王 皓，曾 群 ，劉頌豪

(華南師范大學(xué)信息光電子科技學(xué)院，廣東省微納光子功能材料與器件重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，廣州510006)

隨著激光技術(shù)的不斷發(fā)展，激光器在工業(yè)、醫(yī)療和軍事等方面發(fā)揮著日益重要的作用. 而它常用的固體激光工作物質(zhì)摻釹釔鋁石榴石晶體(Nd:YAG晶體)由于存在制備周期長(zhǎng)、制備工藝復(fù)雜、生產(chǎn)成本高、摻雜濃度低等缺點(diǎn)制約了其更廣泛的應(yīng)用［1］. 透明陶瓷擁有作為陶瓷本身的優(yōu)良物理化學(xué)性能［2］，如熱導(dǎo)率高、強(qiáng)度大、熔點(diǎn)高等特點(diǎn)，擁有比單晶更加優(yōu)越的性能，透明陶瓷無(wú)論是在軍事、醫(yī)療還是在科研、工業(yè)上都有很好的應(yīng)用前景. 近年來(lái)，國(guó)外在使用Nd:YAG 多晶透明陶瓷代替Nd:YAG單晶作為激光器工作物質(zhì)的方面取得了重大的突破［3－4］，制造出了性能穩(wěn)定的高功率固體激光器. 要制備高品質(zhì)的Nd:YAG 透明陶瓷，首先是要制備出純相、分散性好、粒徑較小(＜100 nm)及顆粒均勻的納米粉體.

合成YAG 納米粉體的主要方法有固相法、共沉淀法、溶膠－凝膠法、水熱法和溶劑熱法、硝酸鹽熱解法、醇鹽水解法、燃燒合成法等. 其中，固相法［5－7］是最直接、簡(jiǎn)便的方法，通過(guò)球磨、干燥即可得到粉體，在1 500 ～1 700 ℃的高溫下煅燒可以獲得純相YAG，但具有易引入雜質(zhì)導(dǎo)致晶格缺陷、難以獲得超細(xì)粉體等缺點(diǎn). 與固相法相比，運(yùn)用化學(xué)法［8－10］制備粉體，雖然工藝稍顯復(fù)雜，但更易獲得高純度超細(xì)粉體. 目前化學(xué)法制備YAG 透明陶瓷一般采用Y(NO3)3·6H2O、Al(NO3)3等分析純?cè)?，該原料價(jià)格昂貴，工藝成本過(guò)高，有待探索更低廉高效的工藝. 我們采用固相法制備了高透透明陶瓷，并結(jié)合共沉淀法，對(duì)Y2O3進(jìn)行處理，進(jìn)一步提高了透明陶瓷的光線直線透過(guò)率.

1 固相法制備YAG 納米粉體及透明陶瓷

采用固相反應(yīng)法制備YAG 粉體，主要以高純Y2O3和Al2O3為原料，以高純氧化鋁球?yàn)榍蚰プ?，加入少量的正硅酸乙?TEOS)和MgO 作為添加劑，并加入一定量的酒精作為分散劑. 球磨結(jié)束后，放入干燥箱，在120 ℃干燥24 h，均勻混合的粉體.將合成的YAG 前驅(qū)粉體不經(jīng)過(guò)YAG 粉體合成階段，經(jīng)1 750 ℃真空燒結(jié)獲得透明陶瓷，陶瓷樣品雙面經(jīng)研磨拋光后，在1 064 nm 處的光線直線透過(guò)率達(dá)到74%，透明陶瓷樣品照片及透過(guò)率曲線如圖1 所示.

圖1 使用商業(yè)高純Y2O3 固相法合成的YAG 透明陶瓷透過(guò)率曲線及照片F(xiàn)igure 1 Transmittance curve and the photo of the Nd:YAG transparent ceramic prepared by commercial Y2O3 powder

2 碳銨沉淀法處理Y2O3 原料粉體及Nd:YAG 透明陶瓷

為了進(jìn)一步提高陶瓷樣品的透明度，我們對(duì)原料Y2O3進(jìn)行了處理，自制納米Y2O3原料粉末. 對(duì)商業(yè)Y2O3原料粉末，通過(guò)使用碳酸氫銨作為沉淀劑的均勻沉淀法，制備高純納米Y2O3粉末. 將制備獲得的Y2O3粉末作為原料，再加以適量的商業(yè)氧化鋁超細(xì)粉以及Nd2O3粉末，通過(guò)固相球磨混合，粉末經(jīng)等靜壓成型后，坯體在1 700 ℃真空燒結(jié)10 h，并在1 450 ℃保溫退火20 h，獲得高透明Nd:YAG 陶瓷. 使用自制的Y2O3粉末作為原料而制備獲得的Nd:YAG 透明陶瓷透光率有所提升，在1 064 nm 處的光線直線透過(guò)率高達(dá)78%，透明陶瓷樣品照片及透過(guò)率曲線如圖2 所示.

