呂 東，李 莉

（大連松遼化工有限公司，遼寧 大連 116031）

·分析測(cè)試·

40%磺草·莠去津懸浮劑的高效液相色譜分析

呂 東，李 莉

（大連松遼化工有限公司，遼寧 大連 116031）

采用高效液相色譜法，使用Diamonsil-C18色譜柱和紫外檢測(cè)器，在254 nm波長(zhǎng)下對(duì)磺草酮、莠去津進(jìn)行分離和定量分析。結(jié)果表明，該方法磺草酮、莠去津的線性相關(guān)系數(shù)分別為 R2＝0.9989、R2＝0.996；磺草酮、莠去津的標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為0.06、0.15；磺草酮、莠去津的變異系數(shù)分別為0.54、0.49；磺草酮、莠去津的平均回收率分別為100.1%、100.0%。

高效液相色譜；磺草酮；莠去津

磺草酮為一種用于防除玉米田闊葉雜草及禾本科雜草的除草劑。芽后施用，可防除馬唐、血根草、錫蘭稗、洋野黍、藜、茄、龍葵、蓼、酸膜、葉蓼等大部分雜草。由于其作用是抑制類(lèi)胡蘿卜素的合成，從而排除與三嗪類(lèi)除草劑的交互抗性，因此可單用、混用或連續(xù)施用，以防除玉米雜草。莠去津?yàn)槿侯?lèi)選擇性除草劑。芽前、芽后施藥均可，用于防除林地、牧場(chǎng)和非耕地中的一年生雜草。40% 磺草·莠去津懸浮劑集中了二種組分的優(yōu)點(diǎn)，彌補(bǔ)了各自的缺點(diǎn)，使其具有殺草廣譜、除草效果好、對(duì)作物安全、使用方便、成本低等特點(diǎn)，能有效防治一年生禾本科雜草和闊葉雜草，同時(shí)對(duì)多年生雜草也有一定抑制和滅殺作用。

本文采用高效液相色譜法，對(duì)磺草酮、莠去津的有效成分進(jìn)行分析。結(jié)果表明，該方法操作簡(jiǎn)便快速準(zhǔn)確，分離效果好，準(zhǔn)確度和精密度均能達(dá)到定量分析的要求，可作為企業(yè)生產(chǎn)過(guò)程質(zhì)量控制和質(zhì)檢機(jī)構(gòu)分析檢測(cè)的參考方法。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 試劑與儀器

甲醇，色譜純；水，新蒸二次蒸餾水，經(jīng)濾膜過(guò)濾；磷酸，AR；磷酸二氫鉀，AR；緩沖溶液，0.71 g磷酸二氫鉀溶于400mL水中，用磷酸調(diào)節(jié) pH＝2.5；磺草酮標(biāo)樣，質(zhì)量分?jǐn)?shù)不低于98.0%（由國(guó)家農(nóng)藥質(zhì)量檢測(cè)中心提供）；莠去津標(biāo)樣，質(zhì)量分?jǐn)?shù)不低于98.0%（由國(guó)家農(nóng)藥質(zhì)量檢測(cè)中心提供）；磺草·莠去津懸浮劑（由松遼化工有限公司提供）。

高效液相色譜儀，SHIMADZU LC-20A：SHIMADZU SPD-20A（具有可變波長(zhǎng)的紫外檢測(cè)器）；JS-3050色譜工作站；二次蒸餾水制備系統(tǒng)；色譜柱，200mm×4.6mm（id）不銹鋼柱，內(nèi)裝Diamonsil C185μm填充物。

1.2 色譜條件

流動(dòng)相為甲醇＋緩沖溶液＝600＋400（體積）；流速1.0mL／min；柱溫為室溫；檢測(cè)波長(zhǎng)254 nm；進(jìn)樣體積 5μL；保留時(shí)間：磺草酮5.5 min，莠去津11.6 min。

上述液相色譜操作條件，系典型操作參數(shù)，可根據(jù)不同儀器特點(diǎn)，對(duì)給定的操作參數(shù)作適當(dāng)調(diào)整，以期獲得最佳效果。磺草酮＋莠去津標(biāo)樣和40%磺草·莠去津懸浮劑試樣的高效液相色譜圖見(jiàn)圖1、圖2。

1.3 測(cè)定步驟

1.3.1 標(biāo)樣溶液的配制

稱(chēng)取磺草酮標(biāo)樣0.1 g（精確至0.000 2 g），莠去津標(biāo)樣0.3 g（精確至0.000 2 g），置于50mL容量瓶中，加甲醇溶解并稀釋至刻度，搖勻。用移液管移取5m L該溶液于50mL容量瓶中，加流動(dòng)相稀釋至刻度，搖勻備用。

圖1 磺草酮＋莠去津標(biāo)樣高效液相色譜圖Fig.1 Standard HPLC chromatogram of mesotrione＋atrazine

圖 2 40%磺草·莠去津懸浮劑樣品高效液相色譜圖Fig.2 HPLC chromatogram for 40%sulfur grass o Atrazine SC sam ple

1.3.2 試樣溶液的配制

稱(chēng)取試樣1.0 g（精確至0.000 2 g），置于50 mL容量瓶中，加甲醇溶解并稀釋至刻度，用1.3.1中同一支移液管移取5mL該溶液于50mL容量瓶中，加流動(dòng)相稀釋至刻度，搖勻備用。

