李奇煥 黃永順 成文輝

LiQihuan，HuangYongshun，ChengWenhui

(華?？萍加邢薰?，廣東 深圳 518000)

(Hua bao technology co.，LTD，Shenzhen518000，China)

1.前言

氨氮是環(huán)境水質(zhì)評(píng)價(jià)的一個(gè)重要指標(biāo)，也是實(shí)驗(yàn)室分析的一個(gè)常規(guī)項(xiàng)目。常用的方法有蒸餾中和滴定法，納氏試劑法，水楊酸法等，其中納氏試劑法作為一種經(jīng)典方法被廣泛使用。然而納氏試劑法容易受到水中鈣、鎂、鐵等金屬離子影響。通常采用酒石酸鉀鈉掩蔽和蒸餾法來解決。但是，納氏試劑法測(cè)定時(shí)，金屬離子(尤其是鈣、鎂)含量高時(shí)和酒石酸鉀鈉含雜質(zhì)較多時(shí)會(huì)出現(xiàn)反絡(luò)合現(xiàn)象產(chǎn)生沉淀，造成無法測(cè)定;蒸餾法對(duì)于低濃度試樣測(cè)定耗時(shí)多且準(zhǔn)確度不是很理想。通過實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)檸檬酸鈉對(duì)于含鹽(鈣等)含量較高水樣的適用性比較強(qiáng)。下面對(duì)檸檬酸鈉為掩蔽劑測(cè)定高鹽分水樣中氨氮的方法及結(jié)果進(jìn)行分析。

2.實(shí)驗(yàn)方法

2.1 主要試劑和儀器

納氏試劑［1］;酒石酸鉀鈉溶液［1］;檸檬酸鈉(480g/L):稱取24g 檸檬酸鈉溶于100ml 水中，加入0.5mol/L 氫氧化鈉溶液5ml，加入防爆沸石煮沸，冷卻定容至100ml，存于聚乙烯瓶;氯化銨標(biāo)液［1］(含氮10ug/ml);10% 硫酸鋅溶液［1］，超純水。

上海精科722N 可見分光光度計(jì)。

2.2 實(shí)驗(yàn)方法

標(biāo)曲繪制:取氯化銨標(biāo)液0.00，0.50，1.00，2.00，4.00，6.00，8.00，10.00ml 于50ml 比色管中，定容，加入掩蔽劑1ml，納氏試劑1.5ml，混勻，10 分鐘后，以2cm 比色皿，水為參比，測(cè)定吸光度計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)曲線方程。

樣品測(cè)定:取適當(dāng)樣品，加入10%硫酸鋅溶液1ml，用氫氧化鈉調(diào)節(jié)PH10.5 左右，定容抽濾;取適當(dāng)抽濾后樣品，參照上述方法，測(cè)定吸光度，通過標(biāo)準(zhǔn)曲線方程計(jì)算出含量。

3.結(jié)果分析及討論

3.1 空白驗(yàn)證

取空白水樣，按照樣品操作步驟，以檸檬酸鈉為掩蔽劑，做空白實(shí)驗(yàn)7 組，測(cè)定吸光度。見表一:

表一

通過表一可以看出多次測(cè)定空白吸光度能保證低于0.030［1］。

3.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線

以檸檬酸鈉為掩蔽劑，測(cè)定吸光值，計(jì)算標(biāo)曲回歸方程。見表二:

表二

通過表二可以看出標(biāo)曲方程相關(guān)系數(shù)為0.9999，滿足分光法測(cè)定需求。

3.3 檢出限

取7 組0.1mg/L 濃度試樣，按照樣品操作步驟，以檸檬酸鈉為掩蔽劑，測(cè)定。結(jié)果見表三:

表三

通過表三可以看出方法檢出限為0.022mg/L 小于標(biāo)準(zhǔn)檢出限0.025mg/L。

3.4 試樣測(cè)定及精密度回收率驗(yàn)證

取水樣(可溶性總固體1.25 ×105mg/L，鈣1.49 ×104mg/L，鎂0.376mg/L，氯離子6.64 ×104mg/L，硫酸根648mg/L)，分別以酒石酸鉀鈉和檸檬酸鈉為掩蔽劑測(cè)定試樣。水樣加入實(shí)驗(yàn)室存用的酒石酸鉀鈉后出現(xiàn)白色沉淀，加入檸檬酸鈉后正常。以檸檬酸鈉為掩蔽劑測(cè)定。結(jié)果見表四:

取上述試10ml，加入標(biāo)準(zhǔn)試樣50ug，進(jìn)行分析。結(jié)果見表四:

表四

通過表四可以看出，檸檬酸鈉為掩蔽劑時(shí)，試樣測(cè)定中RSD%0.4-0.8 精密度穩(wěn)定，回收率99.8%準(zhǔn)確度可靠。

4.結(jié)論

通過上述實(shí)驗(yàn)可以看出檸檬酸鈉為掩蔽劑測(cè)定氨氮，空白，回收率，精密度，檢出限，可以滿足標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)氨氮測(cè)定的需求。

在對(duì)高鹽分(鈣較高)試樣的測(cè)定中，檸檬酸鈉為掩蔽劑時(shí)反應(yīng)過程正常，結(jié)果穩(wěn)定，加標(biāo)回收率99.8%測(cè)定準(zhǔn)確度可靠。

［1］國家環(huán)境保護(hù)總局《水和廢水監(jiān)測(cè)分析方法》編委會(huì).《水和廢水監(jiān)測(cè)分析方法》 (第四版 增補(bǔ)版)。北京.中國環(huán)境出版社，2002，277-281

［2］化學(xué)工業(yè)出版社 材料科學(xué)與工程出版中心 夏玉宇 主編《化驗(yàn)員實(shí)用手冊(cè)》第二版。北京.化學(xué)工業(yè)出版社，2004.11，101-103

［3］HJ 168-2010《環(huán)境監(jiān)測(cè) 分析方法標(biāo)準(zhǔn)制修訂技術(shù)導(dǎo)則》