李國(guó)強(qiáng)

（煙臺(tái)南山學(xué)院，山東煙臺(tái) 265713）

花椒油樹(shù)脂提取工藝研究

李國(guó)強(qiáng)

（煙臺(tái)南山學(xué)院，山東煙臺(tái) 265713）

本文以花椒為研究對(duì)象，以花椒油樹(shù)脂提取率為響應(yīng)值，探討了不同浸提溶劑對(duì)花椒油樹(shù)脂提取率的影響，以石油醚為浸提溶劑，確定單因素實(shí)驗(yàn)料液比、浸提溫度、浸提時(shí)間三個(gè)因素對(duì)花椒油樹(shù)脂提取率的影響，根據(jù)單因素實(shí)驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行正交實(shí)驗(yàn)分析，得出石油醚提取花椒油樹(shù)脂的最優(yōu)結(jié)果為料液比1:20，浸提時(shí)間2h，浸提溫度70℃，按最佳組合做平行實(shí)驗(yàn)，測(cè)定花椒油樹(shù)脂提取率為32.5%。

花椒油樹(shù)脂；提?。谎芯?/p>

花椒是小喬木蜀椒的成熟干燥果皮，是傳統(tǒng)的調(diào)味料和中藥，味辛，性熱，被譽(yù)為“八大調(diào)味品”之一[1]，具有開(kāi)胃、溫中、止痛、驅(qū)蟲等功效[2]?；ń愤€有抑菌、抑制血小板凝集、抗氧化等多種功效[3]?；ń泛袚]發(fā)油、生物堿、酰胺、香豆素、黃酮類化合物、脂肪酸、甾醇、木脂素等，如槲皮素-3-鼠李糖甙、金絲桃甙、薇甘菊素、棕櫚酸、亞麻酸、油酸、β-谷甾醇、二十九烷等[4]。

國(guó)內(nèi)外目前對(duì)花椒中的風(fēng)味物質(zhì)提取主要采用溶劑萃取法，從花椒中提取的全部風(fēng)味物質(zhì)呈油狀制品，每kg花椒油相當(dāng)于20～30kg花椒所具有的香氣和麻感，且性狀穩(wěn)定，使用時(shí)分散均勻無(wú)殘留物，是調(diào)制花椒香氣、麻味的理想原料。常用的萃取溶劑有乙醇、丙酮等[5]，提取后的產(chǎn)品既保持了花椒的原有風(fēng)味，又延長(zhǎng)了其保質(zhì)期，且不含木質(zhì)纖維，食用方便，但該方法提取率不高，丙酮等有機(jī)溶劑毒性大。本文采用正交實(shí)驗(yàn)優(yōu)化了花椒油樹(shù)脂提取的最佳工藝條件，優(yōu)化得到石油醚為最佳的提取溶劑，提取率較高，然后通過(guò)單因素實(shí)驗(yàn)和正交試驗(yàn)獲得最佳提取工藝條件[6]。

1 材料與方法

1.1 實(shí)驗(yàn)材料

花椒，2013年，南山實(shí)業(yè)有限公司；

石油醚，青州鑫?？萍脊?；

無(wú)水乙醚，青州鑫?？萍脊?；

無(wú)水乙醇，青州鑫海科技公司。

1.2 儀器設(shè)備

索氏抽提器，金壇市精達(dá)儀器制造廠；

圓底燒瓶，上海精宏實(shí)驗(yàn)設(shè)備有限公司；

TE612-L電子天平，北京賽多利斯儀器有限公司；

旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀，北京華人新創(chuàng)科技有限公司；

鼓風(fēng)干燥箱，DHG9030A，天津市諾順特科電子儀器有限公司。

1.3 方法

1.3.1 樣品處理

將花椒放入70℃鼓風(fēng)干燥箱中2h，去掉其中自由水和部分結(jié)合水。將花椒放入研缽中研磨制成粉，備用。

1.3.2 花椒油樹(shù)脂的提取

稱取10g花椒粉，按料液比1:20（g/mL）添加有機(jī)溶劑，用電熱套加熱沸騰，進(jìn)行索氏抽提，索氏抽提2h，濃縮至干，得到花椒油樹(shù)脂，稱重，計(jì)算提取率。