1.3.3 有效成分含量的測(cè)定

在上述試驗(yàn)條件下，待儀器基線穩(wěn)定后，連續(xù)注入數(shù)針標(biāo)樣溶液，直至相臨兩針標(biāo)樣溶液的響應(yīng)值相對(duì)變化小于1.5%后，按標(biāo)樣溶液、試樣溶液、試樣溶液、標(biāo)樣溶液的順序進(jìn)行測(cè)定。

1.3.4 計(jì)算

將測(cè)得的兩針試樣溶液以及試樣前后兩針標(biāo)樣溶液中磺草酮（莠去津）峰面積分別進(jìn)行平均。試樣中磺草酮（莠去津）質(zhì)量分?jǐn)?shù) w，按下式計(jì)算：

式中 A1為標(biāo)樣溶液中，磺草酮（莠去津）峰面積的平均值；A2為試樣溶液中，磺草酮（莠去津）峰面積的平均值；m1為磺草酮（莠去津）標(biāo)樣的質(zhì)量，g；m2為磺草酮（莠去津）試樣的質(zhì)量，g；w0為 標(biāo) 樣 中 磺 草 酮 （莠 去 津）的 質(zhì) 量分?jǐn)?shù)，%。

2 結(jié)果與討論

3.1 色譜條件的選擇

3.1.1 檢測(cè)波長(zhǎng)的選擇

考慮要兼顧磺草酮和莠去津的紫外吸收，同時(shí)考慮到既要避開(kāi)低波長(zhǎng)時(shí)溶劑吸收的干擾，又要兼顧數(shù)據(jù)的穩(wěn)定性和靈敏度，最終確定以254 nm為檢測(cè)波長(zhǎng)。

3.1.2 流動(dòng)相的選擇

選擇200 mm×4.6 mm Diamonsil C18（5 μm）不銹鋼柱，實(shí)驗(yàn)了多個(gè)不同比例的甲醇 -水和乙腈-水系統(tǒng)，均不能較好地分離各有效成分及較好的對(duì)稱(chēng)峰性形，在此基礎(chǔ)上用冰乙酸作減尾劑，效果不理想。根據(jù)各種組分的物化性質(zhì)，采用磷酸二氫鉀的緩沖溶液作為減尾劑，各有效成分峰形對(duì)稱(chēng)且能得到恰當(dāng)?shù)谋Ａ舳_(dá)到分離的目的。最終確立最佳流動(dòng)相體系為：甲醇＋緩沖溶液＝600＋400（體積）；流速1.0 m L／m in。

3.2 分析方法的線性相關(guān)性實(shí)驗(yàn)

稱(chēng)取5個(gè)不同重量的磺草酮、莠去津標(biāo)樣，按1.2所述色譜操作條件測(cè)定其有效成分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。分別以磺草酮、莠去津的質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)，以相應(yīng)的峰面積為縱坐標(biāo)，作標(biāo)準(zhǔn)曲線圖，得出磺草酮、莠去津的線性回歸方程和相關(guān)系數(shù)?；遣萃€性回歸方程：A＝13.11ρ＋0.089 9，相關(guān)系數(shù)R2＝0.998 9；莠去津線性回歸方程：A＝8.658ρ-0.149 3，相關(guān)系數(shù)R2＝0.996。磺草酮、莠去津的線性關(guān)系圖見(jiàn)圖3、圖4。

圖3 磺草酮線性關(guān)系圖Fig.3 A linear relationship diagram for sulcotrione

圖4 莠去津線性關(guān)系圖Fig.4 Atrazine linear relationship diagram

3.3 方法精密度試驗(yàn)

取同一樣品，按上述色譜操作條件平行測(cè)定5次，考查方法的精密度，結(jié)果見(jiàn)表1。

表1 方法精密度試驗(yàn)結(jié)果Tab.1 The precision test results

3.4 回收率試驗(yàn)

在試樣中加入磺草酮（莠去津）標(biāo)準(zhǔn)品，分別測(cè)其質(zhì)量分?jǐn)?shù)，計(jì)算回收率，結(jié)果見(jiàn)表2。

表2 回收率試驗(yàn)結(jié)果

3 結(jié)論

采用本方法測(cè)定磺草·莠去津懸浮劑中有效成分質(zhì)量分?jǐn)?shù)具有很好的線性響應(yīng)，較好的準(zhǔn)確度和精密度?？捎糜谫|(zhì)檢機(jī)構(gòu)或企事業(yè)單位對(duì)該產(chǎn)品進(jìn)行產(chǎn)品質(zhì)量控制和檢測(cè)。

［1］ 張百臻.農(nóng)藥分析［M］.第四版.北京：化學(xué)工業(yè)出版社，2005.

HPLC Analysis of 40%of the Su lcotrione· Atrazine SC

LU Dong，LI Li

（Dalian Songliao Chemical Co.，Ltd.，Dalian 116031，China）

The separation and quantitative analysis of Sulcotrione and atrazine were done with the high performance liquid chromatography using Diamonsil-C18 column and UV detector at 254nm wavelength. The results show that the analyticalmethod the linear correlation coefficient of atrazine were R2＝0.9989 and R2＝0.996 for sulcotrione and atrazine respectively；the standard deviation ofwere 0.06 and 0.15 for sulcotrione and atrazine respectively；the coefficients of variation were 0.54 and 0.49 for sulcotrione and atrazine respectively；the average recovery were100.1%and 100.0%for sulcotrione and atrazine respectively.

high performance liquid chromatography；sulcotrione；Atrazine

O657.7

A

1004-275X（2015）02-0044-03

12.3969／j.issn.1004-275X.2015.02.011

收稿：2014-12-01

呂東（1974-）男，蒙古族，遼寧人，助理工程師，主要從事與農(nóng)藥分析相關(guān)的工作。