含量比公路旁的木棉花要高，這有可能是由于公園內(nèi)、校園內(nèi)土壤營養(yǎng)成分比公路旁要多，所以木棉花內(nèi)氮含量要比較高。本實驗為木棉花中陰離子含量檢測提供了數(shù)據(jù)，為木棉花的食用、藥用價值提供了參考，為進(jìn)一步木棉花的價值提供了重要依據(jù)。

參考文獻(xiàn)

[1]江蘇新醫(yī)學(xué).中藥大辭典(上冊)[M].上海：上海人民出版社，1997.

[2]黃衛(wèi)萍，農(nóng)志榮，吳海棠，張思塋，李翠連.木棉花落花固體飲料的研制[J].廣西輕工業(yè)，2008，11：1-2.