1.3.3 花椒油樹(shù)脂提取率

花椒油樹(shù)脂提取率計(jì)算公式如下：

花椒油樹(shù)脂提取率（%）=

2 結(jié)果與討論

2.1 浸提溶劑對(duì)花椒油樹(shù)脂提取率的影響

稱取10g花椒粉，按料液比1:20（g/mL）添加有機(jī)溶劑（石油醚、乙醚、乙醇），用電熱套加熱沸騰，分別采用不同提取溶劑，石油醚、乙醚、乙醇進(jìn)行索氏抽提，索氏抽提2h，濃縮至干，得到花椒油樹(shù)脂，稱重，計(jì)算提取率，實(shí)驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表1。

表1 不同浸提溶劑對(duì)花椒油樹(shù)脂提取率的影響Table 1The influence of different extraction on pepper oil resin

由表1可知，石油醚溶劑提取花椒油樹(shù)脂得率較乙醇和乙醚高，因此選擇石油醚作為浸提溶劑提取花椒油樹(shù)脂。

2.2 料液比對(duì)花椒油樹(shù)脂提取率的影響

稱取10g花椒粉，以石油醚為浸提溶劑，溫度50℃，分別按料液比1:5、1:10、1:15、1:20、1:25、1:30，浸提2h，將浸提液加熱蒸發(fā)，計(jì)算花椒油樹(shù)脂提取率，實(shí)驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)圖1。

由圖1可知，隨著料液比的降低，花椒油樹(shù)脂提取率呈現(xiàn)先增加后降低的趨勢(shì)，料液比大于1:20時(shí)，花椒油樹(shù)脂的提取率持續(xù)增加，在料液比為1:20時(shí)，達(dá)到最大值，之后提取率開(kāi)始下降。這說(shuō)明當(dāng)料液比較大時(shí)，物料過(guò)多，溶劑相對(duì)較少，物料與溶劑無(wú)法充分接觸，致使提取不充分，隨著溶劑量的增加，提取得越來(lái)越充分，當(dāng)提取完全時(shí)，繼續(xù)增加溶劑量，較大比重的溶劑也無(wú)法提高花椒油樹(shù)脂的提取率，反而會(huì)因?yàn)槿軇┝康脑黾釉谡舾蓵r(shí)溶質(zhì)損失加大，導(dǎo)致提取率下降。

2.3 浸提時(shí)間對(duì)花椒油樹(shù)脂提取率的影響

稱取10g花椒粉，以石油醚為浸提溶劑，浸提溫度50℃，料液比1:20浸提，分別浸提0.5h、1h、1.5h、2h、2.5h、3h，將浸提液加熱蒸發(fā)，計(jì)算花椒油樹(shù)脂提取率，實(shí)驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)圖2。

如圖2所示，花椒油樹(shù)脂的提取率隨浸提時(shí)間的延長(zhǎng)呈現(xiàn)增大的趨勢(shì)。浸提時(shí)間在0.5～2h之間，花椒油樹(shù)脂提取率增加顯著；浸提時(shí)間在2～4h之間時(shí)，花椒油樹(shù)脂提取率變化不顯著。這可能是因?yàn)?，短時(shí)間浸提不能將花椒油樹(shù)脂充分提取出來(lái)，但隨著浸提時(shí)間的延長(zhǎng)，花椒油樹(shù)脂已經(jīng)大部分被浸提出來(lái)，再延長(zhǎng)浸提時(shí)間對(duì)其提取率影響不顯著。

