裴麗

（江蘇天宇檢測技術(shù)有限公司，江蘇鹽城 224005）

1 前言

苦味酸，俗稱黃色炸藥，屬于硝基酚類化合物，用途廣泛，主要用作爆炸物的制造、農(nóng)業(yè)上殺菌劑及除霉劑、醫(yī)療上的殺菌劑及收斂劑、氯化苦劑的制造等。由于應(yīng)用廣泛，其工業(yè)廢水的排放量不斷增加，對(duì)環(huán)境水體造成了一定的危害。GB3838-2002集中式生活飲用水地表水水源地特定項(xiàng)目中規(guī)定其限值為0.5mg/L[1]。

國外測定水中苦味酸的實(shí)驗(yàn)室方法主要有苯或二氯甲烷萃取高效液相色譜法等。《生活飲用水衛(wèi)生規(guī)范》（2006）中規(guī)定了測定飲用水和水源中苦味酸的氣相色譜分析方法[2]。該方法先用次氯酸鈉對(duì)苦味酸進(jìn)行衍生化處理，再以苯萃取，最后用氣相色譜儀分析測定?？紤]到萃取劑苯的高毒性和強(qiáng)致癌性問題，本文以毒性較小的甲苯代替苯作萃取劑對(duì)測定水中苦味酸的方法進(jìn)行了研究。

2 實(shí)驗(yàn)部分

2.1 儀器與材料

7890B氣相色譜儀，帶ECD（美國安捷倫公司）；色譜柱：HP-5 30m×0.25mm×0.25μm；甲苯：色譜純（天津科密歐化學(xué)試劑有限公司）；次氯酸鈉：分析純（無錫佳妮化工有限公司）；苦味酸標(biāo)準(zhǔn)溶液：100μg/mL（北京壇墨質(zhì)檢科技有限公司）。

2.2 儀器條件

進(jìn)樣口溫度250℃，分流比30∶1，進(jìn)樣量1.0μL，柱流量1mL/min，ECD 250℃，用高純氮?dú)庾鬏d氣，柱溫50℃保持4min，15℃/min升至 220℃。

2.3 樣品的處理

取10.0mL水樣置于25mL具塞比色管中，加入2.00mL次氯酸鈉溶液，塞緊管塞均勻振蕩，在30℃水浴下反應(yīng)45min，加入1.00mL甲苯萃取4min，靜置分層，取甲苯層0.60mL于安捷倫進(jìn)樣瓶中供氣相色譜分析。

2.4 工作曲線的繪制

取25μL苦味酸標(biāo)準(zhǔn)溶液（100μg/mL）于25mL容量瓶中，配成苦味酸標(biāo)準(zhǔn)使用液100μg/L，再用純水進(jìn)一步稀釋，分別吸取標(biāo)準(zhǔn)使用液 0.10、0.20、0.40、1.00、2.00mL于25mL比色管中，用純水定容到10mL，配制成濃度為 1.00、2.00、4.00、10.0、20.0μg/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液系列。分別用移液槍吸取2.00mL次氯酸鈉溶液加入各比色管中，塞緊管塞振蕩均勻，將比色管放在30℃水浴鍋中反應(yīng)45min，加入1.00mL甲苯萃取5min，靜置分層，取甲苯層0.60mL于安捷倫進(jìn)樣瓶中，進(jìn)行氣相色譜分析?？辔端崧然a(chǎn)物氯化苦的色譜圖見圖1，由濃度和峰面積作出的工作曲線見圖2，線性方程為y=95.1x+33.3，相關(guān)系數(shù) r=0.9991。

2.5 方法的檢出限、精密度和準(zhǔn)確度

根據(jù)低濃度平行測定的標(biāo)準(zhǔn)偏差來計(jì)算檢出限（取n=7，α=0.01，t=3.143）。實(shí)際樣品測定時(shí)，按照工作曲線的處理方法，可得到方法的檢出濃度為0.15μg/L，測定結(jié)果見表1。配制3.00μg/L濃度水樣，7次平行測定的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.43%，測定結(jié)果見表2。在自來水中加入20.0μg/L水樣，7次測定的加標(biāo)回收率在90.8%～100.2%之間，測定結(jié)果見表3。

3 結(jié)論

圖1 苦味酸氯化產(chǎn)物氯化苦的色譜圖

表1 苦味酸檢出限的測定結(jié)果

表2 苦味酸精密度的測定結(jié)果

表3 苦味酸準(zhǔn)確度的測定結(jié)果

本方法采用甲苯作萃取劑可以快速有效地提取苦味酸氯化反應(yīng)產(chǎn)物氯化苦，通過ECD檢測器、HP-5毛細(xì)管色譜柱對(duì)氯化苦進(jìn)行較好的分離，準(zhǔn)確測定水中苦味酸的含量。本方法的線性較好、檢出限低、準(zhǔn)確度和精密度都能達(dá)到國家標(biāo)準(zhǔn)。

[1]GB 3838-2002，地表水環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)[S].

[2]GB/T 5750.8-2006，生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法有機(jī)物指標(biāo)[S].□