張桂偉

（阿勒泰地區(qū)環(huán)境監(jiān)測(cè)中心站 新疆阿勒泰 836500）

淺談微波消解原子熒光法測(cè)定土壤中砷汞

張桂偉

（阿勒泰地區(qū)環(huán)境監(jiān)測(cè)中心站 新疆阿勒泰 836500）

本文主要介紹了通過對(duì)53個(gè)土壤樣品中砷汞的測(cè)定以及以上實(shí)驗(yàn)，結(jié)果表明一次微波消解原子熒光法測(cè)定土壤中砷汞的方法不僅實(shí)用，而且經(jīng)濟(jì)簡單，十分適合測(cè)定土壤中砷汞。

微波消解；原子熒光法；測(cè)定；土壤；砷汞

1 前言

隨著綠色無公害農(nóng)副產(chǎn)品受到人們的普遍喜愛，世界衛(wèi)生組織和我國農(nóng)業(yè)部都將砷、汞的污染列為重要公害，并且制定了十分嚴(yán)格的限量規(guī)定，因此需要我們對(duì)土壤中砷和汞的含量進(jìn)行精確測(cè)定。本文利用特殊型微波消解儀和專業(yè)型原子熒光光度計(jì)，建立了氫化物原子熒光法測(cè)定土壤中砷和汞的方法。方法的檢出限、精密度和回收率均能滿足環(huán)境土壤檢驗(yàn)的要求，具有廣泛的應(yīng)用價(jià)值。

2 實(shí)驗(yàn)部分

2.1 實(shí)驗(yàn)儀器

實(shí)驗(yàn)儀器包括：由北京吉天儀器公司制造的AFS-8230型原子熒光光度計(jì)和砷汞空心陰極燈；由上海飛躍廠生產(chǎn)的500W的家用型微波爐家用微波爐；水浴鍋；四川分析測(cè)試研究所生產(chǎn)的微波消解罐。

2.2 實(shí)驗(yàn)工作條件

工作電流為60mA、負(fù)高壓270V的As燈，高度8mm、屏蔽氣1000mL/min，載氣800mL/min；工作電流30mA、負(fù)高壓270V的Hg燈，8mm、屏蔽氣1000m/min、載氣800mL/min。

2.3 試劑和樣品

實(shí)驗(yàn)所采用酸為優(yōu)級(jí)純，其他實(shí)驗(yàn)試劑均為分析純，高純氬氣，去離子水用做實(shí)驗(yàn)用水。硫脲溶液—抗壞血酸混合溶液，配制濃度各為質(zhì)量體積分?jǐn)?shù)的5%的混合溶液；鹽酸與水1：1混合的鹽酸溶液；15g/L的硼氫化鉀溶液；2g/L的氫氧化鈉溶液；一份硝酸和三份鹽酸混合用水稀釋一倍得到的王水。1mg/mL的Hg標(biāo)準(zhǔn)液儲(chǔ)備液：由中國環(huán)境檢測(cè)總站提供的 ESS-1(GSBZ500013-87)；ESS-2(GSBZ500012-87)；ESS-3(GSBZ500013-87)。由地質(zhì)礦產(chǎn)部地質(zhì)物理地球化學(xué)勘查研究所提供的GSS-2 (GBW07402)；GSS-4(GBW07404)；GSS-6(GBW07406)。

2.4 樣品處理方法

首先進(jìn)行常規(guī)濕法處理，要將風(fēng)干、粉碎以及過篩后的土壤樣品精確取出0.1g，將其放入10mL的具塞比色試管，分別加入水濕潤和5mL的王水，將其加塞然后搖晃均勻，之后將其冷卻，妥善過夜放置。第二天，將其放入沸水中加熱2h，在加熱期間要搖晃一次，待其冷卻后，加入兩毫升硫脲溶液—抗壞血酸混合溶液，分別經(jīng)過定容、搖勻、靜置后取其上清液待測(cè)。

2.5 微波消解處理方法

要將風(fēng)干、粉碎以及過篩后的土壤樣品精確取出0.1g，將其放入處理好的微波消解罐中。分別滴入水和3mL王水，然后加蓋擰緊以后冷卻30min，再將其放入微波爐中首先消解1min，之后繼續(xù)消解3min，然后取出冷卻，將其移至10mL具塞比色試管中，然后加入兩毫升硫脲溶液—抗壞血酸混合溶液，采用去離子水定容，之后搖晃均勻，靜置以后取出上清液待測(cè)。

2.6 標(biāo)準(zhǔn)曲線

配成4.00、8.00、12.00、16.00、20.00μg/kg的As標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，并使硫脲溶液—抗壞血酸溶液和鹽酸濃度為15%，r=0.9997。

配成0.40、0.80、1.20、1.60μg/kg的Hg標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，使鹽酸溶液濃度為15%，r=0.9999。

3 結(jié)果與討論

表1 標(biāo)準(zhǔn)樣品的測(cè)定結(jié)果（n=6）

從表1中可以看出，微波法不僅測(cè)試結(jié)果在推薦值范圍，而且相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差也較好。依據(jù)上面所述的實(shí)驗(yàn)選擇條件，11次對(duì)空白溶液和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行交替測(cè)定，從而得到了砷的溶液檢測(cè)限為0.21ng/mL，以稱取0.1g稀釋100倍進(jìn)行計(jì)算，將21ng/mg定為樣品檢出限；依據(jù)精密度計(jì)算方法以4ng/mLAs標(biāo)準(zhǔn)液連續(xù)進(jìn)行11次測(cè)定，從而得出該方案的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.3%；0到200ng/mL定為其線形范圍。

另外，要注意實(shí)驗(yàn)的一些事項(xiàng)。在實(shí)驗(yàn)過程中，當(dāng)室溫小于15℃時(shí)，將硫脲—抗壞血酸（5%）加入，然后先搖勻，之后將試劑放置不少于30min，溫度對(duì)于還原砷五價(jià)到砷三價(jià)的速度有較大影響。

4 結(jié)語

有機(jī)產(chǎn)品種植對(duì)環(huán)境有明確要求，要求應(yīng)遠(yuǎn)離城區(qū)、工礦區(qū)、交通主干線、工業(yè)污染源、生活垃圾場(chǎng)等。此外，土壤、農(nóng)田灌溉用水和環(huán)境空氣質(zhì)量都要符合相關(guān)國家標(biāo)準(zhǔn)。也就是說，你想在自家門口搞有機(jī)種植，土壤、水和空氣環(huán)境不合格是不行的。通過對(duì)53個(gè)土壤樣品中砷汞的測(cè)定以及以上實(shí)驗(yàn)，結(jié)果表明一次微波消解原子熒光法測(cè)定土壤中砷汞的方法不僅實(shí)用，而且經(jīng)濟(jì)簡單，十分適合測(cè)定土壤中砷汞。

[1]汪祿祥,劉家富,董寶生,等.微波消解氫化物-原子熒光法同時(shí)測(cè)定土壤中的砷和汞[J].西南農(nóng)業(yè)學(xué)報(bào),2006,19(2)∶211-213.

[2]許建華,田鋒,杜青,等.微波消解-原子熒光法測(cè)定土壤中汞、砷、硒[J].環(huán)境監(jiān)測(cè)管理與技術(shù),2007,19(4)∶34-35.

[3]王天順,楊玉霞,牙禹,等.微波消解-氫化物發(fā)生原子熒光法測(cè)定土壤中的砷和汞 [J].農(nóng)業(yè)科學(xué)與技術(shù)（英文版）,2013,14(4)∶651-653.