3 結(jié)論

采用商業(yè)Y2O3粉末以及共沉淀法處理后的Y2O3粉末作為原料，利用固相反應(yīng)法制備了高透過(guò)率的Nd:YAG 透明陶瓷. 采用自制的Y2O3粉末為原料的Nd:YAG 樣品的透過(guò)率高達(dá)78%. 因此，通過(guò)改進(jìn)實(shí)驗(yàn)方法以及進(jìn)一步改進(jìn)實(shí)驗(yàn)原料的途徑可有效的提高YAG 陶瓷材料的透明度. 在后續(xù)的研究中，我們將進(jìn)一步開(kāi)展YAG 透明陶瓷材料的研究工作，實(shí)現(xiàn)Nd:YAG 陶瓷的激光輸出.

圖2 自制Y2O3 粉體為原料的Nd:YAG 透明陶瓷透過(guò)率曲線及照片F(xiàn)igure 2 Transmittance curve and the photo of the Nd:YAG transparent ceramic prepared by autopoietic Y2O3 powder

［1］李長(zhǎng)青，左洪波，張明福，等.固相反應(yīng)法制備透明多晶YAG 陶瓷［J］.硅酸鹽學(xué)報(bào)，2006，34(8):979－984.Li C Q，Zuo H B，Zhang M F，et al. Fabrication of transparent YAG ceramics solid-state method［J］.Journal of the Chinese Ceramic Society，2006，34(8):979－984.

［2］李江.稀土離子摻雜YAG 激光透明陶瓷的制備、結(jié)構(gòu)和性能研究［D］. 上海:中國(guó)科學(xué)院上海硅酸鹽研究所，2007.

［3］Ikesue A，Kinoshita T，Kamata K，et al. Fabrication andoptical properties of high-performance polycrystalline Nd:YAG ceramics for solid-state lasers［J］. Journal of the American Ceramic Society，1995，78:1033－1040.

［4］Durrani S K，Saeed K，Qureshi A H，et al. Growth of Nddoped YAG powder by sol spray process［J］. Journal of Thermal Analysis and Calorimetry，2010，104:645－651.

［5］Lu J，Prabhu M，Xu J，et al. High efficient 2%Nd:Yttriumaluminum garnet ceramic laser［J］. Applied Physics Letters，2000，77:3707－3709.

［6］Li J，Wu Y S，Pan Y B，et al. Fabrication，microstructure and properties of highly transparent Nd:YAG laser ceramicsr［J］. Optical Materials，2008，31(1):6－17.

［7］劉天源，曹林洪，馬飛. TEOS 對(duì)固相法制備N(xiāo)d:YAG透明陶瓷的影響［J］. 中國(guó)陶瓷，2013，49(6):26－29.Liu T Y，Cao L H，Ma F. Effect of TEOS on Nd:YAG transparent ceramics prepared by solid state method［J］.China Ceramics，2013，49(6):26－29.

［8］Huang Y H，Jiang D，Zhang J X，et al.Sintering of transparent Nd:YAG ceramics in oxygen atmosphere［J］.Journal of Rare Earth，2013，31(2):153－157.

［9］Li X X，Zheng B Y，TarequeOdoom-Wubah，et al. Coprecipitation synthesis and two-step sintering of YAG powers for transparent ceramics［J］. Ceramics International，2013，39:7983－7988.

［10］邵媛媛，鐘蓮云. 溶膠－凝膠法制備N(xiāo)d:YAG 納米粉體［J］.中國(guó)陶瓷，2013，49(3):17－20.Shao Y Y，Zhong L Y. Preparation of Nd:YAG nanopowders by sol-gel method［J］. China Ceramics，2013，49(3):17－20.