2.4 浸提溫度對(duì)花椒油樹(shù)脂提取率的影響

稱取10g花椒粉，以石油醚為浸提溶劑，浸提時(shí)間2h，料液比1:20浸提，溫度30℃、40℃、50℃、60℃、70℃、80℃、90℃、100℃，將浸提液加熱蒸發(fā)，計(jì)算花椒油樹(shù)脂提取率，實(shí)驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)圖3。

圖3 浸提溫度對(duì)花椒油樹(shù)脂提取率的影響Fig.3The influence of extraction temperature on the ratio of pepper oil resin

由圖3可知，隨著浸提溫度的增加，花椒油樹(shù)脂的提取率呈現(xiàn)逐漸增加的趨勢(shì)。當(dāng)浸提溫度在30～70℃之間，花椒油樹(shù)脂提取率增加顯著；浸提溫度在70～100℃，花椒油樹(shù)脂提取率呈現(xiàn)先緩慢增加再大幅增加。這可能是因?yàn)?，低溫不利于花椒油?shù)脂的提取，故其提取率較低，隨溫度升高花椒油樹(shù)脂的提取率顯著增加，較高的浸提溫度有利于提高溶劑與花椒的接觸與浸提速度。但較高的溫度可能會(huì)破壞花椒油樹(shù)脂的結(jié)構(gòu)，也會(huì)引起石油醚的揮發(fā)與爆炸，所以浸提溫度選擇70℃。

2.5 正交實(shí)驗(yàn)

在單因素的基礎(chǔ)上，對(duì)影響花椒油樹(shù)脂提取的主要因素料液比、浸提時(shí)間、浸提溫度進(jìn)行L9(34)實(shí)驗(yàn)，因素水平見(jiàn)表2，正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表3。

由表3可知，各因素對(duì)花椒油樹(shù)脂提取率的影響順序依次為B>C>A，即浸提時(shí)間>浸提溫度>料液比。采用石油醚提取花椒油樹(shù)脂的最佳工藝條件為A2B2C2，即料液比1:20，浸提時(shí)間2h，浸提溫度70℃。經(jīng)驗(yàn)證，在此條件下花椒油樹(shù)脂的提取率為32.5%，均高于其他實(shí)驗(yàn)組。

表2 因素水平表Table 2Factors and levels

表3 正交實(shí)驗(yàn)表Table 3Orthogonal experiment

3 結(jié)論

本文采用不同溶劑浸提花椒油樹(shù)脂對(duì)比發(fā)現(xiàn)，石油醚提取率明顯高于乙醚、乙醇，故在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中使用石油醚作為浸提溶劑。使用石油醚浸提花椒油樹(shù)脂，各浸提因素對(duì)花椒油樹(shù)脂提取率影響的順序依次為浸提溫度>浸提時(shí)間>料液比，獲得石油醚浸提花椒油樹(shù)脂提取的最佳工藝條件料液比1:20，浸提時(shí)間2h，浸提溫度70℃，此時(shí)花椒油樹(shù)脂的提取率為32.5%。

參考文獻(xiàn)：

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Study on the Extraction of Pepper Oil Resin

LI Guo-qiang
(Yantai Nanshan University,Yantai 265713,China)

The extraction of pepper oil resin was studied in this paper.We used pepper as experiment material,and used rato of pepper oil resin as response,in order to select the best dissolvent and extraction condition.Basis on single factors of the ratio of solid material to liquid and extraction temperature and extraction time,orthogonal experiments showed that the optimized results is the ratio of solid material to liquid 1:20 and extraction time 2h and extraction temperature 70℃.Basis on such experiment conditions we finally get the optimized figures ratio of extraction of pepper oil resin 32.5%.

Pepper oil resin;extraction;research

TS264

A

1008-1038(2015)06-0030-04

2014-09-22

李國(guó)強(qiáng)（1985—），男，研究方向?yàn)樘烊划a(chǎn)物提取與分析